Способ выделения поливинилацетата

нсоедннением зая Госудаоственнвй номнтет Совета йнннстров ССС но делам нзоооетеннй н откоопнй) Дата опубликования описания 06.02.7(54) СПОСОБ ВЫОЕЛЕНИЯ ПОЛИВИНИЛАБЕТА Изобретение относится к химии полимеров, а именно к способам выдепения попимеров винипацетата из водной дисперсии. Такие полимеры могут быть использованы дпя проведения реакций попимеранапогич ных преврашений с попучениемвысокомопекупярного нопивинипового спирта (ПВС) и его производных.Известен способ выдепения попивинипацетата, в том числе высокомолекулярного, О в виде порошка путем распыпитепьной сушки гомопопимерных попивинипацетатных дис. персий, содержащих зашитный копноидД Но применение этого способа требует использования спожного дорогостояшего обо 15 рудования - распыпитепьных сушилок - и связано со значительными энергетическими затратами.Кроме того, дпя получения порошков на распыпитепьной сушипке необходимо ис пользовать дисперсию попивинипацатата,стабилизированную дорогостояшим и дефицитным стабипиза;ором.Наибопее бпизким к предпагаемому является способ выделения попивинипацетата введением в его водную дисперсию углеводородов С - С ипи их смесей с последуншим постепенным нагреванием попученнойсмеси до 100-190 С 21.Однако дпя попучення попивинипацетатл(ПВА) с высокой мопекупярной массой использование указанного способа невозможно, так как высокомопекупярньй ПВА ппа-овится выше 190 С, Нагревание же ПВАф,до температуры выше 190 С приводит кдеструкции полимера,Цепью изобретения является выде пениепорошкообразного продукта, пригодного дпяполучения высокомопекупярного попнвиннпсьвого спирта,Эта цепь достигается введением в полученную смесь 0,01-1,00% от веса дисперсии счпьной кислоты и нагреванием затемдо 50-60 С,В качестве сильной хиспоты применяютсерную, муравьиную ипи сопяную кислоту.Перед нагреванием в попученную смесь мок.но вводить водный раствор натриопых солей смеси синтетических жирных кислот1,Способ выделения поливинипацетата введением в его водную дисперсию С - С углеводородов или их смесей с последующим постепенным нагреванием подученной смесй, отличающийся тем, что, с цепью выдепения порошкообразного продукта, пригоднсьго для получения высокомопекупярного поли винипового спирта, в полученную смесь вво. дят 0,01-1,00% от веса дисперсии сильной кислоты и затем нагревают до 50-60 С.2.Способпоп. 1, отпичаю ш и й с я тем, что в качестве сильной кис-; 35943 С- С Ведение солей ускоряет процесс вйделения полимера.П р и и е р 1, В колбу снабженную мещанкой, загружают 200 г поливинилацетатной дисперсии с содержанием сухого остатка 22%, содержанием остаточного винипацетата 0,15%, с характеристической вязкостью поливинилацетата 3,5 дп/г и молекулярнои массой, 2880000. Дисперсию йолучают с использованием апкилсульфоната 0 натрия в качестве эмупьгатора. К дисперйии при перемешивании добавляют 20 г петролейного эфира, 0,2 мп 30 -ной соляной кислоты и, не прекращая перемешивания, смесь постепенно нагревают до 50 С, Происходит коагуляция латекса с образованием порошкообразного полимера, После охнаждения смеси до комнатной температуры полимер отфипьтровывают и получают порошок с влажностью 30%.20Поливиниловый спирт, подученный методом щепочного алкогопиза:порошка ПВА в метанопе, имеет молекулярную массу 150000.. П р и м е р 2. В колбу, снабженную мешалкой, загружают 200 г поливинипацетатной дисперсии, подученной с применением в качестве эмульгатора алкипсупьфоната натрия. Содержание, сухого остатка дисперсии 22,5%, остаточного винилацетата 0,11%,30 характеристическая вязкость попивинипацетата 3,2 дп/г, молекулярная масса 2580000.