Способ осушки акролеина

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Сокзз Советских Социалистических Республикием ааявк исоед Государственный комитет Совета Министров СССР по делам изооретений и открытий(54) СПОС Изобретение откос тся к способу осушки акро. аталитическим окислением пенна, получаемого пропилена.Известен способ экстрактивной дисти на методоманием оргасушки акролеции с использ нического растворителя 11. В качестве экстрагента используюсоотношении ксилол: акролеин от 5;1 Известный способ осушки акролеи т ксилол прдо 10:1, на имеет вь кую токсичность экстрагента и большои расходилола, что приводит к большим затратам энергиистадии рек тификации. того, вследствие относительно высокой сти ксилола в воде (0,19 г на 100 г) пециальная очистка образующихся сточ. аствор тся треб ных Для выделения ак слоя служит ректифик колонны отбирается ак не более 0,05%, а из гептан, который затемгани олеин экстракцию гептан верх иная колонна нии нгептан: акролеин от нее токсичен, чем ксилол, и де, что позволяет устранить тку сточных вод. Го сравнеособом достигается также экстрагента, что приводит к , Предлагаемый способ позсодержалилонны в дится куба к вновь ольэуется лая акролен.н-гента вод от ксилола.Предлагается провпри весовом соотноше1:1 до 5:1. Н-гептан меменее растворим в водополнительную очиснию с известным спуменьшение количестваснижению энергозатрат воляет провести осушку акролеина до содержания воды 0,01%вес.Акролеин, содержащий до 40% воды, и гептанпоступают в экстрактор, где происходит экстрак.5 ция акролеина гептаном при температуре 0.25 С. Вэкстракторе через 1.12 час образуется два слоя: верхний - органический, содержащий растворенный в гептане акролеин и небольшое количество воды, и нижний - водный. Водный слой, содержащий О растворенный в воде акролеин, накапливается всборнике.Для вьщеления воды в виде азеотропа с акроле.ином органический слой подается в ректификационную колонну. Азеотроп отводится с верха 5 колонны и собирается в емкости, а из куба отби.рается "сухой" органический слой, содержащий не более 0,1% воды. экстракции акролеина, П р и м е р 1, На осушку подают 20,6625 на с содержанием воды0,9 вес. % и 55,26555083 Составитель С. Маслов Техред М. Ликович Редактор Д. Пинчук Корректор С. ШекмарЗаказ 411/11 Тираж 553, Подписное БЯИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д, 4/5, на. Экстрацию проводят при температуре 20 С и вреа 4 ейй расслаиваиия 5 час, При этом образуется 73,28 горганического слоя следующего состава: акролеина 25,3 вес.%, н.гептана 74,4 вес,%, воды 0,3 вес. % и 2,61 гводного слоя с содержанием акролеина 78,1 вес. % и воды 21,9 вес. %. Степень экстракции 9 б,9%,Органический слой подвергают ректифика.ции. Вначале из органического слоя отгоняют на ректификационной колонне, при температуре куба 81-83 С и верха 51-52 С азеотроп - акролеин-во.да, Количество азеотропа 8,74 г, содержание воды 2,4 вес.%. Затем из кубового остатка ректификационной колонны отгоняют акролеин при остаточном давлении 400 мм рт.ст, При температуре верха 34 - 37 С в сборник отбирают дистиллат, содержа.щий 0,03 вес.% воды, а из куба колонны выводят н.гептан, который затем вновь используется для экстракции акролеина.П р и м е р 2. Процес проводят так же, как впримере 1, но экстракцию проводят при 0-2 С.Органический слой содержит 0,1% воды., После ректифи 1 ации акролеин содержит 0,01 вес.% воды.П р и м е р 3, Гроцасс осуществляют по приме.ру 1, но экстракцию проводят при соотношении акролеин: гептан 1:5. Органический слой после экстрактора содержит 0,13% воды. После ректифи.кации органического слоя на двух колойиах акро.леин содержит 0,03% воды. П р и м е р 4. На экстракцию подают акролеин,содержащий 39;8% воды. Соотношение акролеин.гептан 1:1, температура экстракции 0-2 С, время расслаивания 1 час. В этих условиях органический Ь слой содержит 0,41% воды. После ректификацииорганического слоя на двух колонках акролеин содержит 0,04% воды.П р и м е р 5. Процесс осуществляют по приме. ру 2, при времени расслаивания 12 час. После экст ракции получается органический слой, содержащий0,21% воды, После ректификации органического слоя на двух колонках акролеин содержит 0,02% воды. 36 Формула изобретения 1. Способ осушки акролеина путем экстрактив. ной дистилляции с использованием органического растворителя, о тли чаю щи й ся тем, что, с ф целью упрощения процесса, в качестве органическо. го растворителя используют н - гептан: 2. Способ по и. 1, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что зкстракцию проводят при весовом соотношении н-гептан:. акролеин от 1:1 до 5:1. Зз Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Востриков В,Н, и др. Выделение акролеина из водных растворов низкой концентрации, "Нефте. химия", 1963 Р 3, с, 254.