ZIP архив

Текст

В 2800 ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советскик Социалистическик РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваКл. 12 о, 19/03 ю 22.Ъ 11,1965 ( 1019914/31-16) Заявл присоединением заявкиПрно МПК С 071 те Комитет лс дела ооретений и откр ри Совете МикисСССР Опубликовано 02,111.1967. Бюллетень6 Дата опубликования описания 24.1 Ч.1967Авторыизобретения Кадатский, В. И. Максимов и Л. С, Левченко сесоюзный научно-исследовательский химико-фармацевт институт им. Серго Орджоникидзе Заявитель ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИМЕСТРОЛД 2 Предмет изобретения Известны многочисленные способы получения диместрола, например путем о-метилирования диэгилстильбэстрола.Сущность предлагаемого способа заключается в том, что смесь, содержащую диметиловые эфиры изомеров альфа-дпенэстрола обрабатывают адсорбентом, например окисью алюминия, в среде апротонного растворителя с после дующим каталитическим гидрированием.Получение днместрола предлагаемым способом позволяет утилизировать отходы производства альфа-диенэстрола.П р и м е р. 13,75 г смеси гидролизованных продуктов дегидратации гг-ацетоксипропиофенонпинакона метилируют известным способом и кристаллизацией из ацетона отделяют диметиловый эфир альфа-диенэстрола, Упариванием ацетоновых маточных растворов получают смесь днметиловых эфиров изомеров диенэстрола и побочных продуктов дегидратации. Раствор 3,6 г этой смеси в 40 лтл толуола пропускают через колонку с 10 г окиси алюминия. Окись алюминия промывают 25 л,г толуола.Объединенные фильтраты (не содержащие на основании хроматографирования на бумаге недометилированных продуктов) подвергают гидрированню в присутствии 1 г предварительно восстановленного палладиевого катализатора (15,7%-ного палладнй на меле) при комнатной температуре и атмосферном давлении.5 На гндрированне идет 363 ля водорода - 97%от вычисленного,Упариванием фильтрата получают 4,33 г остатка, трехкратная кристаллизация которогодает 0,82 г днместрола с т. пл. 123 в 1 С.10 Шестикратным нагреванием веществ из маточных растворов с йодом получают 1,50 гфракций. После кристаллизации получают1,22 г диместрола с т. пл. 122,5 - 125 С. Общий выход 2,04 г - 48 6%,15 Способ получения диместрола, от;шкающийся тем, что с целью утилизации отходов про изводства альфа-диенэстрола, смесь, состоящую из диметиловых эфиров недометнлированных продуктов изомеров диенэстрола н метиловых эфиров, обрабатывают адсорбентом, например окисью алюминия, в среде апротонного растворителя с последующим каталитическнм гидрированием.

Смотреть

Заявка

1019914

МПК / Метки

МПК: C07C 41/20, C07C 43/215

Метки: 192800

Опубликовано: 01.01.1967

Код ссылки

<a href="https://patents.su/1-192800-192800.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">192800</a>

Похожие патенты