Патенты опубликованные 25.04.1977

Номер патента: 555081

Опубликовано: 25.04.1977

Авторы: Богорадовская, Имянитов

МПК: C07C 27/20

Метки: 2-этилгексаналя, 2-этилгексанола, «и—или»

...предлагается способ получения 2 - этилгексана. ля и/или 2 - этилгексанола, отличительная особенность которого состоит в том, что процесс проводят в присутствии воды, взятой в количестве 15 - 20 вес,% от количества исходной смеси. П р н м е р 1 (беэ добавки воды) .В автоклав: загружают 30 мл и - пронанолатрастворитель) 2 мл трибутилфосфина, 4,5 мл - 10 раствора СО (,СО) а в толуоле, содержащего 0,29 гСО(СО)а, 6 мл дибутиламина и 2 мл ледяной уксусной кислоты, Затем подают 10 г пропилена.Реакцию проводят при 200 С и 130 ат двойной смеси (СО:Н =1:1). Давление поддерживают по стоянным путем подачи двойной смеси. После поглощения 40 ат вместо двойной смеси подают водород, За 2 час поглощается 40 ат двойной смеси и 25 ат водорода.555081...

Номер патента: 555082

Опубликовано: 25.04.1977

Авторы: Бавика, Педаяс, Смолоногина, Снегур, Турченко

МПК: C07C 29/24

Метки: выделения, первичных, спиртов

...и отгонки при температуре 280 С под вакуумом остаточное давление 5 ммрт,ст,)составляет 5 час, Получено 23,7 кг дистиллята. Остаток разлагают водой и промывают. Получают 40,9 кг сырых спиртов, а после перегонки - 39,7 кгдистиллированных спиртов. Выход дистиллирован.ных спиртов от взятого для термообработки этери.фиката составляет 63,3%. Такой же выход дистил.лирова 1 п 1 ых спиртов от исходных товарных спир.тов. Характеристика спиртов приведена в таблице,П р и м е р 3. 249,8 г фракции неомыляемых - П из примера 4 (гидроксильное число 102) и 22,4 г ортоборной кислоты перемешивают в колбе с герметичной мешалкой, снабженной холодильником и приемником воды, из которого масляный конденсчт возвращают в колбу, Температура...

Номер патента: 555083

Опубликовано: 25.04.1977

Авторы: Копытина, Луйксаар, Цвинтарный

МПК: C07C 47/22

Метки: акролеина, осушки

...содержащий не более 0,1% воды. экстракции акролеина, П р и м е р 1, На осушку подают 20,6625 на с содержанием воды0,9 вес. % и 55,26555083 Составитель С. Маслов Техред М. Ликович Редактор Д. Пинчук Корректор С. ШекмарЗаказ 411/11 Тираж 553, Подписное БЯИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д, 4/5, на. Экстрацию проводят при температуре 20 С и вреа 4 ейй расслаиваиия 5 час, При этом образуется 73,28 горганического слоя следующего состава: акролеина 25,3 вес.%, н.гептана 74,4 вес,%, воды 0,3 вес. % и 2,61 гводного слоя с содержанием акролеина 78,1 вес. % и воды 21,9 вес. %. Степень экстракции 9 б,9%,Органический слой подвергают ректифика.ции. Вначале из...

Номер патента: 555084

Опубликовано: 25.04.1977

Авторы: Вихорев, Проскуряков, Сыроежко

МПК: C07C 49/30

Метки: 2-или, 4-метилциклогексанона

...Заказ 411/11 Тираж 553, Подписное 111 ИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д, 4/5Филиач ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 П р и м е р 1; 100 мл (0,81 моль) 2 - метилциклогексанола окисляют кислородом воздуха с добавкой 4 об.% озона в присутствии катализатора, 0,001 вес.% ацетилацетоната марганца (1 ), в стек. лян ной колонке бар ботажного типа в течение 1,5 час нри 100 С После разделения продуктов окисления получают концентрат целевого продукта (2 - метилциклогексанон, т.кип. 165 С) с чистотой 98%, Выход 2-метилциклогексанона составляет 78,8 мол,% (0,118 моль), конверсия спирта 18,5%.П р и м е р 2, 100 мл 2 - метилциклогексанола "окисляют...

