Архив за 1962 год

Номер патента: 148384

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Балло, Бутц, Денисов, Лепилина

МПК: C01B 7/14

Метки: йода

...- т 5. 10 -,10 -1. 10 - "148384Пр,имер, Фильтр Петрянова марки ФПП смачивают этиловым спиртом и на 3 - 4 час погружают в 5%-ный раствор диэтилдитиокарбамата натрия После пропитывания фильтр отжимают и сушат в течение 24 - 30 час при комнатной температуре. Одним слоем приготовленного таким образом фильтра покрывают поверхность продажного реактивно. го йода, загруженного в аппарат для сублимации. Возгонку йода производят в вакууме при остаточном давлении не более 5 - 6 мм рт, ст, и температуре 98 - 100, Пары йода в процессе возгонки, пройдя через слой фильтра, осаждаются на охлаждаемой поверхности приемника, Температура воды, охлаждающей приемник, должна быть не ниже 15. По окончании возгонки, когда на дне аппарата остается 3 - 5%...

Номер патента: 148385

Опубликовано: 01.01.1962

Автор: Клетеник

МПК: C01B 25/234

Метки: кислоты, например, производственных, растворов, фосфорной

...6 ХНС 1. Экстрагент готовят постепенным прибавлением фосфорного ангидрида к энергично перемешиваемой смеси равных объемов бензола и 2-этил-гексилового спирта (60 г Р,Ов на 100 мл спирта) при температуре 50 - 70, По окончании синтеза смесь однократно промывают водой и разбавляют бензолом до 0,5 М. Для приготовления 1 л экстрагента нужно 80 - 90 лл октилового спирта.Ло 148385 Предмет изобретения Способ очистки производственных растворов, например фосфорной кислоты, от примесей, например железа, путем экстракции их раствором алкилфосфатов с последующей реэкстракцией последних раствором минеральной кислоты, например соляной, о т л и ч а ю ш, и й с я тем, что, с целью сокращения расхода реэкстрагента, к нему добавляют восстановители,...

Номер патента: 148386

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Губницкая, Деркач, Кирсанов, Шокол

МПК: C07F 9/06

Метки: триароксифосфазоацилов

...поцилы. вляютениядругихв.кси исход- сектици- физиолор едм ет из етен особ пол осфазоациотличаю ения сырьеействуют ал- окарбоновых сифтовир чения триаро триарилфосфт с целью расы иарилфосфиты ами М-хлорим фо сф азооль метилои кислоты в емешиванин епенно при рифенилфос лов на 5 икайся те вой базы киловым кислот.сионе , что на т эфи Известен способ получения три фазоацилов из триарилфосфитов карбоновых кислот. С целью расширения сырьевой ложено получать триароксифосфаз тем взаимодействия триарилфосф киловыми эфирами М-хлоримино кислот. Триароксифосфазоацилы я ными веществами для получ дов, противотуберкулезных и гически активных препарато Пр им ер. Трифено бензоил, К раствору О, 01 г м вого эфира М-хлориминобензойно" 10 мл бензола или...

Номер патента: 148387

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Деркач, Кирсанов, Самарай, Шокол

МПК: C07F 9/06

Метки: трихлорфосфазоацилов

...взаимодействию с алкиловыми эфирами иминокарбо.новых кислот или их хлористоводородными солями.КС(=ХН) ОА 1 К + РС 1 з - э КСО = РС 1 з + А 1 КС 1+ НС 1ЯС(=1 Х 1 Н,) ОА 1 К 1+ С 1 + РС 1 з-+ КСОх 1=РС 1 з+А 1 КС 1+2 НС 1Пример 1, Смесь 0,02 моля метилового эфира иминотрихлоруксусной кислоты, 0,02 моля пятихлористого фосфора и 35 мл бензоланагревают на масляной бане при температуре 80 - 85 до полного прекращения выделения газов. После отгонки растворителя в вакууме востатке получают чистый трихлорфосфазотрихлорацетил с. выходом 100%.П р и м е р 2. Смесь 0,02 моля хлоривого эфира иминобензойной кислоты, 0,02фора и 40 мл бензола нагревают на масл80 - 85 до прекращения выделения газовля в вакууме в остатке получают чистьвыходом...

