Способ получения аренсульфо-2, 4-динитроанилидов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 192803
Текст
ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 192803 Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельства л. 12 о, 23,Заявлено 16 Л.1966107706 присоединением заявки М МПК С 07 риоритетпубликовано 02. Комитет по деламзобретеиий и открытийпри Совете Мииистров УД К 547.551.5454,521.07 (088.8 7. Ьюллетень6 1 у. 1 9 а опубликования писания Авторизобретения Кремлев Днепропетровский химико-технологический инстит аявите СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АРЕНСУЛЬФО,4-ДИНИТРОАНИ В т, Осадок исчезновеаза - эфиида и 2,4 роанилида нейтралиг значении смеси меют гг-толупл, 160 -зНгЛзО 37,3. ьфогере 1, чсульг лго,гь) - 4 час. ивалент начении геси мепродукт ейтрали- начении Способ получения аренсульфо,4-динитроапилидов в две стадии известен. В первой стадии получают аренсульфо(или 4) -нитроанилиды действием аренсульфохлоридов на 2(или 4) -нитроанилины, Во второй стадии аренсульфо(или 4) -нитроанилиды нитруют доаренсульфо,4-динитроанилидов при растворении в избытке крепкой азотной кислоты.С целью расширения сырьевой базы и упрощения процесса, предлагается аренсульфамиды подвергать взаимодействию с 2,4-динитрохлорбензолом в присутствии едкого натра ибикарбоната или карбоната натрия.Целевые продукты могут быть использованыв лабораторной практике для идентификацииаренсульфамидов,Вариант 1. Проведение реакции в воднойсреде в присутствии едкого патра и бикарбоната натрия.Г 1 р и м е р 1. Получение гг-толуолсульфо,4- 20динитроанилида,В литровую колбу с обратным холодильником вносят 17,1 г (0,1 г лголь) гг.-толуолсульфамида, 4 г (0,1 г лголь) едкого патра, 8, 4 г(0,1 г,коль) 2,4-динитрохлорбензола и 150 лглводы. Содержимое колбы кипятят 2 - 2,5 часдо образования ярко-желтого раствора и исчезновения нижнего маслянистого слоя 2,4-динитрохлорбензола, Реакционную массу подкисля ют, охлаждают и отфильтровываю промывают несколько раз водой до ния кислой реакции, а затем 3 - 4 р ром для удаления л-толуолсульфах дпнптрофенола и высушивают.Выход и-толуолсульфо,4-динит 20,1 г, или 61, от теор. Эквивалент зации продукта 335 при вычисленнов 337,3 После перекристаллизации из танола с хлороформом (1: 1) получа олсульфо,4-динитроанилид с т. 61 С. Найдено, /о. Я 9,38; Э 335,0; М 333.Вычислено, о(,: Я 9,50; Э 337,3; М 3 П р и м е р 2, Получение бензолсул динитроанилида.Продукт получают так же, как в пр с той лишь разницей, что вместо гг-тол фамида вносят в колбу 15,7 г (0,1 бензолсульфамида и кипячение ведут 3Выход 22,5 г (65,3% от теор.), экв нейтрализации 345 при вычисленном з 323,3. После перекристаллпзации пз с танола и хлороформа (1: 1) получают с т. пл. 118 в 1 С и эквивалентом н зации 326,5 при теоретическом его з 323,3.С,Н,1 зО,.192803 Составитель Г, М. Шаталова Редактор Л. А, Ильина Текред А. А, Камышпикова Корректоры: Т. Н. Дмитриеваи А. М. Смак Заказ 1063(7 Тираж 535 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типографии, пр. Сапунова, 2 Найдено, ": 5 10,15; Э 326,5; М 329, Вычислено, %: Я 9,91; 3 323,3; М 323,3.Вариант 11. Г 1 роведенис реакции в водной среде в присутствии карбоната натрия.П р и м е р 3. Получение гг-толуолсульфо,4- днш 1 троаннлида. Продукт получают так же, как в примере 1, с той лишь разницей, что вместо едкого натра и бикарбоната натрия в колбу вносят 26,5 г 10,25 г лоло) карбоната натрия. 1(ипячение ведут 2,5 час до исчезновения нижнего маслянистого слоя 2,4-динитрохлорбензолаВыход 20,3 г (60,2 ф, от теор.), т. пл, 160 -162" С, эквивалент нейтрализации 340 при теоретическом его значении 337,3,г-Толуолсульфо,4-динитроанилид, полученный в вариантах 1 и 11, дает одинаковые пока затели нри анализе. Предмет изобретенияСпособ получения аренсульфо,4-динитроанилидов, отличающийся тем,что, сцелью рас шнрения сырьевой базы и упрощения процесса, аренсульфамиды подвергают взаимодействию с 2,4-диннтрохлорбензолом в присутствии едкого натра и бикарбоната или карбоната натрия.