Номер патента: 555085

Опубликовано: 25.04.1977

Авторы: Гладилин, Ушакова

МПК: C07C 49/75

Метки: антрахинона, кристаллов, крупных, производных

...Заказ 41111 Тирвж 553, Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР ло делам изобретсний и открытий 113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д, 4/5Филизл ППП " Патент ", г. Ужгород, ул. Проектнзя, 4 нике и собирают в приемник погона. Погон используют для проведения последующих операцийкристаллизации.Существенным отличием предлагаемого спо.соба от принятого является применение органичекого растворителя, не смешивающегося а жццкойфазой суспензии,Предлагаемый способ рекристаллизации ор.ганических веществ позволяет увеличить размерыкристаллов и производительность фильтровальногооборудования.В анилинокрасочной, фармацевтической и других отраслях химической промышленности прифазовых переходах органических веществ...

Номер патента: 555086

Опубликовано: 25.04.1977

Авторы: Варфоломеев, Касымова, Куковицкий, Султанов, Эрмакбаев, Юнусов

МПК: C07C 51/42

Метки: жирных, кислот, синтетических

...ные кислоты п 11 омывавт водой ате титан зом иг а выделившиесяИ и высушивают,роцесс ведут при темпер0-40 атм и рН среды 8 9 ью изобретения является упрощение проце ествляют следующим образом.кислоты или их фракции нейтрааствором натриевой щелочи,котоета величины кислотного числа, и ьный раствор подают в реактор вки высокого давления при слеях: температура (Т). 80-160 С, дав.атм, скорость подачи сырья (6),7 10 10 15 45 55 А -ула из те зацни ди1968, ге. Потоцкийович еских жирных кисло кельсодержащих ката емпературе с выделе остав Редактор О. Кузнец Техр М. Лн оРРекторС.Шек Заказ 411/11 Тираж 553 ИИПИ Государственного,Ь 1 дрирование щелочных солей жирных кислот позволяют увеличить продолжительность работы катализатора в 510 раэ, снизить...

Номер патента: 555087

Опубликовано: 25.04.1977

Авторы: Воложин, Воробьева, Крутько, Разумовский

МПК: C07C 61/08

Метки: 4-циклогексантетракарбоновой, кислоты, цис-1

...остаток (12,7 г) растворяют в 140 мл 30 о.ной надуксусной кислоты (НУК)5 55087 Составитель Е. Щипанова Техред .М, Ликович Редактор О. Кузнецова Корректор. С. Шекмар Тираж 553 Подписное Ш 1 ИИИИ Государственного комитета Совета Министров СССР ло делам изобретений и открытий 1131135, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д, 4/5Заказ 411/11 Филиал И 101" Иатеп ", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 3и нагревают при 50.60 С в течение 18 час. Затемрастворитель отгоняют в вакууме и получают 15,5 гбесцветной вязкой жидкости, кристаллизующейсячерез несколько часов. После перекристаллизациииз горячей воды выделяют 13,9 г (выход 88,7%)цис - циклогексантетракарбоновой кислоты, т.пл.167-169 С,Найдено,%: С 43,0; Н 5,02,С,.НО,Н,ОВычислено,%: С 43,2; Н 5,0....

Номер патента: 555088

Опубликовано: 25.04.1977

Авторы: Жемайдук, Одиноков, Одинокова, Толстиков

МПК: C07C 69/00, C07C 69/757, C08K 5/12 ...

Метки: бутанили, диоксициклогексил, кислот, метиловые, пластификаторы, поливинилхлорида, циклопентадикарбоновых, эфиры

...представляет определенный ин. терес.Предлагаются в качестве пластификатора по. ливинилхлорида новые метиловые эфиры (диокси. циклогексил)бутан в или - циклопентандикарбоно. 1 о вых кислот общей формулы где В, - бутил, циклопецтил:,В 2 - диоксициклогексил,Полимерный материал с использованием в естве пластификатора эфиров указанной форлы имеет улучшетели,Метиловые эфиры (диоксициклогексил) бутан - или - ццклопентандикарбоновой кислоты указан. ной формулы получают путем оэонирования поли. циклических олефинов с использованием 0,9 - 1 г. моль озона на 1 г ф моль диолефина, Процесс ведут в метаноле или инертном растворителе в присутствии метанола при минус 70 - плюс 30 С с последующим окислительным разложением перекисных...

