Способ получения эфиров ксантогено дитиокарбамино уксусных кислот
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
(22) Заявлено 08.07.74 (21) 2с присоединением заявки51) М КлС 07 С 149100 С 07 С 15 ЯОВ 575/04 Гооудоротвонный номнтет Совотв Мнннотроо СССР по делам нзобретеннй).лизнюк ина и 1) Заявитель ный научно-исследовательский институт флтнатологнр 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭфИРОБ КСАТОГЕНО(ДИТИОКАРБЛМИНО УКСУСНЫХ КИСЛОТ о реакции этеиртов и ксан х кислот позвофикации гено( дит ения сны ляет получксантогенолот обшей и КС - Б5 меют приведенные в фо Полученн е соединениавляют интерес в качесактивных веществ, в ч и,10 гд и 2 значения ы 7 предс тв зиологическ сти, пестици тл Предлагаемь ксантогено(,цити общей формулы способ получения арбамипо)уксуснь фировкислот где 1 - Н, низК - ацилалК - алкилвзаимодействиеЯ ба с соедин ий алкилкокс и-, ацилалкеркан 1 руппа,эквлмолярныхнием -) ЗС)1,СОК,О илг руппы ОН,ЪН, количеств еденпые в ф иР -и е 1 зньогено подвергацим спир- роизвод(О чени заключается в том, что ксанкарбамино)уксусные кислотынмодействию с соотн т:твую ти лри 25-35 например с В щн у 1 твинмагни. алнзвтора,5 том присутствии катализатора Изобретение относится к способу получения не описанных в литературе производных.заметценных алкилкарбоновых кислот,а именно к способу получения эфиров ксантогено(днтиокарбамино)уксусных кислот общей формулы 1К - С - ЗСН СОК,)3 Огде Й - алкокси- или замещенная аминогрупа, Й - алкил замещенный алкил, алкенилалкинил.Известен способ получения производныхдитиоуксусных кислот общей формулыКРЗГ.(В.)е СН,2зование в известнойсоответствукипих спиокарбамино)уксусньить неописанные соепи521266до прекращения выделения воды. Затем отгоняют растворитель, избыток спирта и получают с выходом 98,5% бутоксиэтиловыйэфир метилксантогеноуксусной кислоты ст, кип, 169-170.С/1 мм рг, ст. И1,5079 д 1,1489,Найдено,%: С 45,11; Н 6,53;23,92;С)оН 1 в 0 -Вычислено,%: С 45,20; Н 6,77;24,10.10 П р и м е р 2. Бутиловый эфир диэтилаидитиокарбаминоуксусной кислоты.Аналогично примеру 1 из 0,03 г-молядиэтилдитиокарбаминсуксусной кислеты и0,06 г-моля бутилового спирта получаютб с выходом 99% бутиловый эфир диэтилдитиокарбаминоуксусной кисло;гы с т. кип. 162163 С/1 мм рт. ст. й 1,5165 д 1,1017Найдено,%; С 50,09 Н 8,:10; й 5,21;2421.ЗО., Си Но МОЛ"Вычяслено%: С 50,20; Н 7,98; Й 5,33;24,30. 3ного трехвалентного фосфора например трехлористого фосфора в среде органическогорастворителя,Процес целесообразно проводить в органическом растворителе, образующем азеотропную смесь с водой, например бензолелучше тощоле,В качестве катализатора используюттреххлорисФый фосфор, применение которогопозволяет проводить выделение конечныхвеществ без промывки обычным фракционированием реакционной массы.Выход целевых продуктов, представляющих собой стабильные прн хранении подвижные жидкости, перегоняющиеся при остаточном давлении 0,5-1 мм рт, ст.близок кколичественному и достигает 98-99%.П р и м е р 1. Бутоксиэтиловый эфирметйлксантогеноуксус ной кислоты.Смесь 0,03 г-моля метилксантогеноуксусной кислоты, 0,06 г-мопя бутоксиэтилового спирта(бутнлцеллозольва)0,125 г.треххлористого фосфора (3 мол,% в расчете,на исходную кислоту) и 40 мл толуола кипятят в приборе с на едкой Дине-Старка Аналогичным образом получают н другиеФ соединения, приведенные в таблице.521266 Составитель В. ПолетаевРеляктц 11. 1:мельяноваГехред д.,Богдан, Корректор .А, Лакида Заказ 1 Н 10 5 15 Тираж 575 Подписное 11111111111 Гск.удярственного комитета Совета Министров СССР н делам изобретений и открытий 1 1:И:1 Ыт.квв, Ж-З 5, Раушская наб д. 4/511131 11 и 111111 "Патент г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Формула изобретения Способ получения эфиров ксантогено(дитиокарбаминоуксусных кислот обшей формулы.5а-с-зсн,сон5 0Огде Й - алКокси- или замешенная аминогруппа; К - алкил, замешенный алкил, ал 81кенил, алкинил, о т л и ч а ю ш и й с я тем, что ксантогено(дитиокарбамино)уксусную кислоту подвергают взаимодействию с соответствующим спиртом в присутствии катализатора - производного трехвалентного фосфора, например треххлористого фосфора, в среде органического растворителя с последующим выделением целевого продукта известным способом.