Номер патента: 148388

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Лепешкова, Плющев, Степина

МПК: C01D 17/00

Метки: рубидия, соединений, цезия

...охлаждении льдом до +5. Выпавшие кристаллы отфильтровываются, Затем производят осаждение второй фракции трииодида рубидия при тех же температурных условиях и с добавлением иода в том же соотношении. Операция осаждения из маточника повторяется три раза (с получением, в общей сложности, 4-х фракций загрязненного трииодида рубидия). Последний маточник упаривается при 120 в 1 досуха, а затем сухой остаток прокаливается сначала при 150 для удаления основной массы иода, а потом при 300 в 3 до полного его удаления.Иодид рубидия, получаемый после прокаливания, содержит 0,01 цезия (при исходном содержании в иодиде рубидия от 2,5 до 0,25% цезия), Выход очищенного иодида составляет 55/О от исходного, Остальные 45/О иодида рубидия содержатся в...

Номер патента: 148389

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Александрович, Павлюченко, Пасюк

МПК: B03B 5/62

Метки: гидравлический, классификатор

...гидравлического классификатора для непрерывного отделения глинистого вещества от мелкодисперснопо магнетита.Процесс осуществляется по принципуния суспензий в камере А с последующимру Б, где происходит четкое расслаивание пнетитовую часги.Исходная зашламленная суспензия поступает через штуцер 1 и захватывается быстровращающейся мешалкой, снабженной несколькими лопастями. Благодаря быстрому вращению происходит разрушение взаимодействуюших агрегатов частиц,Благодаря непрерывному поступлению исходной разбавленной суспензии вращающиеся потоки поступают в камеру Б, в основном, через отверстия 3 и 4, Магнетит с незначительным количеством глинистого вещества через отверстия 5 и б поступает опять в камеру А, образуя замкнутые вращающиеся...

Номер патента: 148390

Опубликовано: 01.01.1962

Автор: Рубинштейн

МПК: C01G 47/00

Метки: аммония, перрената

...Уголь до и после элюации рения промывают 30 объемами дистиллированной воды на 1 объем угля; после регенерации уголь вновь может быть использован в производстве.Содовый элюат угольной колонки имел следующий состав (в мг/л): Ке- - 1020; Мо - 22,5; 504 - 150 и щелочь в количестве 4,24 г/л,148390Этот элюат подкисляют раствором уксусной кислоты до рН=5 - 6, кипяйате течение 1 час и фильтруют, Раствор, охлажденный до температуры 25 - 30, является .исходным для ионитовой колонки. Подготовленный таким образо 1 раствор пропускают с удельной нагрузкой=-3 через анионитгийа АН=,2 Ф ( - 30+100 меш) в уксуснокислой форме. После проокока рения в фильтрат анионит промывают дистиллированной водой; а фФнйй вымывают 10 объемами н. раствора аммиака...

Номер патента: 148391

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Баскаков, Мельников, Мельникова

МПК: C07C 51/04, C07C 51/363, C07C 57/58 ...

Метки: кислот, смеси, трихлорфенилуксусных

...(265 г) прибавляют 13 г трех- хлористой сурьмы (или 5 г йода, или другого катализатора хлорирования) и хлорируют при температуре 10 - 15 в течение 4 - 7 час до привеса в 180 г. После окончания хлорирования растворенные в реак - ционной смеси хлор и хлористый водород отдувают сухим воздухом при температуре 10 - 15. Получают около 445 г смеси хлорангидридов трихлорфенилуксусных кислот, из которых можно получить эфиры, амиды и свободные .трихлорфенилуксусные кислоты.Для получения смеси свободных кислот к смеси хлорангидридов прибавляют 15 г концентрированной серной кислоты и 1,5 ,г воды и рихлорфенил 3, 6-трихлор е ниже коь148391 нагревают на водяной бане в течение 45 мин при интенсивном перемешивании. Выделившиеся...

Номер патента: 148392

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Давыдов, Слободской

МПК: C07C 31/30

Метки: натрия, этилата

...1, вставленная через пробку в колбу А, изолирована в верхней части асбестовым шнуром и соединена с холодильником, нижняя трубка которого в свою очередь соединяется с трубкой 2, доходящей почти до дна колбы Б, Через пробку колбы Б проходит трубка 3, соединяющая верхнюю часть этой колбы с нижней частью колбы А. Обе колбы имеют обогрев.В колбу А (емкостью 500 мл 1 загружают 2го спирта и 30 г 95 в/о-ного едкого натра. В козаливают 300 ил 95%-ного спирта и 200 г негаПосле загрузки компонентов колбы нагревГ 1 ары спирта и воды из колбы А по трубке 1ник 4, конденсат по трубке 2 стекает в нижнюсредственно соприкасается с известью, которая148392 Предмет изобретения Способ получения этилата натрия взаимодействием этанола с едким натром при...