Номер патента: 555089

Опубликовано: 25.04.1977

Авторы: Гендельман, Горяев, Демьянченко, Зернов, Кудрявцев, Левданский, Щегров

МПК: C07C 69/82

Метки: бис, оксиэтил)терефталата

...относительно малоактивным, поэтому в производст.венных условиях для завершения реакции переэте 15 рификации необходим большой промежуток времени (5 - бчас), что неблагоприятно сказывается на общей производительности.Цель изобретения - интенсификация процесса.Предлагаемый способ получения бис - (Р - оксиэтил) терефталата заключается в том, что реакцию переэтерификации ДМТ ЭГ осуществляют в иолитермическом режиме прти 160-220 С, при этом в качестве катализатора иоользуют смесь тидрооки.си кальция и ацсоата кальция, взятых в весовом об соотношении 1:0,6. Это ноэволяет рез цировать процесс получения бис - (р - рефталата (в 2,5 раза по сравнению щим способом), что дает возможнос повысить производительность действу дования.Пример В...

Номер патента: 555090

Опубликовано: 25.04.1977

Авторы: Алт, Гаврилина, Ермаков, Лазуткин, Лазуткина, Малахов, Мастихин, Прозорова

МПК: C07C 209/60, C07C 211/00, C07D 213/09 ...

Метки: аминов, ненасыщенных, третичных

...с реакционной смесью запаивают и помещают на 1 ч в термостатируемый при 90 С стакан. Давление в ампуле 7-8 атм, После реакции ампулу вскрывают и удаляют все летучие продуктЫ под вакуумом при 40 - 50 С. Остаток (1,5 г) пред. ставляет собой третичный аминМ-Св Н,з,СйзВыход продукта - 21% от метилэтиламина и 26% от бутадиена.. П р и м е р 6. В предварительно вакуумированную стеклянную толстостенную ампулу вводят 1 г катализатора (11), содержащего 3% Рд, 2% Р и 5 мл бутадиена диэтиламина. Ампулу с реакционной смесью запаивают и помещают на 10 мин в термостап- руемый при 96 С стакан, Давление в ампуле 9- 10 атм. После реакции, ампулу вскрывают, отфильтровьвают кататщзатор и затем из жидкости удаляют все летучие продукты под вакуумом при40...

Номер патента: 555091

Опубликовано: 25.04.1977

Авторы: Галкин, Давидович, Рогожин

МПК: C07C 101/00

Метки: алкиловых, аминокислот, бис(2-хлорэтил, карбамоил, эфиров

...и 1,57 г (0,015 моля) триэтиламина в 40 мл сухого тетрагидрофурана прибав.ляют при перемешивании 3,18 г (0,015 моля) бис- (2-хлорэтил) карбамоилхлорида, и полученнуюреакционную смесь перемешивают при комнатнойтемпературе в течение 12 час, контролируя степеньзавершенности реакции с помощью тонкослойнойхроматографии. После обработки реакционной смеси по методике, аналогичной описанной в примере 1, получают 5,37 г (99%) целевого этиловогоэфира ч, М- бис- (2- хлорэтил) -карбамоил: фенилаланина в виде бесцветного вязкого масла, Иденти-.фикацию полученного продукта. осуществляют поаналогии с описанными примерами.ЯР 0,70 ( АзОз "Вельм", эфир/гексан=4:1) .а 1 е = - 24,9(с=1%, метанол). ИК.спектр: 3600,174 1660-1640, 1530, 1030 см .Найдено,%:...

Номер патента: 555092

Опубликовано: 25.04.1977

Авторы: Герберт, Горловский, Кучерявый, Лебедев, Поляков, Полякова, Сарбаев

МПК: C07C 126/02

Метки: аммония, мочевины, одновременного, смесей, солей

...выводят два потока: газы дистилляции первой ступени, содержащие, кг/час: аммиак 1114, двуокись углерода 252, вода 67, и остаточный раствор, содержащий, кг/час: аммиак 113, двуокись 20 углерода 28, мочевина 811 и вода 351, Последний подвергают вторичной дистилляции при температуре 140 С и давлении 2,5 кгс/ему, после чего раствор содержащий, кг/час: аммиак 5, двуокись углерода 2, мочевина 811 и вода 287, упаривают с последую. аб щим выделением мочевины в товзрнь 1 х формах.Газы дистилляции второй ступени, содержащие, кг/час: аммиак 108, двуокись углерода 26 и вода 64, совместно с газовым потоком из узла переработки раствора мочевины поглощают водой при температуре 40 С и давлении 2,5 кгс/смз в конденсаторе - абсорбере с получением...