СмотретьЗаявка
1077068
МПК / Метки
МПК: C07C 231/08, C07C 233/65
Метки: 4-динитроанилидов, аренсульфо-2
Опубликовано: 01.01.1967
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-192803-sposob-polucheniya-arensulfo-2-4-dinitroanilidov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения аренсульфо-2, 4-динитроанилидов</a>
Способ получения бикарбоната натрия
Номер патента: 1031902
Опубликовано: 30.07.1983
Авторы: Беляев, Семенова, Томенко, Трутнев, Чайка
МПК: C01D 7/10
Метки: бикарбоната, натрия
...что обеспечивает возможность интенсифнкации процесса карбонизации содового раствора т.е. повышение производительности процесса )при одновременном увеличении раэмера кристаллов бикар боната натрия. Это достигается тем, что в дополнительно прокарбониэованном бикарбонатном растворе с температурой 78-85 С .образуются зародыши кристаллов бикарбоната натрия, которые затем частично растворяются при смешении указанного раствора с исходным содово-бикарбонатным раствором, имеющим более высокую температуру 80-90 С )и более низкую степень карбонизации 1137-142 ).Способ осуществляют следующим образом.Исходный содово-бикарбонатный раствор со степенью карбониэации 137- 142 и температурой 80-90 С при неа обходимости фильтруют для отделения примесей и...
Способ получения бикарбоната натрия
Номер патента: 117965
Опубликовано: 01.01.1958
Авторы: Понизовский, Шойхет
МПК: C01D 7/10
Метки: бикарбоната, натрия
...получения гндрата окиси магния,Пульпу гидроокиси магния с отношением жидкость - твердая фаза равным 15: 1 карбонизируют в две стадии в карбонизаторе сначала до получения пульпы карбоната магния при атмосферном давлении, затем пульпу карбоната мап;ия карбонизируют в течение 40 мин. под давлением 8 - 12 атл 30,-ным углекислым газом при температуре реакции +2 с получением бикарбоната магния, концентрацией 25 - 30 г/л в пересчете на окись магния.Прокарбонизированная пульпа разделяется отстоем под давлением на жидкую и твердую фазы..Кидкая фаза сливается в реактор, куда вводится насыщенный раствор хлористого натрия и процесс взаимодействия осуществляют прн персмешнвании, при 0 и давлении углекислого газа 4 ати. Отделение сырого бикарбоната...
Способ открытия ионов калия в присутствии ионов аммония гексанитрокобальтиатом натрия
Номер патента: 142799
Опубликовано: 01.01.1961
Автор: Рабинович
МПК: G01N 30/96
Метки: аммония, гексанитрокобальтиатом, ионов, калия, натрия, открытия, присутствии
...в данных условиях не имеют тенденции к окислению. Отличительная особенность описываемого способа состоит в том, что выделившийся аммоний - натрий кобальтиат разлагают при 60 - 70 смесью перекиси водорода, нитрита натрия и уксусной кислоты, что устраняет его мешающее влияние.П р и м е р. К 3 - 5 мл исследуемого нейтрального или уксусно- кислого раствора, помещенного в пробирку, прибавляют 2 - 3 мл ко. бальтинитрита натрия, приготовленного обычным образом. В присутствии ионов калия выпадает желтый кристаллический осадок, Затем добавляют окислительно-восстановительную смесь в количестве 2 - 3 мл,,5 г 142799 приготовленную следующим образом: 1 объем 30%-ной перекиси водорода+2 объема 110 "/о.ного раствора нитрита натрия+1 объем ледяной...
Способ получения бикарбоната натрия
Номер патента: 1830887
Опубликовано: 10.01.1997
Авторы: Заразилов, Кичанов, Мазунин, Панасенко, Самойленко, Шульгина
МПК: C01D 7/16
Метки: бикарбоната, натрия
...шестой по высоте колонны контактный элемент, а температуру карбонизуемого раствора поддерживают 62 С. Коэффиент утилизации 89 , Получают бикарбонат натрия с массовой долей компонентов, общая щел очность 78,7; хлор ид-ионы впересчете на ХаС 1 0,3; влажность 21. После сушки бикарбонат натрия имеет средний размер кристаллов 128 мкм. Унос диэтиламина 20,2 О,Для получения сравнительных данных из идентичного сырья было получено 2,38 кг твердого бикарбоната натрия по способу-прототипу. Коэффициент утилизации натрия 89 О, Расход промывной воды 0,86 л, Массовая доля компонентов в промытом бикарбонате натрия составляет, ,4: общая щелочность 75,5; хлорид-ионы в пересчете на ХаС 1 0,5; влажность 24. После просушки бикарбонат натрия имеет...
Способ получения бикарбоната натрия
Номер патента: 305750
Опубликовано: 25.07.1976
Авторы: Винник, Новиков, Панов, Посторонко, Присяжнюк
МПК: C01D 7/18
Метки: бикарбоната, натрия
...жидкости твердого бикарбоната натрия при охлаждении жидкости на стадии предварительной карбонизации до температуры не мео о нее 20 С, предпочтительно до 30-35 ;. 25 ердого бикарбоната натрия в зокарбонизуемой жидкости осум флотапии образующгося в й колонне бикарбоната натки флотттрчощего агента, накислот или их солей с числом а 5-15, преимущественноСоставитель Л. ТемироваРедактор Т, Баранова Техред Н. Андрейчук Корректор И. Гоксич Заказ 3683/323 Тираж 630 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, ЖРаушская наб., д, 4/5 филиал ППП Патент г. Ужгород, ул. Проектная, 4 30в карбонизационной колонне газом, подаваемым по двум вводам при концентрации СОв газе первого...
Предыдущий патент: 192802
Следующий патент: Способ получения n-ациларенсульфамидов
Случайный патент: 157889