Патенты опубликованные 15.07.1976

Страница 11

Способ получения -замещенных циклических кетонов

Загрузка...

Номер патента: 521250

Опубликовано: 15.07.1976

Авторы: Агишева, Злотский, Зорин, Кантор, Караханов, Клявлин, Кравец, Латыпова, Максимова, Мусавиров, Наянов, Рахманкулов, Сафиев, Узикова

МПК: C07C 49/27

Метки: замещенных, кетонов, циклических

...продуктов производится хроматографически и с использование ИК-Спектроскопии. 5П р и м е р 1. 142 г (1 моль) 4,(.-тетраметилен,3-диоксана нагревают встальном автоклаве в атмосфере азота приотемпературе 340 С и давлении 12,7 атмв течение 12 ч. Реакционную смесь охлаж- Одают и перегоняют в вакууме. Получают102 г (91% от теоретического), ф -мео мтилциклогексанона с т. кип, 163 С,.ди0,9380,П р и и е р 2, 128 г (1 моль) 4,5- Ь-триметиле+-1,3-дноксана нагревают в сталь-ном автоклаве в атмосфере азота при температуре 340 С и давлении 16 атм в теочение 12 ч. Выход м -Метилциклопектанона 82 г (89% от теоретическог т. кип. фо135 С, ди 0,9400.П р и .м е р 3, Опыт проводят по примеру 1, давление к 10,3 атм, Из 154 г(1 моль)...

Способ получения дибензоилнафталиндикарбоновой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 521251

Опубликовано: 15.07.1976

Авторы: Буряк, Дрыкина, Жеребцова, Ковалевская, Мощинская

МПК: C07C 65/20

Метки: дибензоилнафталиндикарбоновой, кислоты

...воды) помещают в трехгорлую колбу, снабженную обратным шарякозым холодильником и стеклянной мешалкой. Реакционную смесь при перемешивании нагревают до кипения азеотропа вода-пириодин (93 С). Затем начинают осторожно прибавлять 11,85 вес. ч, перманганатв калия. Процесс окисления ведут в течение 8 ч, считая с момента начала прибавления перманганвта калия. Все это время реакционная смесь интенсивно перемешивается, Это позволяет избежать вскипания реакционной смеси при присыпании пермвнганата калия и выброса из колбы при образовании осадка окиси марганца.Процесс окисления диксилилнафтвлина в течение всего времени ведется при температуре кипения аэеотропа.По истечении 8 ч п 1 с ,есс окисЛения прекращают. Дибензоиля."1...

Способ стабилизации винилацетата

Загрузка...

Номер патента: 521252

Опубликовано: 15.07.1976

Авторы: Бадалян, Дадоян, Мирзаханян, Хачатрян

МПК: C07C 67/50

Метки: винилацетата, стабилизации

...гагочно эффектив ии винилацетата 5 По поедлагаемому способу для сниженияобразовании полимероа при рекп.фикации винилацегага используют монооксим й -"бензохинона или его смесь с диоксимоь:г -бенэохинона. Результаты полцмериэации винилаце- О тата-рекгификага с полимеразиционной ак-.тивностью 1,1 мл при температуре кипе"ония (72 С) в гечел 1 е 20с применением известных и предлагаемых стабилизаторов приведены в табл. Х.ЬТаблица 1Результаты непрерывной ректификации винилаце тата (винипацетат 99, 0-99,9%, уксусная кислотаО, 1-1, 0%) в коппащсовой 40-тарельчатой колонне при фпегмс Гидрохинон Диоксим Л 0,0 иоксим й бензохннона молозив;л л. -бензохинона Х;3 д .. : " ем, чтЗО зук т О,С ", .:0,005 Й бен..,," о р м у Г: в процессе испопьвес, %...

Способ получения моноалкиленгиколевых эфиров акриловых кислот

Загрузка...

Номер патента: 521253

Опубликовано: 15.07.1976

Авторы: Гололобова, Зубкова, Неумоин, Салахетдинова, Синеоков, Штефан

МПК: C07C 69/54

Метки: акриловых, кислот, моноалкиленгиколевых, эфиров

...побочный продукт - диметилакрилат этиленгликоля, способствующий "сшивке" при полимеризации моноакриловыхкислот, кроме того, сильная кислотность реакционной массы при выделении целевого продукта дистилляцией способствуетполимеризации алкиленгликолевых эфировакриловых ксл,Известен такжеалкиленгликолевых способ получении моноэфиров акриловых кислот И взаимодействием окиси олефина о акриловой/ или метакриловой кислотой в присутствии катализатора - трехвалентного железа и промотирующих добавок, например хромово-о го ангидрида, при температуре 50-100 С с последующей деэактивацией катализатор , двуххлористым оловом, в связи с чем уме шается содержание диметакрилага этиленгликоля до 0,8-0,3% и непрореагировавшей кислоты до 0,3-0,4 23...