Номер патента: 555093

Опубликовано: 25.04.1977

Авторы: Долюк, Кремлев

МПК: C07C 127/15

Метки: аренсульфонилмочевин

...моль формамида, 0,02 г ф моль натрийбензолсульфенилхлорамида и 25 мл хлорбензола, При перемешивании реакционную смесь доводят до кипения и кипятят в течение 0,5 час (до исчезновения реакции на активный хлор), потом отгоняют в вакууме хлорбензол. К остатку .приливают 30 мл воды и при перемеши нанни прибавляют необходимое количество твердого сульфита катрин до исчезновения реакции на активный хлор, подкисляют солаюй кислотой до слабокислой реакции и вносят 0,02 гмоль бикарбоната натрия до слабощелочной реакции. После непродолжительного перемешивания отфильтровывают следы образующегося в незначительном коли. честве бензопсульфониламида, а фильтрат подкис. ляют соляной кислотой 1:1 до слабокислой реак. ции. Выпавший при этом осадок...

Номер патента: 555094

Опубликовано: 25.04.1977

Авторы: Бойко, Дужак

МПК: A61K 31/095, A61K 31/155, A61P 9/12 ...

Метки: активность, аралкилизоселемочевины, галоидгидраты, гипотензивную, проявляющие

...- Бромбензилизоселенмочевина,НВг-соль,2 г (0,016 моль) селенмочевины растворяют в. 20 мл этилового спирта в круглодонной колбе собратным холодильником при нагревании на водя.ной бане, К раствору приливают 4,08 г (0,016 моль)о - бромбензилбромида и нагревают содержимоеколбы на кипящей водяной бане в течение 4-5 час,затем спирт отгоняют до 1/3 объема и горячийраствор выливают в стакан для кристаллизации.Выпавшее в осадок вещество отфильтровы.вают, а фильтрат обрабатывают сухим эфиром (3объема эфира на объем фильтрата). Дополнительновыделенное эфиром вещество присоединяют к ранее отфильтрованному (после кристаллизации) идважды кристаллизуют из спирта с углем, выход2,3 г, белое кристаллическое вещество, хорошо рас.творимое в воде, спирте,...

Номер патента: 555095

Опубликовано: 25.04.1977

Авторы: Орлов, Яковлев

МПК: C07C 143/14

Метки: аминоалкансульфоновых, кислот, солей

...в 50 мл воды при перемешиваниидобавляют порциями бромную воду до неисчезающей желтоватой окраски. Выделение и очисткупроводят так, как описано в примере 1 А, Выход11,40 г (91%), т.пл. 305 С, продукт не содержитбром-иона, количественное содержание (формильное титрование) 99,5%.П р и м е р 2. 2 - Диметиламиноэтансульфоноваякислота (М, М - диметилтаурин) .Соединение получают окислением бромной водой 2 - дилетиламинозтилтиосерной кислоты попримеру 1. Выход 81,7%. После перекристаллизациииз метанола выход 72%, т.пл. 300 С (с разложением)П р и м е р 3. 3 -аминопропансульфоновая кислота (гомотаурин),Получают окислением хлором в воде 12 г(с разложением) .П р и м е р 4, Кислая сернокислая соль2 - (3 - аминопропиламино) - этансульфоновой...

Номер патента: 555096

Опубликовано: 25.04.1977

Авторы: Айзбалтс, Гиллер, Дзилюма, Мильман, Славинская, Страутиня, Шатц

МПК: C07D 213/60

Метки: 6-дицианпиридина

...обнаружены 2 - цианпиридин, пиридин,- николин н продукты глубокой деструкции моле- . 5кулы сырья (СО СО, НСР 1) .При окислительном аммонолизе 2,6 - лутидинапри строго контролируемых условиях (температура 410-450 С, время контакта 1,0-1,2 сек и моляр.ное соотношение 2,6 - лутидин: кислород аммиак= О= 1:8 - 14:5 - 17) процесс может быть направлен всторону образования 2,6 - дициаипиридща. Выходпоследнего достигает 16%, считая иа прореагировавшее сырье, при производительности до40 г/л час. Конверсия 2,6 - лутидина 60-90%, Резуль. 15таты приведены в табл. 1,Более высокой селективностыа характеризует.ся окислительный аммонолиз 2 - диан - 6 - метилпиридина. При окислительиом аммополизе 2 - циан - 6 - метиппиридина на ванаднйоеребряиом...

