Способ получения адамантил-1-малоновой кислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОБРЕТЕНИЯ ВТОР СКОМУ СВИДВТИДЬСТВ(45) Дата опубликования описания 02.02.78осударотоенный комнтеСоната Мнннстроа СССРоо делам нзобретеннйн открытий 3) УДК 547.67.0(72) Авторы изобретен и И, Даниленко и Петер фогт (ГДР) Институт органической химии АН Украинской ССР,Ордена Ленина Киевский политехническийинститут 71) Заявители(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АДАМАНТИЛ-МАЛОНОВОЙ КИСЛОТЫ Изобретение относится к усовершенствованному способу получения адамантил.емалоновой кислоты, которая может быть использована как полупродукт при синтезе1,2-дифенил-(4-адамантил) пиразолидиндиона,5, обладающего биологически активными свойствами,Известен способ получения адамантил-малоновой кислоты путем конденсапии адамтан-ола с диэтилмалонатом в среде органического растворителя в присутствии треофтористого бора при температуре 0-5 С втечение 2 час с последующим гидролизомдиэтилового эфира адамантил-х-малоновойкислоты до свободной кислоты 111 .Однако многостадийность синтеза и егодлительность (в обшей сложности более20 час) значительно усложняет процесс,СООН СООН анО 15 00 г рощение роцесс ведутодвергаюткислотой в Целью изобретения являетси интенсификация процесса.Это достигается тем, чтов одну стадию и конденсации1-бромадамантан с малоновой среде концентрированной оерной кислоты приотемпературе от минус 2 до плюс 5 С.Реакция протекает по следующей схеме;+ОООН. СООНК хорошо растертым 1-бромадамантану и малоновой кислоте добавляют концентрированную серную кислоту и перемешивают в течение 1,5 час, после чего реакционную смесь выливают на лед, отделяют выпавший осадок, растворяют адамантил-мал оновую кислоту в 10%-ном водном растворе едкого натра, фильтруют и подкисляют соляной кислотой. Выход адамантил-малоновой кислоты составляет 57-64%.П р и м.е р 1. Прибавляют смесь 1 хорошо растертого 1-бромадамантана и 70 г малоновой кислоты к 500 мл 100%-иой серной кислоты за 1 час при размешивании и температуре 3-5 оС, Размешивают ешео30 мин при 5 С, выливают реакционную смес594102 Составитель Е. ЩипановаРедактор А. Бер Техред Н, Андрейчук Корректор М. Демчик Заказ 760/27 Тираж 558 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж-З 5, Раущская набд. 4/5 филиал ППП фПатент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 3на 3 кг льда. Отделяют выпавший осадок,растворяют адамантил-малоновую кислотув 10%-ном водном растворе едкого натра,фильтруют и подкисляют фильтрат 10%-нойсоляной кислотой,Выход 64 г (64%); т.пл. 187-188 Сс разложением по литературным даннымт.пл. 187.-188 С.П р й м е р 2, Смесь 125 г 1-бромадамантана и 80 г малоновой кислоты прибавляют за 1 час к 500 мл 100-ной сернойкислоты при температуре минус 2 - плюс2 С и размешивании. Затем размешиваютоеше 30 мин при -2 С и выделяют, как впримере 1. Выход 68 г (57%).15 4Формула изобретении Способ получения адамантил-мал онов ой кислоты на. основе 1-замешенного адамантана в среде растворителя при охлаждении, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения и интенсификации процесса, конденсации подвергают 1 бромадамантан с малоновой кислотой в среде концентрированной серной кислоты при температуре от мионус 2 до плюс 5 С.Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:1. Патент Великобритании % 1168782, кл. С 2 С, 1969
СмотретьЗаявка
2396175, 10.08.1976
ИНСТИТУТ ОРГАНИЧЕСКОЙ ХИМИИ АН УКРАИНСКОЙ ССР, ОРДЕНА ЛЕНИНА КИЕВСКИЙ ПОЛИТЕХНИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ
ДАНИЛЕНКО ГЕОРГИЙ ИВАНОВИЧ, ФОГТ ПЕТЕР
МПК / Метки
МПК: C07C 61/12
Метки: адамантил-1-малоновой, кислоты
Опубликовано: 25.02.1978
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-594102-sposob-polucheniya-adamantil-1-malonovojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения адамантил-1-малоновой кислоты</a>
Способ замены диспергирующей среды в суспензии терефталевой кислоты
Номер патента: 2002731
Опубликовано: 15.11.1993
МПК: C07C 51/42, C07C 63/26
Метки: диспергирующей, замены, кислоты, среды, суспензии, терефталевой
...соотношения массы частиц терефталевой кислоты, осажденных в колонке, и воды для образования восходящего потока,Скорость течения восходящего 2 потока воды желательна 2 х 10 -2 х 10 вблизи выходного отверстия 9, Если скорость потока в этой части слишком высока, то большое количество частиц терефталевой кислоты выходит через отверстие 9, Скорость потока в соответствующих частях можно регулировать с помощью, например, варьирования количества или формы разделительных пла стин,Осаждение частиц терефталевой кислоты в многоступенчатой колонке 6, имеющей восходящий поток воды; позволяет в: нижней части колонки получить водную суспензию терефталевой кислоты.Водную суспензию терефталевой кислоты можно вывести через выходное отверстие 11.В...
