Способ получения о-хлоралкил-0-арил органотиофосфатов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Союз СоветскихСоциапистицескихРеспублик ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕ е ЕЛЬСТВУ(45) Дата опубликования описания 20,07,77 51) М, Кл.С 07 У 9/16 С 07 У 9/18 сударственный намите овета Министров СССР по делаи нзооретеннйн открытий 3) УДК 547,2 : 118,07. ( 088. 8) 2) Авторы изобретени К. Бпизттюк, 3. Н. Кваша, Л. В. Чверткина и Г. А. Мадж) Заявитель на-исследовательский институт фитопатологи сесэюзны 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ О-ХЛОРАЛКИЛ-АРИЛ- Я- ОРГА НОТИОФОСФАТОВ-три тэг 0,0 ваю Изобретение относится к области получения производных тиофосфорной кислоты, а именно к новому способу получения О- хлор алкил-О-.ар ил- орган оти офосфатов.Эти соединения могут обладать физиологической активностью.Известен способ получения 0 хлоралкил-арил- Я -органотиофосфатов, основанный на реакции циклического хлорфосфита и сульфенилхлорида с последующей обработ- кой образующегося хлорфосфата фенолами в присутствии оснований. К недостаткам способа относятся многостадийность и необходимость удаления хлористого водорода. Второй способ, основанный на реакции сульфенилхлоридов с арилди(хлоралкил) фосфитами, ограничен тэлькэ )3 -хлоралкилпрс изводными. Прочие арил-(дихлоралкил)-фосфиты малодоступны.20С целью упрэшения процесса за счет использэвания более дэступных исходных веществ предлагают сиэсэб нэлучения О-хлэралкил- О-арттл-Ь - эрганти эф эсфатэв, заключающийся в том, чтэ арилдихлорфосфит под вергают взаимодействию с гликолем и сульфенилхл оридом.Процесс желательно проводить в инерт- ном органическом растворителе в интеро вале температур от -40 до 70 С. Выход целевого продукта практически количественный, Строение полученных соединений подтверждено элементным анализом, ИК- спектроскопией, физико-химическими константами.П р и м е р 1. С- )э -хлорэтил,-2, 4,5-трихлорфенил- Б - пропилтиофосфат.К раствору 0,02 г. моль дипропилдисульфида в 10 мл хлористэго метилена при мионус ЗСС добавляют 0,02 г моль хлориотого сульфурила (или хлора). Температуру смеси доводят до комнатной и получают раствор А. К раствору 0,04 гмоль 2,4,5 хлорфенилдихлорфосфита в 10 мп хлорисо метипена при 0- 5 С добавпяюто4 гмэпьэтипенгпикопя смесьперемешио3т при 20 С эконо 1 час, а затем при температуре минус ЗСС прибаьпяют раствор А. Температуру реакционной массы доводят дэ комнатной, выдерживают в этих51 услов:ю; 1 час, растворитель удаляют в вакууме при 100 С 15-10 мм рт, ст. и в остатке получают продукт: о 1,5550; Д 1,4410,МЯ88,5:вычислено 87,7.Выход 96%.Найдено, %: С 35,26; Р 7,53; В 8,18;Вычислено, %: С 1 35,70; Р 7,78; Я 8,00.По примеру 1 получают другие 0 хлоралкил-арил -органотиофосфаты общей формулы рДг-О иОвыход и некоторые свойства которых приведены в таблице.Г 1 р и м е р 2. 0--хпорпропил-О- -фенил -2,5-дихлорфенилтиофосфат. фК раствору 0,03 г.моль фенилдихлорфосфита и 10 мл хлороформа при (5 С добавляют 0,03 г моль 1,-пропиленгликоля, Смесь выдерживают 30 мин прио20 С а затем при температуре от -10 до 0 С добавляют 0,03 г-моль 2,5-дихлорфенил сульфенилхлорида в 10 мл хлороформа. Температуру реакционной массыодоводят до 20 С и перемешивают в этих условиях в течение 1 час,Растворитель удаляют в вакууме прио100 С/10-15 мм рт. и ъ остатке получают продукт в виде вязкой жидкости;16 (1 т 1,5820, Ы 1,3820,Выход 96%,Найдено,%: СЗ 25,47; Р 7,19; 8 7,39Вычислено,Ж: СМ 25,80; Р 7,53;В 7,78.514844 Составитель И. ОбручниковРедактор Т. Иикопьская Техред 3. Фанта Корректор А. Власенко Заказ 1315/74 Тираж 576 Подписное 1 ИИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по ленам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб. д. 4/5Фппиап ППП "Патент",. Утпгород, уп. Проектная, 4 формула изооретения Способ получения 0-хлоралкил-О-арил - В -органотиофосфатов на основе прои водных фосфористой кислоты и супьфенипхлоридов, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса, арилдихлорфосфит подвергают взаимодействию -с гликолем и сульфенилхлоридом. 2. Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что процесс проводят в инертном органическом растворителе приотемпературе от -40 до 70 С.