Номер патента: 555097

Опубликовано: 25.04.1977

Авторы: Головина, Зарытовская, Коломиец, Сучков

МПК: C07D 233/08

Метки: 1-бис, алкилимидазолиний, обладающие, оксиэтил, поверхностно-активными, производные, свойствами, хлорида

...- 2 - гептадецилимидазолинийхлорида в зависимости от его концентрации (в пересчете на основное вещество) приведены в табл, 2 (В = С)1,1 - бис - (ф - оксиэтил) - 2 - гептадецилимида. золинийхлорид, названный имидостатом С был испытан на антиэлектростатическое и умягчающее действие при обработке тканей из различных воло. кон. Эффективнось антистатической обработки оценивали по величине удельного сопротивления.В результате испытаний установлено, что при применении имидостата С в концентрации 10 г/л на тканях иэ различных волокон достигаемый анти- электростатический эффект превосходит некоторые известные антистатики. Результаты приведены в табл, 3.В то же время его антистатическое действие проявляется н всех синтетических тканях. Имндо....

Номер патента: 555098

Опубликовано: 25.04.1977

Авторы: Акимов, Кочергин, Логачев, Повстяной, Якубовский

МПК: C07D 235/02

Метки: 4тетрагидроимидазе, ас-триазина, производных

...- 2 - хлорбензнмидазола 1 в 10 мл.метанолаприбавляют 2 г (0,04 моль) 85 о-ного гидразингидрата.; Смесь на 1 ревают 5.6 час в нержавеющемстальном автоклаве (емкость 0,05 л) при150-160 С, охлаждают до 0 С, осадок отфильтровывают, промывают насыщенным раствором гидро.карбоната натрия, а затем водой, Выход 1,3 г.Раствор 2,65 г (0,01 моль) 3 - 11 ( - хлорэтил) -2-хлорнафто 1,2 - а 3 имидазола и 1,5 г (0,03 моль)85 о ного гидразингидрата в 15 мл метанола нагреовают в автоклаве емкостью 0,05 л при 165-170 С6-7 час и обрабатывают, как описано в примере 2,выход 1,3 г (85%), т.пл. 167.168 С (разложение изводного этанола) .Найдено,%: С 69,9; Н 4,5; И 24,8.СН,Вычислено,%: С 69,6; Н 5,3; М 24,9. триаэинового кольца выделяется две молекулы...

Номер патента: 555099

Опубликовано: 25.04.1977

Авторы: Берлин, Дитер, Коршак, Кронгауз, Хайнц, Хорст

МПК: C07D 239/70

Метки: ароматических, диаминов

...делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб д, 4/5(1: 1) при кипячении в течение 7. 20 час с последующей обработкой реакционной смеси водным кон.центрированным раствором аммиака. Полученныеновые ароматические диамины представляют собойкристаллические соединения, хорошо растворимыево многих органических растворителях, таких какнизшие спирты, кетоны, диоксан, диметилформа.мид, лимвтилсульфоксид,П р и м е р 1. Получение 44 - бис - (3 - фенил. 6. аминохиноксалино - 2) . дифениловогоэфира,39,2 вес.ч. хлоргидрата 1, 2, 4. триамино.бензола и 43,4 вес.ч. 4,4- бис- (фенилглиоксалоил) -дифенилового эфира кипятят с обратнымхолодильником при перемешивании в течение 7 час,в смеси 400 вес,ч, диоксана и 400 вес.ч, воды,...