Способ получения бромгидрата 2, 2, 6, 6-тетра метилхинуклидина
Номер патента: 267633
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Всесоюзный, Машковский, Никитска, Усовска, Шарапов
МПК: C07D 453/02
Метки: 6-тетра, бромгидрата, метилхинуклидина
...г технического 2,2,6,6-тетраметил- (карбэтоксицианметил) -пиперидина, 725 мл концентрированной соляной кислоты и 725 мл ледяной уксусной кислоты кипятят 15 час с обратным холодильником. Смесь кислот отгоняют в вакууме, остатки влаги удаляют нагреванием реакционной массы в приборе Дина и Старка со 150 мл бензола. Бензол отгоняют. Остаток перемешивают со 185 мл метанола и при охлаждении льдом приливают 70 мл концентрированной серной кислоты. Реакционную массу нагревают при кипении и перемешиванпи 8 час, затем обрабатывают избытком 50 О/о-ного раствора поташа и экстрагируют дихлорэтаном. После сушки экстракта и отгонки растворителя остаток перегоняют в вакууме. Получают 67 г (48,5 О/о, считая на триацетопамин) вещества с т. кип....
Способ стабилизации температуры каменных материалов на выходе сушильного барабана
Номер патента: 1544857
Опубликовано: 23.02.1990
Авторы: Заболотный, Пашков, Тимофеев
МПК: E01C 19/05
Метки: барабана, выходе, каменных, стабилизации, сушильного, температуры
...смеси, реализующая способ.Во вращающийся. барабан 1 подаютсякаменные материалы (песок и щебень).Барабан установлен с небольшим наклоном и снабжен пересыпающими Г-образными лопастями совпадающими привращении барабана на пути горячихпродуктов сгорания завесу из каменных материалов и обеспечивающими ихперемещение в сторону наклона и выгрузку горячих материалов после прохождения их по всей длине барабана,Каменные материалы подаются агрегатом 2 холодного питания, топка 3обеспечивает подачу и сжигание топлива для сушки и нагрева материалов,В систему автоматического регулирования входят датчик 4, контроли 55рующий количество материала, проходящего через барабан (степень загрузки материалом сушильного барабана),например, в виде измерителя...
Устройство для бесконтактного непрерывно измерения и записи температуры капли стекломассы на выходе из питателя. 4т1; нтйо-1гхен: и iго бюл: -к, gt; amp; тнка j
Номер патента: 327134
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Киселев, Купфер, Шевченко
Метки: 4т1, iго, «бюл, бесконтактного, выходе, записи, капли, непрерывно, нтйо-1гхен, питателя, стекломассы, температуры, тнка
...в момент ее появления ниже уровня расположения отрезающего устройства питателя (ножниц).При этом фотодиод синхронизатора распо лагается над фотодиодом для измерения температуры, а вертикальные оси их фоточувст.вительных площадок совмещаются с траекторией падения капли стекломассы.При появлении вытекающей из очка 10 пи тателя 11 капли стекломассы 12 ниже отрезающего устройства И, ее излучение поступает через оптическую систему 2 датчика 1 и фокусируется в виде перевернутого изображения 14 капли в плоскости расположения чув ствительныхлощадок фотоднодов 4 и 5. Изображение капли перемещается в этой плоскости (по зтере ее вытекання из очка), проходя поло;кения 1, 11 и 111. При своем движении вверх пзоораженпе капли сначала перекилы- ЗО вает...
Способ получения малоновой кислоты
Номер патента: 137910
Опубликовано: 01.01.1961
Автор: Грудев
МПК: C07C 51/285, C07C 55/08
...ее выделения.Предлагаемый способ получения малоновой кислоты основан на окислении яблочной кислоты перекисью водорода в волной среде при температуре 70 - 75. Длительность процесса окисления составляет 2 - 2,5 час; выделение малоновой кислоты осуществляют кристаллизацией из частично упаренных водных растворов. Выход 50 - 60% от теоретического.Пример. К 134 г 50 а/р-ного водного раствора яблочной кислоты нри температуре 60 и интенсивном перемешивании приливают постепенно 105 лл 30%-ного водного раствора перекиси водорода. Скорость подачи перекиси водорода регулируют таким образом, чтобы температура реакционной смеси не поднималась выше 75. По окончании прилива перекиси водорода реакционную смесь выдерживают в течение часа, после чего...
Предыдущий патент: Способ получения 2-оксициклогексанона-1
Следующий патент: Способ получения хлорароматических кислот
Случайный патент: Холоднотвердеющая смесь для изготовления литейных стержней и форм