Номер патента: 148393

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Голодников, Халутина

МПК: C07F 7/08

Метки: альдегида, бета-триметилсилилпропионового

...температуре 180 в медленном токе водорода,В течение 1 час 40 л 1 ин было через катализатор пропущен 90 гспирта.В результате получено 262 г жидкого конденсата и 39,5 л газа,В процессе разгонки, в зависимости от температур, получены четьре фракции, Так, при диапазоне температур 83,5 - 84,5 получентриметилаллилсилан, при 99 - 99,5% - гексаметилдисилоксан, при56 - 60 - смесь 1 з-триметилсилилпропионового альдегида с неизменнымспиртом и при 60 - 62 - неизменный спирт,Полученные в незначительных количествах триметилаллилсилан игексаметилдисилоксан (первая и вторая фракции) являются продукзами побочных реакций дегидратации и распада спирта по связи угле.родкремний,/;"Из-за близости температур кипения альдегида (59 - 60) и спирта (61)...

Номер патента: 148394

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Дорофеенко, Дуленко

МПК: C07C 45/70, C07C 49/784

Метки: кетонов

...присутствии хлорной кислоты илй перхлората магния (ангидрона).Отличительной особенностьсокий выход замещенных диаркатализаторов, порядка 0,001 -зоилируемого вещества.Получение и-метоксибензофенопа. К 10,8 г/0,1 грамм-молям анизола прибавляют 17,4 .ил/0,15 грамм-моль хлористого бензоила и 20 капель (0,005 грамм-моль 60%) хлорной кислоты. Реакционную смесь нагревают в колбе с обратным холодильником до кипения и кипятят в течение трех часов до полного прекращения выделения хлористого водорода. Смесь переносят в колбу Кляйзена и продукт перегоняют при пониженном давлении. После отгона непрореагировавшего анизола 10,5 г) и небольшого количества бензойной кислоты при 190 - 195" 11 ям собирают п-метоксибензобенон, который после...

Номер патента: 148395

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Гендриков, Плакидин, Сиклицкая

МПК: C07C 63/40

Метки: 8-нафталинтетракарбоновой, кислоты

...паром в присутствии избытка соды. Выход сухого продукта 2,1 г, что составляет 77,9%, считая на 100 ео-ный пирен. Температура плавления 363.б) Получение 1,4,5,8-нафталиндииндандиона. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой и термометром, вводят 165 лл (328 г) 14,5%-но Ло 1483952 -Фго олеума и 36 г тетрахлорпирена. При перемешивании массы в течение 15 лгин температуру поднимают до 85 и при 85 - 90 перемешивают 40 лгич. Затем в реакционную массу добавляют 59 мл 90%-ной серной кислоты и за 25 япн массу нагревают до 190. При 190 - 195 перемешивают 40 лин, После охлаждения до 120 каплями добавляют 485 мл воды. Выпавший осадок отфильтровывают, кипятят в течение получаса с 700 мл воды и снова отфильтровывают.Выход продукта...

Номер патента: 148396

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Вельский, Шостаковский, Шуикин

МПК: C07C 69/66

Метки: альфа-алкилзамещенных, гамма-кетоэнантовой, кислоты, эфиров

...р-фурилакриловых кислот предварительно гидрируют в жидкой фазе на скелетном Сц-А-аталиизаторе до эфиров р-фурилпропионовых кислот. Составитель описания В. А. Таратута Корректор В. Андрианов Редактор А. К. Лейкина Техред Т, П Курилко Объем 0,18 изд, л.Цена 4 коп.Совете Министров СССРд. 2/6. Подп к пеи, 27 Л 1-62 г, Формат бум 70 Х 108/ыЗак. 6706 Тираж 550ЦБТК Комитета по делам изобретений и открытий приМосква, Центр, М, Черкасский пер.,Типография ЦБТИ, Москва Петровка, 14. В случае, если эфиры рфурилакриловых кислот предварительно гидрируют в жидкой фазе на скелетном Сп-А 1-катализаторе в соог. ветствующие эфиры 1 з фурилпропионовых кислот, выход целевых продуктов повышается до 90 - 93 о/о.Катализатор гидрирования - платинированный уголь...

