Способ получения диксилилсульфонов

И С БРЕ Союз Советских Социалистицеских республикЕН ИДЕУЕДЬС 7 В АВТОРСКОМ оек ав н Заявлено 20.09,7 1) 2 05 9980/О М, Кл 2С 07 С 147/06 осударстаенныи номитетСовета Министров СССРоо делам изобретенийи открытий риоритет 6,Бюллетень% 26 писания 10.10.76 54 7. 544.071088. 8) 2) Автор изобре 71) Заявите КСИЛИЛСУЛЬФОНО О а ются использ фата жидкого ание ядовитоОВнедостат продукта и льдиметил но высо ых левог пень чистоты20 последнего. С целью повь выхода целевогошеяня ст ни чистот а, в предлагаем ро. способе в качест спользуют смес рной кислот с су чь юшего аге вой и по лредпочт фос ифо ь сульфамн тель. 25 соцг р шек с присоединением заявк54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИ Изобретение относится к усовершенствованию способа получения диксилилсульфонов, ,Полученные соединения могут найти применение и синтезе термостойких пластических масс и стабилизаторов полимерных материалов.Известен способ получения диарилсульфонов, например 3,3,4,4 -тетраметилдифенил,сульфонв, взаимодействием ксилола со стабилизированным жидким 50 в и диметилсульофатом при 70-75 С с последуюшим выделением целевого продукта известным способомВыход целевого продукта 90%, содержание основного вещества 90,2%,едостатками известного ов, А. Г, Клейн, В, П, КонстантиновФ, Суханова. но 85% Р 0 при нагревании до температуры кипения ксилола.Процесс желательно проводить при соотношении ксилол: сульфаминоввя кислота,равном 4-6:1.Реакция синтеза сульфонов проходит через 2 стадии - образование сульфокислотыи взаимодействие сульфокислоты со второй,молекулой ароматического углеводорода.Выделяющиеся аммиак и вода связываются полифосфорной кислотой, По окончанииреакции массу выливают в воду, при этбмоснов,ное количество сульфонв выделяется в вице бе,лого осадка. Осадок 1 отфильтровывают, промывают водой и высушивают, а ксилольныйслой отделяют и подвергают отгонке. Приэтом выделяется еше небольшое количествосульфона, а отогнвнный ксилол может бытьиспользован повторно,Предварительные опыты показали, чтопосле нейтрализации водного слоя гашенойизвестью может быть получая продукт, отвечающий ГОСТУ нв прецнпитат, к тому жесодержащий некоторое количество связанного азота.11 р ц, 1 1. В оп фехгорлую кругоаоццую колбу, иом щенную в глицериновую блин г лвтом:.тиковским поддержчцис.м теми рлтурц, помещают 100 г полифосфорцой кцс лоты концентрации 85% (в пересчете6 цл Р 0) подогревают до 90-100 С н при медленном рлзмешивации вцосят 7ульфлмнцовой кислоты и 31 г п-ксилола. Злтек всю массу при интенсивном размешииюиц в течение 30 миц нагревают до ИЕ слабого кипения ксилола (температура баоци 1.зОС). При. этих условиях выдерживают 8 ч, после чего массу охлаждают дооОО С и медленно при интенсивном перемешивании выливают в 800 мл холодной гк воды, При этом выпадает белый осадок диксилилсульфона, который не растворяется в воде. Его отфильтровывают, промывают водой до нейтральной реакции и высушивают. Получают 10,25 г осадка, который щ по своим физико-химическим конОтацтам соответствует. 2,2, 5,5 -тетраметилдифецилсульфоцу. Титроьлцие дало отсутствие примесей .сульфокисльт. Анализ методом ГЖХ показывает практически 10%ъ-ноесодержание основного продукта. Выход сульфонв Е 7,5% от теоретического (считая на сульфвмпцовую кислоту).П р и м е р 2, Г 1 о аналогичной методике проводят релкцию с о-ксилолом, од- ЗО пако, количество полцфосфорной кислоты 60 г, сульфлмицовой кислоты 7 г, ксилолл 46 г, время реакции 7 ч, ЕЪ,д.пяют 1 Е 1,1 г сульфоца (9675% от теоретического)который представляет собой смесь изомеров3,3, 4,4 -тетраметилдифецилсульфоца и 2, д; 3,4-тетрвметилдифецилсульоца. ГриФчем ьыход основного 3,3, 4,4 -тетраметилдифецилсульфонв составляет 84, 1% от теории, Оц может быть легко выделен крисгвллизацией из спирта по известной методике,Формула изобретения1. Способ получения диксилилсульфонов сульфировацием ксилола при нагревании, отличающийся тем, что, с целью повышения степени чистоты и выхода целевого продукта, в качестве сульфируюшего агента используют смесь сульфамицовой и полифосфорной кислот.2. Способ по и. 1, о т л и ч в ю ш и йс я тем, что в процессе используют поли- фосфорную кислоту, содержащую 85% Р О3.Способпопп. 1 и 2, отличаю гц и й с я тем, что процесс проводят при температуре кипения ксилола при соотношении ксилол: сульфаминовая кислота, равном 4-6:1.Заказ 4000/545 Тираж 575 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент, г, Ужгород, ул, Проектная, 4