Номер патента: 555100

Опубликовано: 25.04.1977

Авторы: Гаврилова, Трофимов

МПК: C07D 285/00

Метки: 6диметил-4-амино-1, 6н-2, дитиазиния, солей

...й 11,51; 8 26,36; Вг 32,85,П р и м е р 5. 3,75 г (0,049 моль) тиомочевины,30 мл метанола и 4 г (0,049 . моль) 45 Я ной бромистоводородной кислоты перемешивают 15-30 минпри комнатной температуре, поднимают температуру до 40 - 50 С и начинают по каплям прибавлять5,3 г (0,06 моль) дивинилсульфида, Синтез ведутпри 40 - 50 С 4 - 5 час. После удаления растворителя 1 Ов вакууме водоструйного насоса образовавшуюсявязкую массу сушат в вакууме (температура бани30.40 С, 2-3 мм рт.ст.). Получают 11,9 г (91,8%)циклического аддукта, После очистки переосаждением из насьпценного метанольного раствора в Ьсмесь сухого эфира с бензолом (2:1) 2 Н,61 - 2,6 - диме тип - 4 - а мино - 1, 3, 5 дитиазиний 1 ромид имеет т,пл. 124-125 С,Найдено,%: й 11,71; 8...

Номер патента: 555101

Опубликовано: 25.04.1977

Авторы: Биккулов, Касьянов, Хамаев

МПК: C07D 307/20, C08K 5/1535

Метки: ксилитана, сложных, эфиров

...реакции 10 15 ч, Послеохлаждения реакционную смесь декантируют илифильтруют от катализатора, От полученного филтрата прн атмосферном давлении отгоняют толуол,избыток энантовой кислоты и перегонкой остатка ввакууме получают 618,4 г (выход 87,6% рт теоретического) ксилитановый эфир энантовой кислоты ст.кип. 252 - 264 С/6 мм рт,ст, Для дополнительнойочистки эфир обрабатывают 3 - 10 ным растворомедкого натра, насыщенным раствором повареннойсоли и сушат сульфатом магния. Выход эфира485,7 г (68,9% от теоретического);) и 2 О 1,4590; д 4 О1,0122; температура застывания - 58 С; эфирноечисло: найдено 352, вычислено 356;Найдено,%: С 66,5; 66,1; Н 9,87; 9,59Вычислено,% С 66,4; Н 9,8Полосы поглощения в ИК - спектре: 1750, 1470,1380, 1240,...

Номер патента: 555102

Опубликовано: 25.04.1977

Авторы: Гельфанд, Каменный

МПК: C07D 307/48

Метки: гидролизаторов, извлечения, растительного, сырья, фурфурола

...в отдельном аппарате или в том же самом аппарате, где производится продувка гидролизата, Для этого в ышарате над тарелкой, на которую поступает гидролизат, монтируется еще одна или несколько 1,в зависимости от желаемой полноты улавливания фурфурола) тарелок, на которые подается поглощающая вода (предполагается, что тарелки в пен. ном аппарате работают беэ протечки жидкости) . "- Предлагаемый способ характеризуется мини. мальными затратами энергии на продувку гидро лизата,так как гидравлическое сопротивление та редки при пенном режиме жидкости минимальна (70 - 120 мм вод.ст.), отпадает потребность в вы. сокон лорньи и мощных турбовоздуходувках;Вследствие интенсификации процесса объем аппаратуры уменьшается в тысячу раз, исключается...

Номер патента: 555103

Опубликовано: 25.04.1977

Авторы: Горюшко, Груз, Давиденко, Кудрявцева, Лозинский, Фиалков, Ягупольский, Яцимирский

МПК: C07F 5/00

Метки: дикетоном, качестве, координационные, лантанидного, лантанидов, реагента, сдвигающего, соединения, спектроскопии, фторированным, ямр

...вспектре ЯМР этилацетата. И 0 2), Последний получают нейтрализацией спирто.вого раствора соответствующего р - дикетона вод-.но - спиртовым раствором йаОН. Для выделениякомплексов в твердом виде спиртовой раствор,содержащий 1.п (Р - ЖЕет) и нитрат натрия приэнергичном перемешивании выливают в большойобъем дистиллированной воды (десятикратный избыток по отношению к объему спиртового раствора),охлажденной до 5 С. Образующийся твердыйпродукт отделяют от воды и подвергают очисткепереосаждением из н-гексана или н-октана с последующей возгонкой в вакууме и сушкой,П риме р 1. К 20 мл 0,25 М метанольногораствора Ец (ИОз)э 6 Н 20 марки ХЧ (растворИО 1) при перемешивании магнитной мешалкой добавляют 20 мл 0,75 М раствора р - дикетоната натрия...