Номер патента: 148397

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Бочарова, Максимова, Мельников, Шаповалова, Швецова-Шиловская

МПК: A01N 47/12, C07C 269/04, C07C 271/44 ...

Метки: n-изобутирилфенилового, кислоты, метилкарбаминовой, эфира

...=- 1 С Н 3 ) з С Н С 0 С в Н 4 0 С О.Х 1 Н С Н 3 + С Н 3 Х Н 3 С 1= (СНз)зСНСОСгН 40 СОХНСНз + Н,О + ХаСНовый инсектицид может применяться в виде дустов, водных эмульсий и суспензий.148397Пример. В реакционную колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой, помещают 8,9 г 35%-ного водного раствора метиламина, охлаждают до температуры - 5 - 0 и прибавляют по каплям раствор 5 г и-изобутирилфенилового эфира хлормуравьиной кислоты в 20 мл бснзола с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы не поднималась выше 0. Выпавшие кристаллы отфильтровывают, отделяют бензольный слой, отгоняют растворитель и из остатка выделяют добавочное количество продукта. Полученный бутиролкарбамат...

Номер патента: 148398

Опубликовано: 01.01.1962

Автор: Нилов

МПК: C07D 307/62

Метки: аскорбиновой, гомогенатах, кислоты, растительных, стабилизации, тканей

...с целью увеличения срока стабилизации, предлагают использовать эфиры тио- и дитиофосфорных кислот. В частности могут быть применены р-меркаптоэтилдиметилтиофосфат (смесь изомеров), диэтил-Я-(2-этилмеркаптоэтил)тиофосфат, диэтил-рэтилмеркаптоэтилтиофосфат, диэтил-о- (2-этилмеркаптоэтил) тиофосфат и диметил- (р-этилмеркапто) этилдитиофосфат.Указанные стабилизаторы следует добавлять в гомогенаты растительных тканей в количестве 0,05 - 0,1%, Поскольку все они плохо растворимы в воде, для получения тонких эмульсий со стабилизируемой жидкостью можно применять эмульгаторы, такие как ОПили ОП.Стабилизация аскорбиновой кислоты в гомогенатах растительных тканей достигается за счет инактивации окислительных ферментов и за счет прямого...

Номер патента: 148399

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Кваша, Коломиец, Складнев, Студнев, Фокин

МПК: C07C 327/22, C07C 327/30

Метки: карбоновых, кислот, тиоловых, эфиров

...Хпособ отлич их солей в еспечивает базой. Кром сырья реакц си фосфора о при взаим или их со спользованием в процес именявшихся ранее хлор дство этих соединений создается возможность имассы, получаемой при аптанами.ии алкилтиолофосфатов лучаются тиоловые эфир148399 часов. От реакционной массы отгоняют растворитель, и остаток перегоняют в вакууме. Выход Р-диэтиламиноэтилтиолоацетата количественный: т. кип. 48 - 50 (1 мм).Д 2 о О 9463 пЯ 1,4683найдгно % 1 ч - 7,4 Б - 16,8; СаНрОИ 5 вычислено % 1 ч - 8,0 3 - 18,28.11. Эквимолекулярную смесь триалкилтиолофосфата и ледяной уксусной кислоты нагревают 1 час при 100, после чего перегонкой с выходам 90% выделяют р-диэтиламиноэтилтиолоацетат.В аналогичных условиях с уксусной кислотой реагируют...

Номер патента: 148400

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Данилов, Завлин, Розенгарт, Соколовский

МПК: C08G 63/692, C08G 79/04

Метки: новых, полимеров, фосфорсодержащих

...получения новых фосфорсодержащих полимеров, отлич а ю щи й ся тем, что, полимеры получают взаимодействием ди- и триаминов фосфорорганических соединений, например ди- (со-аминогексилового эфира) метилфосфиновойкислоты с дихлорангидридами как жирных, так и ароматических дикарбоновых кислот. Составитель описании В, К. Нинин сдактор Н. И. Мосин Техред А, А. Кудрявицкаи Корректор И, А. Шпынева Формат бум. 70 Х 08/з Тираж 650 ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6, Подп. к печ, 27.Хг Зак. 5593 Объем О,8 издч,Цена 4 коп, Типография ЦБТИ, Москва, Петровка, 4,Пример 1. В стакан помещают раствор 6,46 г ди-со-аминогек.силового эфира) метилфосфоновой кислоты (А) и 2,0 г 1 чаОН в 100 млводы (Б)...