Диалкиловые эфиры 3-окса-2, 4диалкокси-6, 7-бицикло-3. 2. 1 октан-дикарбоновых кислот как пластификаторы поливинихлорида и способ их получения

Загрузка...

Номер патента: 521254

Опубликовано: 15.07.1976

Авторы: Ионова, Куковинец, Одиноков, Толстиков

МПК: C07C 69/753, C07D 493/08, C08K 5/151 ...

Метки: 3-окса-2, 4диалкокси-6, 7-бицикло-3, диалкиловые, кислот, октан-дикарбоновых, пластификаторы, поливинихлорида, эфиры

...4 Н(2 С-О-СН-),Зю 5-Зф 881 4 Н(2-С-СНд)ф 5,9 и 6,25,2 Н(2 Н-С о сНайдено,Ъ; С 65,29; 65,58; Н 9,52;9:69,ОС Н 63,46, 63,64,С Н 0Вычи,лено,%: С 65,76; Н 9,71; ОС Н64,0,ФП р и м е р 2, 2,05 г ангидрида (а) озонируют в 350 мл н-бутанола, как описано в примере 1, до появления озона на выходе иэ реактора (определяют по вытеснению йода иэ водного раствора иоднстого521254 калия). Реакционную смесь продувают аргоном, добавляют 200 мл метанола и гидрируют при комнатной температуре и нормальном давлении над катализатором Рд нвВа 0 до исчезновения перекисей. Метанолотгоняют 2 к остатку добавляют 2 мл концентрированной серной кислоты и кипятят 10мин, На следующий день реакционную смесьпромывают водой, затем 5%-ным раствором соды и водой, сушат над...

Эфиры бис-(диалкоксиметил)-циклопентанмоно-или-дикарбоновых кислот как пластификаторы поливинилхлорида и способ их получения

Загрузка...

Номер патента: 521255

Опубликовано: 15.07.1976

Авторы: Ионова, Куковинец, Одиноков, Толстиков

МПК: C07C 69/74, C08K 5/10

Метки: бис-(диалкоксиметил)-циклопентанмоно-или-дикарбоновых, кислот, пластификаторы, поливинилхлорида, эфиры

...2,6 мл диметилсульфида, перемешивают 1 ч и оставляют на 12-15 ч при комнатной температуре. Затем добавляют 16 мл концентрированной Н Ь О и кипятят 3 ч, после охлаждения добавляют 50 мл эфира, промывают водой (2 раза по 50 мл), 5%-ным водным раствором соды (2 раза по 50 мл),водные растворы экстрагируют эфиром (3р раза по 40 мл). Объединенный эфирныйраствор промывают 50 мл воды и сушат надсульфатом магния. Эфир отгоняют, получают 6,35 г (76%) эфира 1 (Й =Р=СНХ-Х=СООСН)т. кип. 143-143,5 С15 (2,5 мм т. ст.), пв 1,4590, ИК-спектр(0Найдено,%; С 54,14, 54,23; Н 7,69, 7,51,М СНО,Вычислено,%; С 53,88; Н 7,84.П р и м е р 2. 8,2 г ангидрида (а)озонируют, как описано в примере 1, в320 мл метанола, После отдувки аргономдобавляют 5,2 мл...

Поли-диметилен-1, 6-гександиимин, как вулканизущий агент фторкаучука на основе гексафторпропилена и фтористого винилидена-скф-26

Загрузка...

Номер патента: 521256

Опубликовано: 15.07.1976

Авторы: Букалов, Карасев, Огрель, Сизов, Тусеев, Швецов

МПК: C07C 87/14

Метки: 6-гександиимин, агент, винилидена-скф-26, вулканизущий, гексафторпропилена, основе, поли-диметилен-1, фтористого, фторкаучука

...1 приводится состав некоторых резиновых смесей. В табл. 2 даны результаты испытаний полученных вулканизатов.,521256 мула и я 1 мин, зобретен Поли-Я,Я -диметибщей формулы 1,6 -гександи где Ф ";2- 1000 как вулканиэующий основе гексафторнро винилиаена СКфент фторкаучука пилена и фтористоСоставитель Т, Власова мельянова Техред А, Богдан Корректор Д.,Мелнко Редактор Тираж 575 Подписноедарственного комитета Совета Министров Спо делам изобретений и открытий35, Москва, Ж 35, Раушская наб., д,4/5 акаэ 49.02/544 цниипи113 илиал ППП Патент", г, Ужгород, ул. Проектная,Резиновые смеси готовят на лаборатор еа ных вальцах. Вулканиэацию проводят в двео стадии: первая в пресс-формах при 150 С, 1 в течение 40 мин, вторая в воздушной среоде при 200 С в...