СмотретьЗаявка
2056872, 02.09.1974
ВСЕСОЮЗНЫЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ФИТОПАТОЛОГИИ
БЛИЗНЮК НИКОЛАЙ КИРИЛЛОВИЧ, КВАША ЗОЯ НИКОЛАЕВНА, ЧВЕРТКИНА ЛЮДМИЛА ВИКТОРОВНА, МАДЖАРА ГАЛИНА АЛЕКСЕЕВНА
МПК / Метки
МПК: C07F 9/16
Метки: о-хлоралкил-0-арил, органотиофосфатов
Опубликовано: 25.05.1976
Код ссылки
<a href="https://patents.su/4-514844-sposob-polucheniya-o-khloralkil-0-aril-organotiofosfatov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения о-хлоралкил-0-арил органотиофосфатов</a>
154396
Номер патента: 154396
Опубликовано: 01.01.1963
МПК: C08G 63/16
Метки: 154396
...расчете на диан). Температура плавления - 245. Приведенная вязкость раствора полиэфира в тетрахлорэтане - 0,55.154396П р и м ер 2. 1,17 г хлорангидрида щавелевой кислоты растворяют в 9 мл тетрахлорэтана и раствор равномерно в течение 10 мин вводят в перемешиваемый раствор 2,00 г диана и 1,81 г пиридина (2,5 лголя на 1 логьхлорангидрида) в 17,5 мл тетрахлорэтана, Далее аналогично прихге 1, Выход полиэфира - 75 о 4 от теории. Приведенная вязкость раствор а полиэфира в тетр ахлорэтане - 0,59.П р и м е р 3. 1,17 г хлорангидрида щавелевой кислоты растворяют в смеси 3,6 мл тетрахлорэтана и 5,4 мл четыреххлористого углерода и раствор равномерно в течение 10 мин вводят в перемешиваемый раствор 2,00 г диана и 1,45 г пиридина (2 моля на 1 моль...
Способ получения производных пирролинона или их кислотно аддитивных солей
Номер патента: 1376941
Опубликовано: 23.02.1988
МПК: C07D 209/46
Метки: аддитивных, кислотно, пирролинона, производных, солей
...Н 5,97,И 5,53.20Найдено, Х; С 75,88; Н 5,87;И 5,29.Б, Метилсульфонилхлорид (4,1 мл)приливают к раствору 11,0 г полученных кристаллов и 9 мл триэтиламина вдихлорметане и перемешивают смесь втечение 10 мин. Реакционную смесьпромывают водой, высушивают и концентрируют и остаток обрабатываютдиэтиловым эфиром, получая кристаллы (13,6 г) 3-(2-метилсульфонилоксиэтил)-2-фенилизоиндолин-она,т. пл. 100-101 С,Вычислено, 7.: С 61, 61Н 5, 17;И 4,23.Найдено, 7: С 61,52; Н 4,98,М 4,20.В, Полученный мезилат (4,97 г)растворяют в водном растворе этилового спирта, добавляют к раствору3,0 г цианида калия и нагревают смесьпри температуре дефлегмации в течение 3 ч. Приливают воду и экстрагируют смесь этилацетатом, промываютводой, высушивают, концентрируют...