Номер патента: 148401

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Брукер, Равер, Соборовский

МПК: C07F 9/50

Метки: метил-1, тетрафторэтилоксиметилфосфина

...при перемешивании и постоянном пропускании азота постеливают 8,5 г 38 оо-ного водного раствора формальдегида. Теьреакции поднимается с 20 до 35 за счет экзотермии,С первыми порциями формалина появляется муть, а зационной смеси выделяется масло. По окончании приливаниреакционную смесь нагревают при 70 - 80 в течение 3шееся масло отделяют и перегоняют в вакууме.Температура кипения полученного метил,1,2,2-тетрафторэтилоксиметилфосфина 71/20 лл.Выход - 12 г 170% от теоретического, считая на 1,1,2,2-тетрафторэтилфосфин) . холодиль- кислородлфосфина пенно при 1 пература тем из реакя формалина ас. ВыделивФосфордикал пристойких полческие соедипу и этилфтПредлагфторэтилфоспозволяет пнегорючих иРеакция убликовано в Бюллетене...

Номер патента: 148402

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Брукер, Равер, Соборовский

МПК: C07F 9/50

Метки: метил-1, окиси, тетрафторэтилоксиметилфосфина

...заключается в том, что на метил, 1, 2, 2- тетрафторэтилоксиметилфосфин действуют водным раствором перекиси водорода. Это позволяет получить окись метил, 1, 2, 2-тетрафторэтилоксиметилфосфина, что представляет интерес для синтеза негорючих полимеров.При м е р, В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, холодильником и капельной воронкой, вносят 5 г метил, 1, 2, 2-тетрафторэтилоксиметилфосфина, Затем при перемешивании небольшими порциями приливают 1 г перекиси водорода в виде 6%-ного водного раствора. Реакция сопровождается значительным выделением тепла. Путем охлажде. ния колбы температуру реакционной смеси поддерживают равной О,По окончании реакции удаляют воду под вакуумом, а остаток перегоняют в глубоком вакууме. Температура кипения...

Номер патента: 148403

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Крешков, Мышляева, Соболева

МПК: C07F 5/06

Метки: бис-(триметилсилил)-алюмината, натрия

...2,5 -3 час. Через указанное время из реакционной смеси на ее поверхность всплывают игольчатые белые кристаллы бис-(триметилсилил)алюмината натрия, имеющие следующий состав 1 в ): КазО - 12,55,510 з - 50,64, А 1 зОз - 21,53, С - 30,08, Н - 7,74. Выход кристаллов в пересчете на триметилметоксисилан при моляр 1 ном соотношении 81: А 1==1: 1 составляет около 35%.После окончания реакции кристаллы отделяют от реакционнойсмеси и очищают переосаждением из раствора в диэтиловом эфире.Для очищенных кристаллов:найдено 1 в ), С - 30,08; Н - 7,74; Я - 23,63; А 1 - 11,39; ГлавСаН 1 зОзс 1 1 зА 1 Ка;вычислено 1 в ): С - 29,44; Н - 7,38; Я 1 - 22,95, А 1 - 11,06; Ха - 9,42.По внешнему виду кристаллы бссстриметилсилил) алюминатанатрия похожи на...

Номер патента: 148404

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Брукер, Полеес, Соборовский

МПК: C07F 7/26

Метки: бета-оксиалкилтриалкилсвинца

...мешалкой, проводящей и отводящей трубками при температуре - 40 -- 50 денсируют аммиак и при перемешивании добавляют 3,2 г (0,14 металлического натрия. После растворения натрия к реакци массе постепенно прибавляют 26 г (0,07 моля) триэтилбромс продолжают перемешивание еще около часа и вводят 5,5 г (0,12 ля) окиси этилена. После удаления аммиака приливают 50 мл и медленно при перемешивании добавляют 12 г (0,67 моля) Эфирный слой отделяют, эфир отгоняют, а остаток перегоняют кууме, собирая фракцию с температурой кипения 110 - 112 при точном давлении 5 мм рт. ст. сГ-,о =1,7261, и п = 1,5400. На %С - 29,13; 29,22; Н - 6,57; 6,11; СаН,оОРЬ, Вычислено, %С - Н - 5,94,стен способ получеином изобретениивзаимодействиемеде жидкого аммиая...