К дисперсии добавпяют при перемешивании 100 г гептана, 0,2 мл 30%-ной сопя 35 ной киспоты и, не прекращая перемешивания, смесь постепенно нагревают до 50 С. Происходит коагупящия латекса с образованием порошкообразного попимера. После охлаждения смеси до комнатной температуры поли 10 мер отфильтровывают, Порошок с влажностью 30% сушат и проводят щелочной апкоголиз, Молекулярная масса подученного ПВС 120000.П р и м е р 3. В колбу, снабженную 4 мешалкой, загружают 200 г попивиннпацетатной дисперсии, полученной с применением в качестве эмульгатора алкилсульфоната натрия. Содержание сухого остатка дисперсии 19,7%, содержание остаточного винидацета та О, 15%, характеристическая вязкость полимера 4,2 дл/г, молекулярная масса 3720000.К дисперсии при перемешивании добавпяют 0,3 г натриевых сопей смеси синтетичес-Б 5 ких жирных кислот с числом углеродных атомов 12-16 в алкильном остатке,0,3 мл 30 -ной соляной кислоты, 20 мл бензина и, не прекращая перемешивания, смесь постепенно в течение 15-30 мин нагревают до 60 24,460 С. Происходит коагуляция латекса собразованием порошкообразного полимера.Посде. олпаждения смеси до комнатной температуры полимер отфипьтровывают и сушат.Молекупярная масса ПВС, полученного приомыпении ПВА 215000.П р и м е р 4, В колбу, снабженнуюмешалкой, загружают 200 г поливинилацетатной дисперсии, полученной с применениемв качестве эмульгатора алкилсупьфоната натрия. Содержание сухого остатка дисперсии19,7%, содержание остаточного винилацетата 0,15%, характеристическая вязкость полимера 4,2 дл/г, молекулярная масса3720000.К йсперсии.добавляют при перемешивании 200 г гексана, 0,02 г серной кислотыи, не прекращая перемешивания, смесь поостепенно нагревают до 50 С. Происходиткоагупяция патекса с образованием порошкообразного полимера. Поспе охлаждения смеси до комнатной температуры полимер отфильтровывают впажность продукта 28%)и сушат. Молекупярная масса ПВС полученного при омыпении ПВА,120000,П р и м е р 5. В колбу, снабженную мешапкой, загружают дисперсию по примеру 4.К дисперсии добавпяют 100 г н-декана,2 г муравьиной кислоты, и,не прекращаяперемешивания,: .смесь постепенно нагреваютдо 50 С; Происходит коагуляция латексас образованием порошкообразного полимера.После охпеждения смеси до комнатной температуры попимер фидьтруют (влажностьпродукта 31%) и сушат. Мопярная массаПВС, полученного при омылении ПВА 120000,В предлагаемом способе выделение полимера можно проводить в том же аппара-.те, в котором проводят эмульсионную пошмеризацию, т. е. не требуется допопнитепьныхзатрат на оборудование. Данным сяособомможно выделять полимеры винилацетата, которые дают при омылении поливиниповыйспирт с молекулярной массой 100-200000. Форму па изобретения594124 Составитель Н, Котельникова Редактор О, Кузнецова Техред, О. Дидык Корректор А Власенко Закаэ 764/28 Тираж 640 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам ивобретеций и открытий 113035, МоскваЖ, Раушская наб., д, 4/5Филиал ППП фПатент", г. Ужгород 1 ул, Прсектная, 4 5лоты применяют серную, муравьинуюили соляную кислоту.3. Способ по и, 1, о т л и ч а юш и й с я тем, что в полученную смесь .перед нагреванием вводят водный раствор натриевых солей смеси синтетическихжирных кислот Су С Ф Источники информации, принятые во вни"мание при экспертизе 1, Патент США И 2800463, кл. 260 29. 1, 1957,2. Авторское свидетельство СССР Ж 510928, кл. С 081118/08, 1974.