СмотретьЗаявка
2042575, 08.07.1974
ВСЕСОЮЗНЫЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ФИТОПАТОЛОГИИ
СТРЕЛЬЦОВ РЕВ ВАЛЕНТИНОВИЧ, КИРИЛИНА ЛЮДМИЛА ЭРГАРДОВНА, ЛАЗУТИНА ЛАРИСА ФЕДОРОВНА, БЛИЗНЮК НИКОЛАЙ КИРИЛЛОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07C 149/00
Метки: дитиокарбамино, кислот, ксантогено, уксусных, эфиров
Опубликовано: 15.07.1976
Код ссылки
<a href="https://patents.su/4-521266-sposob-polucheniya-ehfirov-ksantogeno-ditiokarbamino-uksusnykh-kislot.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения эфиров ксантогено дитиокарбамино уксусных кислот</a>
Способ получения галоидированных эфирохлорангидридов кислот фосфора
Номер патента: 604499
Опубликовано: 25.04.1978
Автор: Дитер
МПК: C07F 9/02
Метки: галоидированных, кислот, фосфора, эфирохлорангидридов
...фосфорной кислоты 55С 1 гРО - О-н - СзНг при температуре от - 10 С до0 С вводят 20 г хлора и 20 Г виннлфторида, Путем фракционной дистилляции получают 20,2 г(85% теории) в пересчете на применяемый дихлорид пропиолового эфира фосфорной кислоты ди. 60хлорангидрида. хлор.1-ф торзтилфосфорной кисло. ты формулы СгРО - ОСНЕ СНгС 1, т.кип 46 - 48 С//02, мм рт.ст.Вычислено, %: Р 14,4.СгНз Оз ЕОгРНайдено, %: Р 14,1.П р и м е р 6. В 80 г дихлорида моноэтиловогоэфира фосфорной кислоты вводят при О С 30 гвинилфторида и 40 г хлора, Проводят фракциони.рованную дистилляцию, получают 75 г (77,5% теор.,в пересчете на применяемый хлорид этилового эфира фосфорной кислоты) соединения С 1 г РО-О-СНЕСН,О, т.кип. От 43 до 46 С/0,1 мм рт.ст.Вычислено, %: Р...