Способ получения о-алкил-о-арил -органотиолфосфатов
Номер патента: 482460
Опубликовано: 30.08.1975
Авторы: Близнюк, Кваша, Маджара
МПК: C07F 9/16
Метки: о-алкил-о-арил, органотиолфосфатов
...силикагеле.П р и м е р 1. О-этил-2-метплфецил-2,5- дихлорфецилтцолфосфат.К раствору 0,1 моль абсолютного этацола в 20 мл хлороформа при перемешивании и температуре минус 5 - 0 С одновременно добавляют раствор 0,03 моль 2-метплфенилдихлорфосфита в 10 мл хлороформа и раствор 0,03 моль 2,5-дцхлорфецилсульфецилхлорида в 10 мл хлороформа. Температуру реакционной смеси доводят до комнатной, выдерживают в этих условиях 1 час, растворцте 1 ь отгоняют и в остатке получают цс свой продукт,Выход 1007 о; )г 1,5470; сУ". 1,2734, Мйо 93,7; вычислено 92,85,Найдено, 5 о. С 1 18,41; Ь 7,92.С 15 Н ыС 120 зР,Вычислено, о; С 1 18,78; 5 8,50.%Я Сз 12 ОЗРЯ С -,Н 210 зРЯ С ыНззОзРо Сз 1 1 зо С 0 з Р Я СзНзоС 10 зРБ С го 1 Ь 4 С 1 0 з Р Я СиНзГОзРЯ 1,4883...
Способ получения 2-арил-6-бромметил-5, 6-дигидро-4н-1, 3 оксазинов
Номер патента: 487889
Опубликовано: 15.10.1975
МПК: C07D 87/14
Метки: 2-арил-6-бромметил-5, 6-дигидро-4н-1, оксазинов
...тцазцнов. которые затем подвергают гидролизу.П р и м с р 1. 2-Фецил-метил-бромметцл,б-дцгцдроН,3-оксазпн.К раствору 0,0 г моль-бензоцламцно-метцлбутеня в 15 мл хлороформа медленнопри охлаждении ледяноц водой прибавляютраствор 0,02 г моль орома в 10 мл лороформа. Через 1 - 2 ч выпавший осадок солифильтруют, промывают хлороформом ц очищают кристаллизацией цз воды цлц спирта.0,015 г моль соли встряхивают с 20 мл 2 ц,раствора щелочи. Оксязццы извлекают хлороформом, сушат сульфатом натрия. Хлороформотгоняют в вакууме водоструйцого насоса,Полученный оксязцц охарактерцзовалц в виде пикров. Пц,рят Очищают кристаллизацией из спирта,Бромцстоводородная соль - выход 89%,т. пл. 186 - 187 С.Найдено, %: Вг 45,48; М 4,17,С),НВгМО.Вычислено, ): Вг...
Производные 1-арил-5-карбоксиметилгидантоинов как промежуточные продукты для синтеза соединений, обладающих рострегулирующими свойствами, и способ их получения
Номер патента: 887568
Опубликовано: 07.12.1981
Авторы: Балтрушис, Бересневичюс, Визгайтис
МПК: C07D 233/72
Метки: 1-арил-5-карбоксиметилгидантоинов, обладающих, продукты, производные, промежуточные, рострегулирующими, свойствами, синтеза, соединений
...легко растворимы в воде, ,трудно растворимы в спирте, нерастворимы в эфире, ацетоне.Данные по полученным солям приведены в табл 2 упаривают в вакууме, остаток раз"бавляют водой, оставляют при 0 СдПолучают 6 г (54) белого кристаллического вещества. Константы и данныеанализа приведены в таблице.П р и м е р 2, 1-(И-Толил)-5-карбоксиметилгидантоин получают из511 г (0,05 моль) Б-(И-толил)-аспарагиновой кислоты, 6,5 г (0,1 моль)НаСЮО, 20 мл уксусной кислоты аналогично примеру 1. Выход 7,5 г (62) .Константы и данные анализа приведеныв табл. 1.П р и м е р 3. 1-(И-Метоксифенил),ИаСМО, 20 мл ледяной уксусной кислоты аналогично примеру 1. Получают8,5 г (65) . Константы и данные анализа приведены в табл. 1.П р и м е р 4. 1-Фенил-тио- 2...
Предыдущий патент: Комплексные бис-( -циклопентадиенил) -титан(ш) алюминийгидриды как катализатор гидрирования -олефинов
Следующий патент: Способ получения этиленамидов фосфазополигалоидалканов
Случайный патент: 401546