Номер патента: 555104

Опубликовано: 25.04.1977

Авторы: Балакло, Вахрушев, Карепов, Киселева, Серебренникова

МПК: C07F 7/10

Метки: амидов, кремнийзамещенных, оксикислот

...мм рт,ст. в течение 1.2 час).Найдено,%: С 50,00; Н 9,99; 8118,55С 1 2 Нзо НОз 812Вычислено,%: С 49,72; Н 10,34; 8 19,19П р 11 м р 5, Амид М - триэтилсилилпропил -М - а - амико - у - оксимасляной кислоты.Смесь из 3,46 г (0,02 г моль) у - аминопропил.триэтилсилана и 1,72 г (0,02 гмоль) у - бутиролактона (БЛ) нагревают при 50 - 70 в течение6 час.Вакуумной перегонкой выделяют 5,4 г (выходпочти количественный) аддукта с т,кип, 185/4,5 ммрт.ст,; пв = 1,4829; 6.1 = 0,9519,Найдено,%: С 60,10; Н 11,27; 8 10,40; М 5,80С 1 3 Н 2 9 МО 2 81Вычислено,%: С 60,18; Н 11,37; 8 10,82;М 5,40,ИК - спектр (см ): 944, 1014, 1240, (8 - С),1555 оч,с, 1645 ч.с. 3400 (-УНСО-3290 - 3300 ч.с.,шир. (ОН) .П р и м е р 6, Амид триэтилсилилпропил - ) -(этил) - у -...

Номер патента: 555105

Опубликовано: 25.04.1977

Авторы: Назмутдинов, Пудовик, Романов

МПК: C07F 9/141

Метки: бис-триметилсилил, фосфита, циано-третамил

...группу,Это достигается тем, что триметилсилил( -триметилсилокси)-(А -циано-третамил)фосфонит нагревают при температуре 120 о150 С. Нагревание желательно вести в течение 10-30 мин, При этом происходит изомеризация производных пятивалентного фосфооа в производные трехвалентного фосфорас сохранением молекулярного веса,П р и м е р. Получение бис-триметилсилил)- ( -.,( -циано-третамил)фосфита.12,3 г триметилсилил- о -триметилсилокси- оС -циано-третамилфосфонита нагревают в колбе при 120-150 С в течение30-10 мин. При разгонке получают 10,6 г3 Составитель О. МинаеваТехред А. Богдан,Корректор Н. Бугакова Редактор Д, Пинчук Заказ 412/12 Тираж 572; Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и...

Номер патента: 555106

Опубликовано: 25.04.1977

Авторы: Близнюк, Емельянович, Климова, Протасова

МПК: C07F 9/40

Метки: 0-(орто-оксифенил, 0-алкил, алкил)-1, или, окси2, тиофосфонатов, трихлорэтилфосфонатов

...2-трихлорэтилфосфоната,45Вещество получают, как описано в примере1, используя в качестве растворителя хлороформ, из 0,05 гмоль пирокатехинфосфита (раствор, приготовленный из 0,05 гмоль пирокатехинхлорфосфита и 0,05 г моль трет-бутанола в 20 мл хлороформа) и 0,05 г моль 1-окси-изоамилокси,2,2- -трихлорэтана, выход 100%; вязкая жидкость; и 1,5160; Д 1,3179; пи стоянии кристаллизуется; т.пл, 107-109 СЯ-оксифенил)- 8 -этил-окси,2,2-трихлорэтилтиофосфоната,К раствору 0,03 г моль пирокатехинфосфита в 10 мл хлороформа при перемешивании и 20-30 С прибавляют раствор 0,03 г мольо1-этилтио-окси,2,2-грихлорэтана,смесь кипятят 1 час, вакуумируют и в остатке получают продукт, выход 100%; вязкая жидкость, и 1,5640.Найдено, %: С...