Способ получения эфиров фосфорной (тиофосфорной) или фосфоновой (тиофосфоновой)кислотизобретение относится к способу получения эфиров кислот фосфора, в частности не описанных в литературе эфиров фосфорной (тио-
Номер патента: 305654
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Ингеборг, Иностранна, Иностранцы, Федеративна
МПК: C07F 9/09, C07F 9/165, C07F 9/40, C07F 9/65
Метки: кислот, литературе, описанных, относится, способу, тио, тиофосфоновой)кислотизобретение, тиофосфорной, фосфоновой, фосфора, фосфорной, частности, эфиров
...Продукт плавится при 45 С,Анализ.Р ас считано для СН ХзО;Р 5 (мол, в. 313,3): Найдено, % Р 9,89; 5 10,23.Вычислено, % Р 9,89; Ь 10,19. При мер 2. 48 г (0,3 люль) 3-окси-метилбензо,2,4-триазина перемешивают в 250 ял диметилформамида и затем смешивают с метанольным раствором 0,3,ноль метилата натрия. Сначала отгоняют растворитель при давлении 10 л,я рт, ст потом - при 0,1 - 0,01 л 4 л 4 рт. ст., суспендируют высушенную натриевую соль окситриазина в 300 лл метилэтилкетона и к этой суспензии прикапывают при 70 С б 1 г О,О-диизопропилового эфира хлорангидрида фосфорной кислоты. После последующего 2-часового перемешивания при 70 - 80 С отгоняют растворитель при пониженном давлении, остаток смешивают с бензолом и далее обрабатывают согласно...
Способ получения алкил-р-трихлорацетоксиэтилфосфористых кислот
Номер патента: 328091
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Зейналова, Институт, Кулиев, Рагимова
МПК: C07F 9/141, C07F 9/146
Метки: алкил-р-трихлорацетоксиэтилфосфористых, кислот
...подвергают взаимодействию с алифатическими спиртами с последующим выделением целевого продукта известными приемами,Процесс желательно проводить в среде инертного органического растворителя, например бензола. Выход целевых продуктов, очищенных многократной разгонкой в вакууме, 25 - 35 о/оАлкил- р - трихлорацетоксиэтплфосфорпстыекислоты можно применять в качестве прпсадок без перегонки. В этом случае выход составляет 94 - 9 б%Исходный дихлор ангидрид 1-трихлор ацетоксиэтилфосфористой кислоты получают взаимодействием р-оксиэтттлового эфира трпхлорук сусной кислоты с треххлористым фосфором.Выход сырого продукта, которьш может быть непосредственно использован для получения алкил р-трихлорацетоксиэтилфосфористых кислот, 9 б - 98%, очищенного...
Способ получения ангидридов алкил арил монотиофосфановых кислот
Номер патента: 497306
Опубликовано: 30.12.1975
МПК: C07F 9/38
Метки: алкил, ангидридов, арил, кислот, монотиофосфановых
...пиридин и вести процесспри 100 - 250 С. Такое проведение процессапозволяет повысить выход целевого продукта2 о до 80 - 98%, упростить процесс и сократитьвремя реакции до 5 - 7 час.Предлагаемый способ получения ангидридов алкил (арил) монотиофосфоновых кислотзаключается в том, что дихлорангидрид соотеа ветствующей фосфоновой кислоты подвергаютвзаимодействию с сероводородом при нагревании до 100 в 2 С в присутствии каталитических количеств органического основания,например пиридина в количествезо 0,2 - 0,5 мол %,497306 Редактор Т. Никольская Текред Е. Митрофанова Корректор Л. Орлова Заказ 3593 Изд.1064 Тираж 5 в 9 Подписное ЦНИИПИ Государственного Комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва,...
Способ получения галоидангидридов кислот фосфора
Номер патента: 503527
Опубликовано: 15.02.1976
МПК: C07F 9/28
Метки: галоидангидридов, кислот, фосфора
...Можно применять и другие растворители, например хлортолуол, но при этом образуются смеси различных продуктов.При ведении реакции с галоидным этилом побочно образуется соединение формулык, к,Р - СНг СНггХ гх Эту побочную реакцию можно замедлить, если использовать углеводородный разбавитель.П р и м е р 1, В качающийся автоклав из нержавеющей стали емкостью 300 см поме 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 Со 55 4щают 65 г (0,4 моль) 1-хлорнафталина, 55 г (0,4 моль) треххлористого фосфора, 20 г (0,07 моль) пятиокиси фосфора и 47 г бензола в качестве разбавителя совместно с 5 г стеклянной ваты, Содержимое автоклава нагревают в течение 1 ч до 272 С и выдерживают при этой температуре в течение 26 ч. После охлаждения содержимое автоклава...
Предыдущий патент: Способ получения диксилилсульфонов
Следующий патент: Способ получения производных -амино-алкилтиокарбоновых кислот