196809
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 196809
Авторы: Богданова, Владимирова, Ушакова
Текст
ПИСАН И Е ЗОБРЕТЕНИЯ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт, свидетельстваКл, 12 о, 21 094595/23-4) лено 21, т 1.1966 с присоединением заявкиПК С 07 с Прпорит Комитет по деламиаобретвний и открытипри Соввтв тйииистровСССР УД К 547.339.2.17,0, М, Ушакова, А. В, Богданова и Л, А. Владимирова Институт органической химии им. Н. Д. Зелинского аявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИТРИЛА ГЕПТАДИИН,6-0 ВО КИСЛОТЬ2 Известен способ получения нитрила гептадиин,6-овой кислоты путем взаимодействия диацетилена с акрилонитрилом в щелочной среде при комнатной температуре. Выход целевого продукта прн этом не прсвышаст 27%.Одним из тормозящих основную реакцию процессов является полимеризация исходного акрилонитрила и осмоление образующегося целевого продукта. Для подавления этих процессов по предлагаемому способу в реакционную смесь вводят гидрохинон. Реакция проходит в потоке азота при - 45 С, Для ускорения реакции щелочь берут в количестве 0,5 люль на моль акрилонитрила.Порядок прибавления реагентов имеет решающее значение, для подавления реакции присоединения второй молекулы акрилонитрила. Чтобы предотвратить побочную реакцию, а также для уменьшения полимеризации акрилонитрила необходимо обеспечить избыток диацетилена в реакционной среде, Для этого к щелочному раствору диацетилена постепенно прибавляют акрилонитрил. Предлагаемый способ позволяет повысить выход нитрила гептадиин,6-овой кислоты до 75 ОО. Нитрил гептадиин,6-овой кислоты может служить исходным продуктом для получения гептадиип,6-овой кислоты и ее производных, которые до сих пор были трудно доступными веществами вследствие многостадийностн их синтеза, Между тем эти вещества являюгся удобными фрагментами для получения полиацетилсновых соединений со сво бодной этннильной группой, играющих рольпромежуточных продуктов в синтезах аналогов природных веществ, обладающих физиологической активностью. 10 П р и м е р, В колбу, снабженную мешалкой и трубкой для пропускания азота, помещают 5,6 г (0,1 моль) порошкообразного КОН, 20 лл ацетонитрила, около 0,1 г гидрохинона.Туда же при - 30 С подливают раствор 9,3 г 15 (0,19 моль) диацетилена в 10 лл ацетоннтрнла и, хорошо перемешивая и пропуская азот, охлаждают смесь до 2 - 45 - : - 50 С, При этой температуре в течение 1 час вносят раствор 8,8 г (0,17 лоль) акрилонитрила в 15 лл 20 цетонитрила и перемешивают еще 30 лшн,после чего реакционную смесь нейтрализуют уксусной кислотой и разбавляют серным эфи.ром, Доводят температуру смеси до комнатной, отделяют верхний слой, промывают его 25 раствором бикарбоната, водой и сушат надсульфагом натрия. После отгонки растворителя получают 14,3 г (75%) нитрила гептадиин,6-овой кислоты в виде бесцветных игл. Пос.ле сублимации при 50 С (1 лл) нли перекри сталлизации из гексана т, пл. 83 С.Корректоры: С, М. Белугина и А. П. Татаринцева Заказ 943/7 Тираж 535 ПодписноеЦНИИИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Сеоова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 3Найдено, %: С 81,65, 81,54; Н 4,99; 4,92; Х 13,59; 13,70.Вычислено, %; С 81,60; Н 4,87; Х 13,50, В ИК-спектрах (в хлороформе) 3310 /СН =С/, 2235 /С = - С/, 2255 сл-т /С=К/В УФ-спектрах (в спирте): Х, 212,5; 223,5;236,5; 249 ллск (в 200, 290, 300, 180). Предмет изобрстения 1. Способ получения нитрила гептадиин,6 овой кислоты взаимодействием диацетилена с акрилонитрилом в щелочной среде, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода продукта, процесс проводят в токе инертного газа при температуре - 45 С и в присутствии 5 гидрохинона.2, Способ по п. 1, отличающийся тем, чтощелочь берут в количестве 0,5 моль на моль акрилонитрила.3. Способ по пп, 1 и 2, отличающийся тем, 10 что акрилонитрил прибавляют к растворудиацетилена.
СмотретьЗаявка
1094595
Т. М. Ушакова, А. В. Богданова, Л. А. Владимирова Институт органической химии Н. Д. Зелинского
МПК / Метки
МПК: C07C 253/30, C07C 255/07
Метки: 196809
Опубликовано: 01.01.1967
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-196809-196809.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">196809</a>
Способ получения 4-диметиламино-5-нитро-0-анисовой кислоты
Номер патента: 387979
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Костюковский, Лернер
МПК: C07B 43/02, C07C 101/54
Метки: 4-диметиламино-5-нитро-0-анисовой, кислоты
...Корректор Е. Хмелева Редактор. Т. Никольская Заказ 2718 5 Изд.1672 Тираж 523 Подписное Ц 1-1 ИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, 71(-35, Раушская паб., д 415Типография, пр. Сапунова, 2 Полученный метил метансульфонат метилового эфира 4-диметиламино-о-анисовой кислоты растворяют в 35 мл воды и к теплому раствору добавляют раствор 50 г иодистого калия в 50 мл воды. Выделившийся обильный осадок иодметилата метнлового эфира 4-дпметиламино-о-анисовой кислоты нагреванием переводят в раствор и далее оставляют на кристаллизацию.Получают 40,7 г продукта с т. пл. 165 С (с разложением). Полученный продукт помещают в колбу Вюрца, нагревают при 180 - 190 С в сплаве Вуда 10 - 20 мин. При этом...