Способ получения аллиамина

Загрузка...

Номер патента: 521257

Опубликовано: 15.07.1976

Авторы: Баутин, Маркова, Межерицкий, Смирнов, Томилов

МПК: C07C 87/24

Метки: аллиамина

...3 г экв, преимущественно 1-2 г экв/л.521257 жают траци авка атоий фосфорнокиспьрехзамещенный Натрий фосфорнокиспыйрехзамещенный орнокиспый алии днозамещенны Калий фосфорыокиспый вухзамещенный бре тени тпичаюфт щелочного местве 5-30 вес.%. орму и 1. Способв. 181656,то, с цепьюроцесса и ув авт, Збтемопро ые во вни 591, кп. 12 дукта, процес фата шепочног Кроме того, в катопит добавляют фосфат щелочного металла, например трехзамешенный фосфат натрия, в количестве 5-30 вес.%, явпяИшийся отходом при выделении алпиламипа из растворов щелочью. В качестве анопита используют чистые растворы фосфорной кислоты.П р и м е р 1, В стеклянный электропизер с емкостью катодного пространства 150 мп, снабженного свинцовым катодом 10 и свинцовым анодом,...

Способ получения нитрозоариламинов

Загрузка...

Номер патента: 521258

Опубликовано: 15.07.1976

Авторы: Беляев, Ельцов, Петрова

МПК: C07C 87/48

Метки: нитрозоариламинов

...и др.Известен способ получения нитрозоариламинов путем нитрозирования ароматических аминов, имеющих в мета-положении элек тронодонорные заместители, такие как окси, алкокси- иди адкилгруппа, и свободное паре положение, в концентрированной серной кислоте.Однако по известному способу можно па лучить только пара-замешенные нитрозоариламины и невозможно получить нитрозоариламины, имеющие другие заместители в кольце, кроме окси-, алкокси- или алкилгруппы. ,; Кроме того, реакция протекает очень медленно и целевой продукт получается с выхь, дом не превышвющем в лучшем случае 80%.Для получений нитрозоариламинов с более ;высоким выходом, повышения селективности , процесса, получения нитрозоариламинов, у которых нитрозогруппа может находиться...

Способ получения о-аминофенолов

Загрузка...

Номер патента: 521259

Опубликовано: 15.07.1976

Авторы: Беляев, Ельцов, Товбис

МПК: C07C 87/48

Метки: о-аминофенолов

...ОС до прекращения выделения теплав течение е 5 мни.Реакционную массу фильтруют, затем раз-а бавляют фильтрат трехкратным количеством воды. Выпавший осадок, представляющий соой медный комплекс о-дамино 11.брсзнфиенолад перекристалливовывают из астмой нодной уксусной кислоты. После сучпкц получгь 521259фенола. (ОО 2 моля) медного комплекса 2-нитроэоНайдено%: Н 5,74. 4=-хло 5-метил пола в 50 мл спи ша и Р р(О,О 2 моля) медного комплекса 2-нитрозо- разбавляют фильтрат трехкратным объемом-4-хлор 1 зенола в 50 мл спирта и проводят воды. восстановление в условиях примера 1. Ре- Выпавший при этом осадок представляет акциоиную смесь фильтруют, затем разбав- собой медныйномплексг 2 амино-хлорлшот рильтратт трехкратным объемом водьь ю 5...

Способ получения 2, 6-дициано-3, 5-диметиланилина

Загрузка...

Номер патента: 521260

Опубликовано: 15.07.1976

Авторы: Гудриниеце, Ригерте

МПК: C07C 87/52

Метки: 5-диметиланилина, 6-дициано-3

...получаем , межуточного продукта воЬметилформамида,По предлагаемому способу ацетилацетон подвергают взаимодействию с малононитрилом в таком органическом растворителе, как ме типовый, этиловый изопропиловыйспирт или диоксан, в присутствии гидроокиси, калия при комнатной температуре. Водный раствор калиевой соли 2,4-бис-дицианометилен-пентена нагревают в диметилформамиде и целевой продукт выделяют известными приемами.П р и м е р. К раствору 1,12 г(0,02 моля) гидроокиси калия в 15 мл метилового спирта при перемешивании добавляют 2,0 г(0,02 моля) ацетилацетона и 2,8 г(0,042 моля) малононитрила, растворенного в 5 мл метилового спирта, Реакционную массу перемешивают при комнатной температуре в течение 2 ч. Осадок отфильтровывают и...

