Способ получения 2, 6-дициано-3, 5-диметиланилина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 521260
Авторы: Гудриниеце, Ригерте
Текст
Союз Советскни Соцналнстнцескни Респубпнк(5 С 07 С 87/52//С 09 В 62/50 рисоединением заявки осударствениыи омитеСовета Министров СССРво делам иэооретеиийи открытий 23) Приоритет43) Опубликовано 15,07,7(72) Авторы изобретеии Б. Э. Ю, Гудрин герте ижский ордена ТруДЬвого Красного Знамен политехнический йнститут) Заявитель 4) СПОСО 2,6-ДИЦ ПОЛУЧЕНИЯНО-З, 5-ДИМЕ ТИ ЛАНИ ого органическоговый, этиловый изодуется вести в среде усовершенство-дициано,5 я важным сы обретение относится способа получениян ксан, с последуютг ого при этом проым растворо 5 ноалокомнатнои в присуталла. Одна- ц) оставляет лишь енсации проте(61) Дополнительное к а-3,5-диметиланилина взаимодействием мноиитрила с ацетилацетоном притемпературе в водном растворествии гидроокиси щелочного метко, выход целевого продукта с60%. Кроме того, реакция кондкает достаточно долго (4 ч).Замена ацетилацетона другим карбоксилсодержашим соединением, например 1-аце- дтил-аминопропеном, не приводит к лучшимрезультатам, поскольку в этом случае реакция конденсации, проводимая в водном растворе при комнатной температуре, продолжается в течение 66 ч. Кроме того, необходи- Ямо готовить исходное карбоксильное соединение,Для повышения выхода целевого продуктаи интенсификации процесса по предлагаемо,му способу реакцию конденсации рекомен- ,И растворителя, как метило пропиловый- спирт или ди шей обработкой получаем , межуточного продукта воЬметилформамида,По предлагаемому способу ацетилацетон подвергают взаимодействию с малононитрилом в таком органическом растворителе, как ме типовый, этиловый изопропиловыйспирт или диоксан, в присутствии гидроокиси, калия при комнатной температуре. Водный раствор калиевой соли 2,4-бис-дицианометилен-пентена нагревают в диметилформамиде и целевой продукт выделяют известными приемами.П р и м е р. К раствору 1,12 г(0,02 моля) гидроокиси калия в 15 мл метилового спирта при перемешивании добавляют 2,0 г(0,02 моля) ацетилацетона и 2,8 г(0,042 моля) малононитрила, растворенного в 5 мл метилового спирта, Реакционную массу перемешивают при комнатной температуре в течение 2 ч. Осадок отфильтровывают и раст521260Звбряют в 20 мл диметилформамида. филь ИК-спектр, см". 1576, 1590, 1650, руют, добавляют 100 мл горячей воды(50 С) 2229, 58 3365, 3447,и перемешиваФт до полного выпадения осад- Выходы 2,6-дициано,5-диметиланилика. Получают 1,9 г (55%) бесцветных блесна в различных органических растворителяхтящих кристаллов 2,6-дициано,5-диметил- б при соотношении реагентов (в молях); ацеанилина. Т.пл, 211-213 оС (лит. 211-213 оС тилацетон;малононитрилггидроокись калия " или 213-215 оС). = 1:221 приведены в таблице. Выход, % Растворитель Этиловый спиртИзопропиловый спирт 50 Диоксан формула изобретения Составитель С. Плужнов Редактор Л.,Емельянова Техред О, Луговая 1 Корректор Б, ЮгасЗаказ 4895/549 Тираж 57 5 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5филиал ППП "Патент, г,; Ужгород, ул. Проектная, 4 Способ получения 2,6-дициано,5-диметкланилина взаимодействием малононитрила с ацетилацетоном в присутствии гидроокиси щелочного металла, о т л и ч а . ю щ и й с я тем, что, с целью повышения 20 выхода целевого продукта и интенсификации процесса, реакцщо ведут в среде органического растворителя, такого как метиловый этиловый, изопропиловый сцирт или диоксан, с последующим нагреванием полученного25 при этом промежуточного продукта в водном растворе диметилформамида.
СмотретьЗаявка
2028713, 31.05.1974
РИЖСКИЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ПОЛИТЕХНИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ
ГУДРИНИЕЦЕ ЭМИЛИЯ ЮЛИАНОВНА, РИГЕРТЕ БАЙБА АЛЕКСАНДРОВНА
МПК / Метки
МПК: C07C 87/52
Метки: 5-диметиланилина, 6-дициано-3
Опубликовано: 15.07.1976
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-521260-sposob-polucheniya-2-6-diciano-3-5-dimetilanilina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2, 6-дициано-3, 5-диметиланилина</a>
Способ получения производных 1, 3, 8-триазаспиро-4, 5-декан4 она
Номер патента: 656519
Опубликовано: 05.04.1979
МПК: A61K 31/4164, A61K 31/438, C07D 471/10
Метки: 5-декан4, 8-триазаспиро-4, производных
...(5,4 г) н безводном ТГФ(2,1 экв.), предварительно охлажденному до -78 С, н атмосфере аргона.Перемешивают 16 ч при комнатной температуре, при 0 С обрабатывают 15 мл3 М раствора гидроокиси натрия и добавлявт 15 мл ЗОВ-ного раствора перекиси водорода. Водный слой насыщают карбонатом калия, органическийслой выпаривают, остаток растворяют в 5хлористом метилене, промывают водой, сушат, выпаривают дважды, перекристаллизовывают остаток из смеси(1;1)Суспензию 1-фенил-(цис,2,3,4-тетрагидро-окси-б-метокси-нафталенил)-метил,3,8-триазаспиро - 4,5-декан-она .(2,5 г) в безводном эфире (100 мл) обрабатывают эфирным раствором хлористого водорода(1 экв.), перемешивают при комнатнойтемпературе 1 ч,...