Способ получения 2-окси-3-нитро-5-хлорбензоларсоновой кислоты
Номер патента: 490806
Опубликовано: 05.11.1975
Авторы: Болотина, Заварихина, Лукин
МПК: C07F 9/76
Метки: 2-окси-3-нитро-5-хлорбензоларсоновой, кислоты
...на 2-окси-хлорбензоларсоновую кислоту. Найдено,Х 4,58; 4,82; А С 6 Н,Аз С 1 К ВычисленоАз 25,19./,; С 24,03; 23,95; Н з 24,95; 25,03. %: С 24,23; Н 1,1,45; 1,5 1 ч 4,72; мет:изобретени 1. Способ0 бензоларсоно олучения 2-окси-нитро-хлорй кислоты, отличающийся Изобретение относится кния не описанного в литераизводного бензоларсоновойно 2-окси-нитро-хлорбензлоты формулы которая служит исходным продуктом прн получении резарсона и пирарсона - реактивов для определения германия, молибдена, олова, ниобия в различных объектах в широких пределах их содержания.Известны производные бензоларсоновой кислоты, содержащие галоген, окси- .и нитрогруппу в бензольном кольце.Известен способ нитрования оксихлорбензоларсоновой кислоты азотной кислотой...
Способ получения транс-оксиалкен2-овых кислот
Номер патента: 735591
Опубликовано: 25.05.1980
Автор: Пятрайтис
МПК: C07C 59/18
Метки: кислот, транс-оксиалкен2-овых
...со- выдерживают 36 ч при комнатной темпедяной кислоты и льда и экстрагируют эфи- ратуре, после чего температуру смеси пором (Зх 40 мл). Кислоту из эфира акст- вышают до температуры кипения пиридинарагируют 5%-ным раствором МаяСОз 4 ц и кипятят 1 ч, Затем смесь охлаждают,. (6 х 20 мл), промывают 10 мд афирв,под- разливают на смесь соляной кислоты икисляют НСВ и выделенную кислоту эк- льда и экстрагируют эфиром (Зх 40 мл).страгируют афиром (Зх 40 мл). Эфирный Кислоту из эфира акстрагируют 5%-нымраствор промывают водой, сушат, эфир от- раствором Йа СО (6 х 20 мл), промы-гоняют, остаток перекристалдизовывают 45 вают 10 мл эфира, подкисдяют НС, ииз смеси эфир-гексан в соотношении 2:1.выделенную кислоту акстрагируют афиромПолучают 2,1 г...
Способ очистки 3-(5-нитро-2-фурил)-акриловой кислоты
Номер патента: 958420
Опубликовано: 15.09.1982
Авторы: Вентер, Гринберг, Дзенитис, Лякса
МПК: C07D 307/71
Метки: 3-(5-нитро-2-фурил)-акриловой, кислоты
...что согласно способу очистки 3- (5-нитро-фурил)акриловой кислоты обработкой технической 3-(5-нитро.2 фурил)-акриловой кислоты водным раствором щелочного агента при кипяче-. нии с последующей очисткой полученного раствора адсорбентом и подкислением его мине. ральной кислотой в качестве щелочного агента используют соль щелочного металла и уксусной кислоты и подкисление полученного раствора проводят до рН 1 - 2 при 70 - 100 С.Кроме того, используют 5 - 20 оный раствор соли щелочного металла и уксусной кис, йоты.3-(5.нитро 2 фурил)-акриловая кислота растворима в соотношениях 1:15 до 1:40. В ре зупьтате этого способа получают 3-(5-нитро- -фурий)-акриловую кислоту светло-желтого цвета с т.пл. 240 - 241 С, что свидетельствует о высокой степени...
Способ определения нитрила гликолевой кислоты в водных растворах
Номер патента: 1281999
Опубликовано: 07.01.1987
МПК: G01N 31/16
Метки: водных, гликолевой, кислоты, нитрила, растворах
...нитрила гликолевой кислоты в растворе,содержащем, г/л: МНзН О 0,7; СМ0,65, нитрил гликолевой кислоты 2,2;гликолевокислый натрий 4; формальдегид 0,29; МаС 1 5,85. 5 мл исследуемого раствора помещают в стакандля титрования, добавляют 14 мл 0,1 МКОН и титруют 0,05 н. Нд(МОз) в соответствии с методикой. На достижение первого и второго скачков потенциала затрачено соответственно 2,45и 8,9 мл Н(МО) , На титрование нитрила гликолевой кислоты затрачено4,0 мл. Найдено нитрила гликолевойкислоты 2,28 г/л. Молярное соотношение гидроксида калия и нитрила гли.колевой кислоты 7:1.П р и м е р 3. Определение нитри-.З 5 ла гликолевой кислоты в растворе, содержащем, г/л; МНз Н О 1,7; СМ 2,6(в виде КСМ); нитрил гликолевой кислоты 12, фенол С Н ОН 0,5.1...
Предыдущий патент: Способ получения 3-пентеновой кислоты
Следующий патент: 196810
Случайный патент: Тянущее устройство к прессу для прессования профилей