Способ получения пентахлоранилина

Загрузка...

Номер патента: 521261

Опубликовано: 15.07.1976

Авторы: Ватаманюк, Грошевой, Лобань, Марков, Педан

МПК: C07C 87/60

Метки: пентахлоранилина

...51% в расчете на исходный гексахлорбензол. Для повышения выхода не вступивший в реакцию гексахлорбензол выделяют что требует дополнительных затрат времени и аппаратуры и усложняет процесс. П р и м е р. 9,26 г (0,03 моля) 2- -оксипентахлоранилина вводят при перемешиввнии в хромовую смесь, состоящую из 12 г бихромвта калия, 8,6 мл серной кислоты (моногидрата) и 77,5 мл воды, При перемешиваннн осторожно повышают температуру реакционной массы до нвчала ее кипения - это занимает около 1 ч времени, Далее кипятят некоторое время и разбавляют холодной водой. Выпавший осадок от фильтровыввют и высушивают. Выход 92%.перекристаллизовыввют из уксусПродуктной, кислоть 2 я пенособу 15 н, в част св полученигаемому спахлоранилинилин подвер формул...

Способ получения производных уреидофеноксиалканоламина

Загрузка...

Номер патента: 521262

Опубликовано: 15.07.1976

Авторы: Клаус, Рудольф, Эрнст

МПК: A61K 31/17, C07C 275/14

Метки: производных, уреидофеноксиалканоламина

...-бутиламино)-пропана может быть также осуществлено одним иэ следующих способов.5 г исходного соединении перемешиваютвстряхиванием со 100 мл ледяной уксуснойкислоты:и 1 г лалладия, нанесенного наоактивированный уголь, при 50 С в течение й8 ч под давлением водорода 50 кг/см,Дальнейшую обработку проводят, как указано выше,5 г 1- 4-( 3-циклогексилуреидо) -фенок-си-окси-З-( Й -бензил- Ф -трет-бутиламино) пропана, 100 мл этанолаи 1 гскелетного никелевого катализатора по Ренею церемещивают встряхиванием в течеоние 8 ч при 50 С под давлением водорода50 кг/см . Катализатор отфильтровывают, йотгоняют этанол и смолообразный остатокрасгворяют в 250 мл воды с .добавлениемхлористоводородной кислоты, После фильтрования добавляют раствор гидрата...

Способ получения моющего вещества

Загрузка...

Номер патента: 521263

Опубликовано: 15.07.1976

Авторы: Рятсеп, Сакс, Халлик

МПК: C07C 143/24

Метки: вещества, моющего

...приведены необходимые данные для сравнения известного и предлагаемого способов,Способ ПоказателиПредлагаемый Известный Содержание карбонипьной группы (СО),в кислородсодержащих соединенияхв исходной сланцевой смоле, % 1, 3-1,5 1,3-1,5 0,4-0,5 0,1-0,2 19- 21 1,4320 600,6-0,8 1,432 64О, 2-0,3 41-44 29-31 15-17 9-11 42-44 37-39 12-13 3-5 15-20 40-45 70-75 оеП р и м е р. В колбу помешают 500 г сланцевой смолы фракции 170-250 С (дно зельная фракция), 210 мл 1 М раствора изопропилата алюминия в изопропиловом спирте, 126 мл изопропилового спирта и 66 нагревают в течение 4 ч при температуреокипениясмеси (80-85 С). Затем иэопропиловый спирт отгоняют при остаточном давлении 700 мм рт. ст., а дизельную фрак-, цию - при 20 мм рт. ст. Выход...

Способ получения -хлор, -сульфофенилэтилариловых эфиров

Загрузка...

Номер патента: 521264

Опубликовано: 15.07.1976

Авторы: Бычкова, Васильева, Калабина

МПК: C07C 147/06

Метки: сульфофенилэтилариловых, хлор, эфиров

...с соответствующим винилариловым эфиром в присутствии азодиизобутиронитрила с последующим выделением целевого продукта известным спосоДля сокращения времени проведе оса и увеличения выхода целезых в реакцию, желательно проводить О сфиолетовом облучении и 65-7 О СВыход целевого продукта после и аллиэации иэ этилового спирта сост т 95%,Процесс взаимодействия бензолсу хлорида с ненасыщенными эфирами атического ряд можно представить в видес зедуюшей схемыс Я 50 с 1+сН сНОА - 6 УС г 1 ЬО СН СЯС 10 АЪП р и м е р, Синтез с. -хлор- Ь-суль.фофенилэтилфенилового эфира,В кварцевую колбу загружают смесь,состоящую из 0,1 моли бензолсульфохлорида, 0,1 моля винилфениловсго эфкра и0,01% от веса реакционной смеси азодиизобутиронитрила, после чего...

