Способ получения растворов бис-(монометилфосфита) -диметил 4, 4-дипиридилия

ОП ИСАЙ ИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических Республиквлено 2 присоединением заявкиосударственный комитетСовета Министров СССРпо делам иэооретенийи открытий 3) Приоритет43) Опубликов45) Дата опуб(71) Заявител исследовательсяп сесоюзныи н(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РАСТВОРОВ фОСФИТА) Я,. И -ДИМЕТИЛ30 оле. 00 предпочтитель ои сист вой раст ую или в ения оеа б дставляе в зависимости от з, рас чески жидкос т растполярных орган смесях ил,4 нных катиоппиридили елить инд ественн кол 1 соли дуальные ные раст сложно, Полученспользованы в ыло очень оры могут бьгеобицида. качестье створ чени ,Я л е Прим р 1. П бис- (м онометнлфосфита-4,4 -дипиридилия,а) В авто лавную пр 10 мл вносят 0,78 г диметилфосфита и 0,02 тилхлорида и смесь наг геремешивании и 120 ную массу вакуумируют чают раствор темно-си Д 1,2073) с содержа иешества 30,4%.ирку емкост Изобретение относится к способу полуения фосфорорганических соединений./Соли г 1, Я -диметил,4 -дипиридилияэффективные гербициды 11. Из фосфорорганических производных ЯЯ -диметил- -4,4 -дипиридилия наиболее перспективным гербипидом является его бис-(0,0-диметилфосфат) 121. Однако необходимый для его получения триметилфосфат труднодоступен, а алкилирование им дипиридила протекает с трудом 3,1. Предлагается способ получения новой со/ли Я, Я -диметил,4 -дипиридилия-бис-(монометилфосфита) более доступным путем - взаимодействием 4,4 -дипиридила с дюдетилфосфитом, взятым в 2-5-кратном избытке в присутствии каталитических количеств метилгалогенида или галогенида замешенного аммония.При этом целевой продукт образуется в виде раствора в диметилфосфите, В качестве дополнительного растворителя можно использовать, например, гликоли.Процесс по предлагаемому способу приьодя. при замкнут Целе подвяжи соотнощ римую в во верителях, получ Я ределяют520367 3б) Смесь 0,94 г 4,4 -дипиридила, 47 гдиметилфосфита и 0,043 г (5 мол.%) метилйодида вносят в автоклавную пробирку и нагревают как в примере 1 а, После вакуумирования массы в остатке получают раствор с содержанием дейсчвуюшего вещества 40,4%.в) Смесь 0,78 г 4,4 -дипиридила, 5,4 г диметилфосфита и 0,051 г (3 мол,%) цетилпиридинийхлорида нагревают в условиях примера 1 а. После вакуумирования массы в осабтатарке получают раствор ( 1 1,43 70, + 1,2053) с содержанием действующего вещества 30,2%, 15г) Смесь 1,09 г 4,4-дипиридила, 5,4 г диметилфосфита и 0,054 г (Змол,%) бисдихлорида Я, Я -диметил,4 -дипиридилия нагревают, как в примере 1 а, После вакуумирования массы в остатке получают раст) вор с содержанием действующего вещества 41%.П р и м е р 2. Получение бис-(монометилфосфита) Я, Я -диметил,4 -дипиридилия. 2а) Смесь 7,8 г 4,4 -дипиридила, 27,5 г диметилфосфита, 28,3 г этиленгликоля и 0,25 г метилхлорида нагревают в автоклавной пробирке (емкостью 100 мл) в условиях примера 1 а, Реакционную массу вакууми- ЗО руют и в остатке получают 54 г раствораго( П 1 1,4735) с содержанием действующего вещества 35%.б) Смесь 7,8 г 4,4 -дипиридила, 27,5 г диметилфосфита, 28,3 г глицерина и 0,25 г Ъ метилхлорида нагревают в условиях примера 2 а. После вакуумирования получают 52,1 г раствора (а 1,4900) с содержанием дейгоствуюшего вещества 36%,в) Смесь 7,8 г 44 -дипиридила, 27,5 г)диметилфосфита, 14,2 г этиленгликоля, 14,1 г глицерина и 0,25 г метилхлорида нагревани в условиях примера 2 а. После вакуумирования получают 54 г раствора с содержанием действующего вещества 35%. Ф ормула изобретения 1. Способ получения растворов бис-(монометилфосфита) Я, З -диметил,4 -дипиридилия, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что 4,4 -дипиридил подвергают взаимодействию с диметилфосфитом, взятым в 2-5 кратном избытке, при 100 - 130 С в присутствии каталитических количеств метилгалогенида или галогенида замешенного аммония.2, Способ по и. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что процесс проводят взамкнутой системе,Источники информации, принятые во внимание при экспертизе,1 . Патент Великобритании999585,кл. С 2 с, 28,07,65.2 . Авт,св.СССР 183206,клС 07 Р 9/081 4,08. 65.3, Авт,св.СССР273198, кл. С 07 Р 9/0825,07. 69.Составитель И. ОбручниковРедактор Н. Бородкина Техред М. Ликович Корректор М, РуснакЗаказ 4903/188 Тираж 576 ПодписноеБНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП Патент" г. Ужгород, ул. Проектная, 4