Способ получения -замещенных циклических кетонов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
(5) Л, Кл,2 С 07 С 49/27 с присоединением заявки-Государственный комитет Соввта Министров СССР по делам изобретений н открытий(45) Дата опубликования описания 10.10.76(71) Заявитель Уфимский нефтяной институт(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Ю.-ЗАМЕШЕННЫХ ЦИКЛИЧЕСКИХКЕТОНОВ Изобретение относится к области получения 4 -замешенных циклических кетонов, являющихся ценными полупродуктами при получении пластификаторов, душистых веществ, биологически активных препаратов. Известен способ получения о -замешенных циклических кетонов инициированным алкилированием циклического кетона соот-10 ветствующнм непредельным углеводородом. Выход образующегося оС -замешенного котона при температуре 130-150 Ссоставляет 47-71%, считая нв исходное,йепр - ;дельнсе соединение" .1 . Однако этот способ хврактеризуетсся невысокой степенью превращения исходных соединений, низкой селективностью (59 - 68%), использованием относительно дорогих инициаторов, образованием смеси трудноразделимых продуктов.По предлагаемому способу получения 25 2о(.-замешенных циклических кетонов общейвформулыг С)е)лСИС, С)4 - СН1-Сд- с(пеО ОС"где и, Р 1 и Б имеют указанные значения,подвергают термическому расщеплению притемпературе 260-460 С в атмосфере инер,тного газа.521250 Составитель Л. ГлебовРедактор Л. Емельянова Гехред А, Богдан( КорректорА. Лакидв Звквэ 4900/545 Тираж 575 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо девам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушсквя наб., д. 4/8 Филиал ППП фПвтенте, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Проведение. процесса таким способомпозволяет увеличить выход целевого продукта до 86-93% от теории. Идентификация продуктов производится хроматографически и с использование ИК-Спектроскопии. 5П р и м е р 1. 142 г (1 моль) 4,(.-тетраметилен,3-диоксана нагревают встальном автоклаве в атмосфере азота приотемпературе 340 С и давлении 12,7 атмв течение 12 ч. Реакционную смесь охлаж- Одают и перегоняют в вакууме. Получают102 г (91% от теоретического), ф -мео мтилциклогексанона с т. кип, 163 С,.ди0,9380,П р и и е р 2, 128 г (1 моль) 4,5- Ь-триметиле+-1,3-дноксана нагревают в сталь-ном автоклаве в атмосфере азота при температуре 340 С и давлении 16 атм в теочение 12 ч. Выход м -Метилциклопектанона 82 г (89% от теоретическог т. кип. фо135 С, ди 0,9400.П р и .м е р 3, Опыт проводят по примеру 1, давление к 10,3 атм, Из 154 г(1 моль) 4,5-пентаметилен,3-дексанаполучают 118 г (93% от теоретического) фбег -метилпиклогептанона; т. кип, 182 С,н 0,9508.П р и м е р 4, 170 г 4,8-тетрамети-ленб-диметил,3-диоксана (1 моль),полученюго из циклогексапв и уксусного. 30альдегида по реакции Принса, нагревают встальномввтоклаве в атмосфере азота приотемцервтуре 320 С и давлении 4,5 втм втечение 20 ч. После охлаждения и перегон-ки реакционной массы получают 108 г (86%от теоретического) а(. -этилциклогексанона,т. кип, 172 С М н 0,8998,П р и и е р 5, 194 г 4,5-тетрвметилен,2,6,6-тетраметил,3-диоксаиа ( 1моль) нагревают в стальном ввтоклвве ватмосфере азота при 480 С а давлениио11 атм в течение 6 ч. Получвктг 1.27 г(90% от теоретического) сС -Лзопроцилциклогексанона т. киа 180 С, 4 и 0,8540. П р и м е р 6. 1 моль 4,5-тетраметилен,6-дифенил, 3-диоксана (кристаллический порошок с т. пл. 58-59 С после перекристаллиэации иэ бенэола) нагревают в стальном ввтоклаве в атмосфере азота при 270 С и 1,7 атм в течение 36 ч. Покучеккт 162 г (66% от теореткчеокого с(-бензилциклогексанона; т. кип. 210 С, т. пл, 30-31 С (иэ серного эфира),формула изобретения Способ получения с -замещенных цикли ческих кетонов общей формул( 3, г КО где и - О, 1, 2;"Я, й - Н, влкил, арилр отличающийся тем,что,сцелью увеличения выхода целевого продукта и расширения сырьевой базы, 1,3-диоксаны обшей формулы 31Са)лн сн, сн, сн сн с(Й О ОС,гк к, где1 - имеют указанные значения, подвергают термическому расщеплению при 260-460 С в атмосфере инертного газа.Источники информации, принятые во вни,мание при экспертизе,1, Г. М, Никишин, Г. В. Сомов, А. Йе Пет-, ров. Изв. АН СССР ОХН М 11, 2065, 1 96 1 ( прототип) .