Способ получения диксилилсульфонов

Загрузка...

Номер патента: 521265

Опубликовано: 15.07.1976

Авторы: Андреянов, Клейн, Козлов, Константинова, Суханова

МПК: C07C 147/06

Метки: диксилилсульфонов

...количествосульфона, а отогнвнный ксилол может бытьиспользован повторно,Предварительные опыты показали, чтопосле нейтрализации водного слоя гашенойизвестью может быть получая продукт, отвечающий ГОСТУ нв прецнпитат, к тому жесодержащий некоторое количество связанного азота.11 р ц, 1 1. В оп фехгорлую кругоаоццую колбу, иом щенную в глицериновую блин г лвтом:.тиковским поддержчцис.м теми рлтурц, помещают 100 г полифосфорцой кцс лоты концентрации 85% (в пересчете6 цл Р 0) подогревают до 90-100 С н при медленном рлзмешивации вцосят 7ульфлмнцовой кислоты и 31 г п-ксилола. Злтек всю массу при интенсивном размешииюиц в течение 30 миц нагревают до ИЕ слабого кипения ксилола (температура баоци 1.зОС). При. этих условиях выдерживают 8 ч, после...

Способ получения эфиров ксантогено дитиокарбамино уксусных кислот

Загрузка...

Номер патента: 521266

Опубликовано: 15.07.1976

Авторы: Близнюк, Кирилина, Лазутина, Стрельцов

МПК: C07C 149/00

Метки: дитиокарбамино, кислот, ксантогено, уксусных, эфиров

...метилксантогеноуксусной кислоты ст, кип, 169-170.С/1 мм рг, ст. И1,5079 д 1,1489,Найдено,%: С 45,11; Н 6,53;23,92;С)оН 1 в 0 -Вычислено,%: С 45,20; Н 6,77;24,10.10 П р и м е р 2. Бутиловый эфир диэтилаидитиокарбаминоуксусной кислоты.Аналогично примеру 1 из 0,03 г-молядиэтилдитиокарбаминсуксусной кислеты и0,06 г-моля бутилового спирта получаютб с выходом 99% бутиловый эфир диэтилдитиокарбаминоуксусной кисло;гы с т. кип. 162163 С/1 мм рт. ст. й 1,5165 д 1,1017Найдено,%; С 50,09 Н 8,:10; й 5,21;2421.ЗО., Си Но МОЛ"Вычяслено%: С 50,20; Н 7,98; Й 5,33;24,30. 3ного трехвалентного фосфора например трехлористого фосфора в среде органическогорастворителя,Процес целесообразно проводить в органическом растворителе, образующем азеотропную...

Способ получения производных -амино-алкилтиокарбоновых кислот

Загрузка...

Номер патента: 521267

Опубликовано: 15.07.1976

Авторы: Грейчуте, Кулис, Растейкене

МПК: C07C 149/24

Метки: амино-алкилтиокарбоновых, кислот, производных

...универ сальщам и позволяет получать 8 -эамещенные производные а- ( )-амино-( О( )алкилтиокарбоновых кислот, которые нельзя поцучить по известному способу.П р и м е р 1. 0,004 моляаиилида 35 с 4. -метилтио--хлоризомасляной кислоты растворяют в 40 мл 1 н. раствора аммиака в нитрометвне, (сулъфоланв и на ре ввют в запаянной ампуле при 50 С в тече ние 100 ч. ,40Рвстворитель отгоняют в вакууме, Образующийся хлористый вммоний осаждают абсолютным эфиром. К эфирному раствору.приоохлаждении до 0 С н перемешнвании прибав. ляют по каплям 0,15 н. эфирный раствор 45 соляной кислоты до кислой реакция. Осадок отделяют, растворяют в воде, прибавляют .5%-ный водный раствор кврбонвта натрия до щелочной реакции и экстрагируют эфиром. ЮВьцяжку сушат нвд...

Способ получения кремнийорганических производных 2, 2, 6, 6 тетраметили 1, 2, 2, 6, 6-пентаметил-4-оксипиперидина

Загрузка...