Способ получения -замещенныхамидов -аминокарбоновых кис-лот
Номер патента: 795456
Опубликовано: 07.01.1981
Авторы: Анико, Арпад, Йолан, Ласло, Ференц
МПК: A61K 31/16, A61P 3/10, C07C 231/02, C07C 237/08
Метки: аминокарбоновых, замещенныхамидов, кис-лот
...Н 7,10;М 12,83 р 5 14,90.П р и м е р 4. К 3,23 г полученного в соответствии с примером 1М-карбобензокси--аминобутирилтаурина прибавляют 10 мл ледяной уксусной кислоты и 15 мл раствора бромистого водорода в уксусной кислоте,в котором содержится 3,3 моль/л бромистого водорода. Смесь выдерживаютпри комнатной температуре в течение2 ч и затем упаривают в вакууме притемпературе 35 С. Маслообразный остаток несколько раз растирают с диэтиловым эфиром, эфирный раствор отделяют декантацией . Продукт сушат вэксикаторе над твердой гидроокисьюкалия . Маслообразный продукт растволяют в 2 мл воды и осаждают 20 млацетона . Неочищенный продукт перекристаллизовывают из приготовленнойв объемном соотношении 1;10 смеси воды и ацетона . В результате...
Способ получения щелочных солей 4, 4-динитростильбен-2, 2 дисульфокислоты
Номер патента: 927112
Опубликовано: 07.05.1982
Автор: Леонардо
МПК: C07C 143/55
Метки: 4-динитростильбен-2, дисульфокислоты, солей, щелочных
...90 мл метанола в горячем состоянии. Полученный почти прозрачный раствор охлаждается до 10 С, смешивается с 1 г моногидратасульфата марганца и с 100 мл диметил- оформамида, причем гидроокись натрия частично осаждается как тонкая суспензия, Реакционная смесь охлаждается до 0-5 фС, причем она одновременно в течение 15 мин насыщается25воздухом пропусканием сухого воздушного потока 8 л/ч через погруженную в раствор Фритту. Этот воздушный поток (8 л/ч) поддерживается затемпостоянным в течение всего окисления, зоВ образованную густую кашу при0-5 фС при перемешивании закапываютраствор иэ 48 г натриевой соли 4-нитротолуол-сульфокислоты в100 мл диметилформамида в течение2 ч, причем реакционная смесь сразуокрашивается в темно-зеленый...
3-нитро-4-аминофенил-2-(алкоксикарбонил)-фенил-метаноны как исходные продукты в синтезе антигельминтного препарата фталбендазола
Номер патента: 1095583
Опубликовано: 15.02.1991
Авторы: Михайлицын, Тимошевский
МПК: A61K 31/24, A61P 33/10, C07C 229/00
Метки: 3-нитро-4-аминофенил-2-(алкоксикарбонил)-фенил-метаноны, антигельминтного, исходные, препарата, продукты, синтезе, фталбендазола
...(23:3), детекцня - Уф-светом). По завершении реакции массу разбавля" ют 150 мл изопропанола, выливают в 600 мл холодной воды и оставляют на. ночь в холодильнике. Выделившиеся кристаллы отделяют, промывают водой и сушат при 80-90 С. Получают 20,0 г (л 89%) целевого вещества в виде яр ко-желтых кристаллов с т,пл, 135,5- 137 С,П р и м е р 3. Аналогично примеру 1 из 3 -нитро-хлорбензофенон- карбоновой кислоты и соответствующего спирта получают соединения формулы 111, где АЖ - метил, этил, пропил и н.бутил (см.табл.).П р и м е р 4. Аналогично приме- ру 2 из соответствующих (3-нитро- аминофенил)метанонов Формулы 111 получают целевые соединения Формулы 1 где А 11 с - метил, этил, пропил и н,бутил. П р и м е р 5, Получение (3-нитро-аминофенил)...
Способ испытаний первичных преобразователей пульсаций температуры и электропроводности водных растворов
Номер патента: 1622810
Опубликовано: 23.01.1991
Автор: Власов
МПК: G01N 27/06
Метки: водных, испытаний, первичных, преобразователей, пульсаций, растворов, температуры, электропроводности
...инжекцикость через отверстияразмера жидкости нейтТИ1622810 Составитель Н. Станчук Техред М.Дидык Корректор О. Кравцова Редактор И. Шмакова Заказ 108 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Тираж Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина 101 Контроль жидкости нейтральной плавучести осуществляют с помощью теневого прибора по исчезнованию теневого изображения вихрей наименьшего масшта 5 ба.Перемещают испытуемый ПП относительно созданных неоднородностей, одновременно регистрируя выходной сигнал 1 Ш.1 ОИзменяют физические характеристики пространственного распределения неоднородностей и повторяют испытание, причем при...
Предыдущий патент: Способ получения о-аминофенолов
Следующий патент: Способ получения пентахлоранилина
Случайный патент: Способ получения виннокислой извести и корма из отходов винодельческой промышленности-дрожжевых осадков