СмотретьЗаявка
2015029, 17.04.1974
УФИМСКИЙ НЕФТЯНОЙ ИНСТИТУТ
РАХМАНКУЛОВ ДИЛЮС ЛУТФУЛЛИЧ, ЗЛОТСКИЙ СЕМЕН СОЛОМОНОВИЧ, КАНТОР ЕВГЕНИЙ АБРАМОВИЧ, МАКСИМОВА НАДЕЖДА ЕФРЕМОВНА, КАРАХАНОВ РОБЕРТ АВЕТИСОВИЧ, УЗИКОВА ВЕРА НИКОЛАЕВНА, КЛЯВЛИН МАРС САЛИХОВИЧ, КРАВЕЦ ЭДУАРД ХАЙМОВИЧ, ЗЛОТСКИЙ СОЛОМОН НАУМОВИЧ, АГИШЕВА СОФЬЯ АЮПОВНА, ЗОРИН ВЛАДИМИР ВИКТОРОВИЧ, ЛАТЫПОВА ФИЛЬЗЯ НИЗАМУТДИНОВНА, МУСАВИРОВ РИМ САБИТОВИЧ, НАЯНОВ ВЛАДИМИР ПАВЛОВИЧ, САФИЕВ ОЛЕГ ГАНИЯТОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07C 49/27
Метки: замещенных, кетонов, циклических
Опубликовано: 15.07.1976
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-521250-sposob-polucheniya-zameshhennykh-ciklicheskikh-ketonov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения -замещенных циклических кетонов</a>
Способ получения производных оксиили тио-эфиров
Номер патента: 440821
Опубликовано: 25.08.1974
МПК: C07C 149/31, C07C 41/16
Метки: оксиили, производных, тио-эфиров
...Отгоняют раствори- тель при пониженном давлении, растворяют остаток в простом эфире и эфирный раствор промывают насьпценным раствором поваренной соли. Сушат эфирную фазу над сульфатом натрия, отгоняют простой эфир и остаток хроматографируют с помощью хлороформа на силикагеле. Получают 4-(5-изопропокслл-пентенилтио)-метил-хлорбензо,ч в виде бесцветного масла с т. кип. 110 - 112 С/5 10 - 4 мм рт. ст.; и" 1,5391.Вычислено, %: С 53,3; Н 7,4; С 1 12,4; Я 11,3.СьН,СОЯ (Мол. в. 284,8)Найдено, %: С 63,2: Н 7,4; С 1 12,7; Я 11.5.П р и м е р 41. 5-(5-Изопропокси-метилпентенилокси) -метил 1-1,3-бснзодиоксо,ч,К 40 мл 48%-ной бпомистоводородной кислоты прикапывают 15,8 г (0,1 моля) 5-изопропокси-З-метил-пентен-З-ола, перемешивая 15 мин при 5 С....
Способ получения производных цефалоспорина или их солей с основаниями или их кислотно-аддитивных солей
Номер патента: 1031408
Опубликовано: 23.07.1983
Автор: Фредерик
МПК: A61K 31/546, C07D 501/18
Метки: кислотно-аддитивных, основаниями, производных, солей, цефалоспорина
...1 Н)у 5,5 Ь 1 Н).10. Реакцию проводят в течение30 мин при ОС и затем 1 ч при комнатной температуре.11. Продукт очищают осаждениемиз раствора в минимальном количестве СН,С 1 /ИеОН смесью эфир " гексан. 6 саждением ва СН 2 С 12 З З ,ХСООСНРЬ 5,65 (Ь, 1 Н)6,45 (з, 1 Н); 6,88(вН) 7,15-7,6 (в 1 ОН),П р и м е р 22, Аналогично способу, описанному в примере 1 с использованием соответствующих йсход-,ных веществ получают следующие соединения (см. табл. 39)г г1 в Ми н 5 И 3 . М г ВСООН Таблица 3911 13 й 2 КЗ й Примечани Н РЬН 45215 Повторяют вторую часть примера 9,используя соответствующие исходныевещества, и таким образом получают следующие соединения (см.табл. 40),70 69 1031408 Таблица 41 1 1 1 й й 2 й 3 Примечание Н 1,2,3,4, Н1,5,6,7 СНОСОСН 3...