Номер патента: 521268

Опубликовано: 15.07.1976

Авторы: Городецкая, Иванов, Иванюков, Розанцев, Тупикина, Хвостач, Шапиро

МПК: C07D 211/44

Метки: 6-пентаметил-4-оксипиперидина, кремнийорганических, производных, тетраметили

...р рителей.П р и м е р 1. Фенилтри-(2,2,8,8-тетрамегип-оксипиперидил)-силан,В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником с хлоркальци евой трубкой, помешают 4 г 2,2,6,6-тетраметил-оксипиперидина, добавляют 1 ООмлабсолютного толуола и прикапывают 1,75 гфенилтрихлорсилана в 10 мл абсолютногоотолуола. Кипятят 6 ч (110 С), затем обре батывают реакционную смесь сухим аммиаком и кипятят еще 1 ч, Осадок отфильтровывают, бецзол испаряют, Получают3 г (73%) фонилгри-(2,26,6-тетраметил-оксипиперидин)силана с т.пл, 50 С;Про И дукт не дает депрессии температуры йлавтавтвоА. Б. Шапиро, О. М, Хвостач, В, А, Иванов, З. Г. Розанцев Н, Н, Городецкая, Ц, А. Тупикина и Д, В, ИванюковЗаказ 4902/544 . Тираж 575 Подписное . ЦНИИПИ...

Способ получения нитрила никотиновой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 521269

Опубликовано: 15.07.1976

Авторы: Головко, Ефремов, Кагарлицкий, Суворов, Турцев, Хлебников

МПК: C07D 213/57

Метки: кислоты, никотиновой, нитрила

...згом Образование смолистых веществснцжаетсядо 0,028 г на 1 кг нитрМ 9 ла н 11 когиновой кислоты, а его выход достигает 85-:90% от теоретического,П р ц м е р 1.Смесь, содержащую35 г З-пиколцна, 1500 л воздуха и 35 гаммцака пропускают через трубчатый реб " актар, заполненный катализатором, представ 1ля 1 ощцм собой смесь пятиокиси ванадия идвуокиси гигапа, взятых в молярном отношонцц 1:16, при температуре 300 С. Реакционную смесны катализатора, напсоооу женн 11 й вну тривременно подают 350тализатора в 1 ч (4025 исходного 3-пиколина3пературе, Смесь продуктов реакции, раство- Иренных в воде, вместе с газовым потоком нерастворившихся соединений, направляют ,в систему улавливания и выделения. Выходцелевого продукта составляет 85%....

Способ получения -бензил, изоникотиноилгидразинопропионамида

Загрузка...

Номер патента: 521270

Опубликовано: 15.07.1976

Авторы: Романова, Шпаер

МПК: C07D 213/88

Метки: бензил, изоникотиноилгидразинопропионамида

...Горячий раствор отфильтровывают, фильтрат выдерживают при О 3 оС в течение 48 ч. Осадок продукта етй.фильтровывают, промывают водой, высуши- вают на воздухе и получают 56-62% ( в . Зб расчете на-бенэилакриламид) йиаламида,повторно. ворителей этиденгликоль и толуол легко регенерируются и могут использоватьсяповторно. Эти преимущества обеспечивают значительно меньшее загрязнение сточных вод и снижают стоимость ниаламида. Иэ маточника после выделения неочищеи ного продукта отгоняют при пониженном давлении воду, к остатку прибавляют 80 мФ этанода, выдерживают при 0-3 С в течение 10-12 ч. Осадок отфильтровывают, промывают 30 мл атанола, высушивают на воздухе, получают 30-32 г иэоникоти ноилгидразина, т. пл, 165-168 С, который может...

Способ получения хинолиновой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 521271

Опубликовано: 15.07.1976

Авторы: Калакуцкий, Косарева, Малышева, Русьянова

МПК: C07D 215/20

Метки: кислоты, хинолиновой

...заключающийся 25 .523и перекиси водорода в водной среде, содержащей минеральную кислоту в эквимолярном количестве по отношению к окисляемоьу веществу, причем перекись водорода берут в количестве 3-4 молей на 1 моль хинолинаили его производных.П р и м е р 1. К 10 г хинолина при-,ливают 6,5 мл 37 О/ ной соляной кислоты(или эквимолекулярное количество сернойили фосфорной кислоты), полученный хлорид (сульфат, ортофосфат) растворяют в80 мл 10%-ной водной перекиси водорода (мольное соотношение,хинолин; перекись водорода -1:3), и раствор озониру-"оют при температуре 20-40 С до поглощения 2,5 моля озона на 1 моль хинолина. Реакционный раствор охлаждают доо0 С, и выпавшую хинолиновую кислотуотфильтровывают и промывают 10 мл воды. Вес...

Способ получения производных 2, 4, -бисазиридинил-1-6-амино симмтризина

Загрузка...