Номер патента: 555107

Опубликовано: 25.04.1977

Авторы: Близнюк, Емельянович, Климова, Протасова

МПК: C07F 9/40

Метки: орто-оксифенилалкил-1-окси-2, трихлорэтилфосфонатов

...2, 2-трихлорэтилфосфоната при перемешиваниии 60-80 С прибавляют 0,03 г.моль 15бутилового спирта, реакционную массу на-.огревают 1 час при 80-100 С и получаютпродукт, выход 100%, густая жидкость,Я1,5335.ЭНайдено, %: С 37,79, Н 4,13; 20СЮ 28,34; Р 8,03;сн,се,орВычислено, %: С 38,16; Н 4,28;С 1 28,16; Р 8,20.Б, Смесь 0,03 г моль пирокатехинхлор- фффосфита, 0,03 г моль хлоральгидрата и20 мл бензола кипятят до прекрашения выделения хлористого водорода ( 1 час). К полученному раствору пирокатехин-окси,2,2-трихлорэтилфосфоната в бензоле приЭОоперемешивании и 25-35 С прибавляют0,03 г моль бутилового спирта, реакционную массу кипятят 2 час, вакуумируют и востатке получают продукт, выход 100%, вязкая жидкость, й , 1,5340.гъ...

Номер патента: 555108

Опубликовано: 25.04.1977

Авторы: Близнюк, Буланкин, Емельянович, Климова, Протасова, Чернышев

МПК: C07F 9/40

Метки: 0-алкил-0-арил-1-окси-2, трихлорэтилфосфонатов

...вторичнким спиртом и процжелательно в средего растворителя. Вта используют первщий алифатическийПредлагаемый сппростотой и доступытов, Образующиесядуктов алкилхлоридь ия является упрощение соединений указанной предлагается арилдить взаимодействию с иртом, хлоралем и перым низшим алифатичесо есс вести при 0-80 С инертного органическокачестве низшего спирК 0,03 моля,1 й -крезилдихлорфосфитао при перемешивании и температуре 20-25 прибавляют 0,03 моля 2-этилгексилового спирта, смесь перемешивают 15-20 мин и при той же температуре прибавляют б 0,03 моля изопропанола, затем 0,033 моля хлораля, после чего реакуионную массу нагревают 4 часа при 65-75 . Продукт вьщеляют вакуумированием. Выход его 99,2%; П 1,4970; д 4 1,2183; при стояо нии...

Номер патента: 555109

Опубликовано: 25.04.1977

Авторы: Близнюк, Кирилина, Стрельцов, Терентьева

МПК: C07F 9/40

Метки: 0-алкил-(циклоалкил, 2-окси-3, бензил, тиофосфонатов, хлорпропилфенил

...при попытке перегнать их при остаточном давлении 0,5-1 мм рт.ст, Выход 20 их практически количественный.П р и м е р. Получение О -циклогексил-окси-хлорпропилфенилтиофосфоната.Смесь 0,02 г моль циклогексиловогоэфира фенилфосфитной кислоты, 0,02 г моль 25 эпихлоргидрина и 0,02 г ат серы нагрева55510оют при перемешивании до 60 С и убирают внешний обогрев. После этого реакция протекает экзотермично. Путем охлаждения водой температуру в реакционной массе пододерживают 90-95 С до прекращения экзотермичного процесса. После этого продоложают перемешивание при 95-100 С до отсутствия в реакционной массе свободной серы, которая выпадает при охлаждении.ОВыход количественный ило 1д 1,3032.Найдено, 36: С 3 10,42; Р 9,12; 5 8,91.с, нсеощ,...

Номер патента: 555110

Опубликовано: 25.04.1977

Авторы: Кормачев, Кухтин, Насакин

МПК: C07F 9/40

Метки: алкилтио, дитио)этиловых, кислот, фосфора, эфиров

...и.способностью к сополимериз Предлагается способ получе-алкилтио (дитио) этиловых эфи 5 фосфора общей формулы ОСН 2 СН С 1ся разрабошении сосфора, группы,б получения 5 л) дифенилфосфин нилхлорфосфината ьфидом в присутс Известен спос -алкилмеркаптоэт модействием дифе по та взансвии трнсодер- такие связ-оксиэтилалкилс нкциональных способностью ации, ния 8 - ров кислот илами бы полученияв кислот фосфора с 2-оксидиэтилс едкого натра .ил ны спосо ых эфир гидридов исутстви лочных м т фосфор пис реакци- льфи- карбоцией со- ульфйтиоэтило ей хлора дом в пр еталлов или реа с 2-хлордиэт чатовлей киОСНОВ СН 31 т,КО-хлорэтилополисульфидаящее к полуфидов,Изученоых эфиров аимодействиеслот фосфора с где мп щелочнь чению симм металлов,...