Способ получения производных тианафтена или их фармацевтически приемлемых солей
Номер патента: 1739848
Опубликовано: 07.06.1992
Авторы: Ацусуке, Есия, Кейити, Такаси
МПК: C07D 409/06
Метки: приемлемых, производных, солей, тианафтена, фармацевтически
...азота. Смеськипятят в течение 5 ч и концентриру"ют под уменьшенным давлением. Оста"ток растворяют в ацетонитриле и раствор тщательно промывают н-гексаномс последующим испарением ацетонитрила, Остаток хроматографируют наколонке силикагель (элюируют смесьюэтилацетата, этанола и триэтиламина)до получения 1,62 г названного соединения в виде масла. П р и м е р 119. Натрий-2-(1-имидазолил)"1-(3-хлорфенил)этил- "45,6,7-тетрагидротианафтен-б-карбоксилат.К раствору 1,60 г эфира, приготов.ленного по примеру 118, растворенного в 15 мл метанола, добавляют3,80 мл 1 н, МаОН водного раство" 10 ра. Смесь перемешивают при 40 С втечение 26 ц. Затем реакционнуюсмесь концентрируют под уменьшеннымдавлением, остаток растворяют в водеи раствор...
Шихта для получения нитрида кремния в режиме горения в атмосфере азота
Номер патента: 1836287
Опубликовано: 23.08.1993
Авторы: Аникин, Бунин, Карпов, Максимов, Миронов, Чемагин
МПК: C01B 21/068
Метки: азота, атмосфере, горения, кремния, нитрида, режиме, шихта
...За счет тепловыделения зкзотермической реакции фронт горения самопроизвольно распространяется по всей длине загрузки, Температура синтеза не превышает 1600 С и находится в интервале 1450- 1550 С в зависимости от состава шихты. После окончания процесса реакционную массу охлаждают до комнатной температуры, давление азота сбрасывают до атмосферного, Конечный продукт извлекают и анализируют,Разбавление шихты порошков Рзйд необходимо для предотвращения спекания частиц образующегося нитрида кремния и хорошей газопроницэемостью азота в объем шихты, а также для понижения температуры синтеза,Цинк и его соединения играют роль катализатора и способствуют:- формированию частиц 3 - Язй 4 сферической формы;- формированию Д-фазы 5 зй 4.В...
Способ получения алкоксиарилдифтормоногид-
Номер патента: 181112
Опубликовано: 01.01.1966
МПК: C07F 9/02
Метки: алкоксиарилдифтормоногид
...моль) хлорангидрида этилового эфира фецилфосфинистой кислоты и 7,81 г (0,1 моль) бифторида калия,В системе создают вакуум 5 - 10 мм рт. ст, и нагревают содержимое колбы пламенем горелки до выделения продуктов реакции, отгоняющихся в интервале 80 - 100 С (10 мм рт. ст.). По окончании выделения этоксифе илдифтормоногидридфосфина нагревание прекращают, а конечный продукт вторично перегоняют в вакууме в атмосфере азота. Т. кип, 42 С (1 мм рт. ст,). Выход этоксифенилдифтормоцогидрида фосра 4,79 г (25%); Й 4 1,1774; по 1,4876; П р и м е р 2, Получение цзобутоксифенилдифтормоногидрида фосфора.Аналогично примеру 1 из 10,82 г (0,05 моль)10 хлорангидрида изобутилового эфира фенилфосфинцстой кислоты и 3,90 г (0,05 моль) бцфторида калия получают...
Предыдущий патент: Способ получения моноокисей дивинилкетонов
Следующий патент: Способ получения дибензоилнафталиндикарбоновой кислоты
Случайный патент: Способ контроля качества объектива