Номер патента: 521272

Опубликовано: 15.07.1976

Авторы: Крайз, Малюгина, Полькина, Ремизов

МПК: C07D 251/18

Метки: бисазиридинил-1-6-амино, производных, симмтризина

...моль вминируемого продуктарастворяют в 100 мл безводного диоксанаи в условиях, аналогичных приведенным впредыдущем примере, проводят реакцию,прибавляя по каплям раствор 0,045 мольэтиленнмина и 0,045 моль триэтилвминав 50 мл диоксана. После завершения реакцип и отделения гидрохлоридв триэтилами,на раствор целевого продукта сгущают дообъема 10 мл разбавляют 60 мл гексанаи оставляют в вакууме на несколько часов;при 0-2 С. Образовавшийся осадок отфипь-отровывают, кристаллиэуют из десятикратного объема абсолютного этанолв и получают 2,1 г (53% от теоретического) 2,4-.,-бис-(азиридинил)-6- (диокси-трет-бутип )-амико- симм-тривзинв в виде белого порошка, не имеющего определенной температурыплавления, Дополнительное количество это,го...

Способ выделения фталевого ангидрида из кубовых остатков

Загрузка...

Номер патента: 521273

Опубликовано: 15.07.1976

Авторы: Бурмистров, Приходько, Ткаленко

МПК: C07D 307/89

Метки: ангидрида, выделения, кубовых, остатков, фталевого

...ангидрида до 3%, скорость отгонки рез521273 Составитель Т. Лавриненко Техред Е. Подурушина Корректор М. Леизерман Редактор Л. Емельянова Заказ 1635/2 Изд1507 Тирак 575 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий13035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 ко снижается. Процесс отгонки ведут до содержания фталевого ангидрида 2 - 3%, поэтому степень извлечения фталевого ангидрида не превышает 90%,в). Остатки после исчерпывающей дистилляции с трудом удаляются из дистиллятора.Предлагаемый способ выделения фталевого ангидрида из кубовых остатков дистилляции сырого фталевого диангидрида заключается в том, что указанные кубовые остатки подвергают дистилляции в...

Способ получения циклопентадеканолида или его метильного производного

Загрузка...

Номер патента: 521274

Опубликовано: 15.07.1976

Авторы: Гусева, Захаркин, Прянишников

МПК: C07D 317/00

Метки: метильного, производного, циклопентадеканолида

...и раствор соляной кислоты, Органический слой отделяют и сушат надсульфатом натрия, Растворитель удаляют,получают 5,37 г (81,5%) 12-кетопентадеканолида, т. кип. 165 при 2 мм рт. ст,(6)-ена в 130 мл 30%-ного этанола грибавляют 5,82 г бутилнитрита, три капли10%-ной соляной. кислоты. Перемешивают1 ч, добавляют 72 мп 13%-ного растворабисупьфита натрия и кипятят 15 ч. Реакционную смесь обрабатывают, как в примере 2. Получают 9,61 Г (60%) 12-кетопентадек анолида,П р и м е р 4. К амальгамированномуцинку добавляют 85 мл 15%-ного раствора соляной кислоты, 70 мл толуола и9,54 г 12-кетопентадеканопида, Реакционную смесь кипятят при перемеш 11 вании 30 ч,Б процессе реакции добавля 1 ОТ 20 млконцентрированной соляной кислоты. Горячий раствор сливают...

Способ получения производных 1, 3-диоксена

Загрузка...

Номер патента: 521275

Опубликовано: 15.07.1976

Авторы: Злотский, Караханов, Костюкевич, Рахманкулов, Узикова

МПК: C07D 319/06

Метки: 3-диоксена, производных

...с выходом ыенее 20%. Низкий выход обусловлен преимушественным образованием (до 60%) изомерных 4-оксиметил,3-диоксоланов, т. е. используемые и известном способе исходные 5-окси,3 й.меет указанные значения, нагрева-200 С в присутствии щелочногоо521275 1 О Составитель 3. ЛатыповаРедактор Л Емельянова Техред А. БогданКорректор д, ЛвкидаЗаказ 4900/545. Тираж 575 Подписное ЦНИИНИ Государственного комитета Согрета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 И термоствтируемую колбу, снабженнуюгззоподводящей трубкой, магнитной мешалкой, обратным холодильником и квпельнойворонкой, помешают 200 мл трет-бутилово-го спирта 39 г тонкоисмельченного...

Способ получения производных симм-триазина

Загрузка...

Номер патента: 521276

Опубликовано: 15.07.1976

Авторы: Геворкян, Довлатян

МПК: C07D 413/04

Метки: производных, симм-триазина

...Выпавший осадок отсасывают, промывают водой и сушат, Г 1 олучают 1,5 г (выход 60% от теории) 2-хлор ф(Э,О 11 моля) едкого ка:и и 0,6 мл воды,прибавляют 5-6 мл ацетона и 2,7 г (0,01моди ) 2-хлор-изопропиламино--ацетилгидразино-симм-триазина и прод:лжаютперемешивание в течение 2 ч при комнатной температуре. Затем к смеси прибавля-ют 1,53 г (0,01 моля) йодциана, Далеереакцию проводят как описано в примере 1.Получают 1,8 г (65% от т.ории) 2-хлор р-4-изопропиламн но-( 2-ими но-метид - 4 1, 3,4-оксадиазолил)-симм- триаэиона с т. пл, 113 С (разложение); Я=.,60;система ацетон-гексан (20;80),Найдено,%: ( 36,501 1313 15Вычислено.%; Й 36,70; 1 13,30.П р и м е р 3. 2-Метилтио-этилами+но-(2-имино-метил- Ь 1,3,4-оксадиаэолил)-симм - трназин.4К...

Способ получения аминопроизводных имидазо (4, 5-в) или (4, 5 с) пиридинов

Загрузка...

Номер патента: 521277

Опубликовано: 15.07.1976

Авторы: Свертилова, Ютилов

МПК: C07D 471/04

Метки: 5-в, аминопроизводных, имидазо-2, пиридинов

...амина, выделение свободных аминов из которых сопряжено с определенными трудностями. Почти всегда для разрушения таких комплексов используют сильнотокс ичный сероводород.При получении 7-аминоимидазо 14, -с 1 пиридина по этому способу выделение ос нования из сульфата затруднено из-за амфотерного характера основания (наличие кислой имидазольной иминогруппы), его вы- сркой растворимости в воде и крайне низкой -в органических растворителях. 25 нической химии ИнститутаАН Украинской ССР 2Предлагаемый новый способ полученияне описанных в литературе аминоимидазо4,5-в 1-или,5-с 1 пиридинов, заключается в томи что нитропроизводное имидазо4,5-фили,5-с 1 пиридина восстанавливаютгидразингидратом при нагревании, напримерпри температуре кипения...

Способ получения 1-силил-7-литийкарборана, функциональную группу у атома кремния

Загрузка...

Номер патента: 521278

Опубликовано: 15.07.1976

Авторы: Королько, Лебедева, Милешкевич, Саратовкина

МПК: C07F 7/08

Метки: 1-силил-7-литийкарборана, атома, группу, кремния, функциональную

...производных С: .МЪ-карборана с функциональной группои у нэ 5 дсънюсн+ъсдн 9- атома кремния (О ДНК и др. ) помимовторичныичпропеооов может протекать и д-.сн,1 съюнюсъ;+с 4 дф Редки дтийбутипэтс фугшииональной групТдо алой. что в еще большей степени снижает Вследствие вьъьдйбйзгъйъъттгжттид . выход целевого прошита.вое производство не выделяется как ииди витальное вещество, поэтому его выдела-энд. Для получения Ь-силип-Лшлитиййарборж ют и определяют в виде стильного заме:-нов -с функциональной группой; атомаЬ а А емому способу бифушсциональъпяй бис (си-пиитгкарбРан. .ч 1 ей Фенахвдасвтнюс затих, Где хноснд я К - метил например бисгметоксидиметилсили ) ;(диметилсилилб-ЬД-карборан, подвергают 0 взаимодействию с...

Способ получения -непредельных -оксифосфонатов

Загрузка...

Номер патента: 521279

Опубликовано: 15.07.1976

Авторы: Давлятшин, Зимин, Пудовик, Собанов

МПК: C07F 9/40

Метки: непредельных, оксифосфонатов

...эфирата трехфтористого бра. Реакционную смесь нагревают при 50 С в течение 10 ч. В результа 36те перегонки выделяю 9,1 г (50%) димебтипового эфира 1-окси-метилаллилфосфоновой кислоты, т. кип. 118-119 С (12 мморт. от.);84, = 1,1618; Ъ = 1,4370.Найдено, %: С 39,79; Н 7,26; Р 10,58,щ С НО,Р.Вычислено, : С 40,00; Н 7,03;Р 10,73.др= - 24 м. д,а формула изобретения Заказ 49 02 l 544 Тираж 575 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж 35, Раушская наб д. 4/5 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,4 диметилового эфира 1-окси-стирилэтип-фссфоновай кис-лоты, К смеси 18,6 г (0,127 гмоля) бензаль. . ацетона и 13,9 г (0,127 г моля) диметилфосфита добавляют каталитическое...