Номер патента: 148405

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Вдовин, Султанов

МПК: C07F 7/10

Метки: кремнийорганических, мономеров

...получение указанных мономеров как с гидролизугруппами у атома кремния (тип 1 - для целей поликонденсациилиаллоксаны), так и с алкильными радикалами у Я (тип 11 - длимеризации по кратным связям).Исходные вещества для синтеза предлагаемых мономеров: гидросиланы - заводские продукты; диаллил 1 р-цианэтил) амин получаетсяс высоким выходом из диаллиламина и акрилонитрила:СН, = СНСН, К СН,СН = СН+ СН, АНСИ - э СН, =.4 148405 Предмет изобретения Способ получения кремнийорганических мономеров, содержащих кратную связь циан- и аминогруппы,в одном из алкильных радикалов и гидролизуемые группы у атома кремния на основе кремнийгидридов в присутствии платинового катализатора, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью расширения...

Номер патента: 148406

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Кузнецов, Ситникова

МПК: C07F 9/22

Метки: трис-n-бета-тиоэтилфосфатов

...взаимодействия первичных и вторичных аминов с этиленсульфидом, протекающая по схеме:йН,+СН, - СН,РН СН,СН.,Нг14840) Предмет изобретения Способ получения трис-Щ-тиоэтилфосфатов, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения ббльшей физиологической активности целевого продукта, на триаминофенилфосфат действуют этиленсульфидом в присутствии диметилформамида и реакцию ведут известным образом. Составитель описания В, М. Крол Редактор Н И. Мосин Техред А, А. Кудрявицкая Корректор Н, В. Щербакова формат бум. 70 Х 08/1, Объем О,8 изд. л.Тираж 550 Цена 4 коп,изобретений и открытий при Совете Министров СССРЦентр, М. Черкасский пер., д. 2/6. Поди. к печ. 8/Ъ 1-62 г. Зак, 5595 ЦБТИ Комитета по делам Москва, Типография ЦБТИ, Москва, Петровка,...

Номер патента: 148407

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Близнюк, Коломиец

МПК: C07F 9/11

Метки: триалкилфосфатов

...15 - 20 яин, после чего 1 - -3 час продувают через нее сухой воздух, К остатку добавляют безводный карбонат натрия или калия в количестве, достаточном для полной нейтрализации кислых продуктов, перемешивают в течение 15 - - 30 лшн и выдерживают 30 - 60 мин в вакууме, просасывая сухой воздух, После отгонки избытка спирта остаток перегоняют. Получают трибутилфосфат с выходом 80 - 85% от теоретического и температурой кипения 143 в 1 при остаточном давлении 6 м,и рт. ст.В тех же условиях, но при трехкратном избытке спирта трибутилфосфат получают с выходом 83 - 88% от теоретического.При проведении реакции в хлористом метилене трибутилфосфат получают с выходом 92% от теоретического,148407 Предмет изобретения Способ получения триалкилфосфатов...

Номер патента: 148408

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Коломиец, Складнев, Студнева, Фокин

МПК: A01N 57/18, C07F 9/02

Метки: замещенных, кислот, производных, фосфонтионуксусных

...кислоты: т, кип. 72 - (0115 мм рт сг )1 пр 1 у 43311 44 110617 Найдено, оо: Р 11,18; 8 10,92; Р 6,44.С 1 аНа 1 ХОаРБР. :Вычислено, е: Р 10,89; 1148408Аналогично получают с выходом 38,1% метиловык эфир диэтил.фосфонфтортионуксусной кислоты; т. кип. 100 - 101 С (0,3 мм рт. ст.);пщ 1,4248 сРо 1 9332Найдено, в/а: Р 13,05; Я 12,53; Р 7,19.С 7 Н 1404 РЯР,Вычислено,%: Р 12,68; 5 13,08; Р 7,78.П р и м е р 2, В реактор, снабженный механической мешалкой и обратным холодильником, защищенным хлоркальциевой трубкой, загружают 6,6 г этилового эфира фторхлортионуксусной кислоты и 6,8 г натриевой соли диэтилфосфита в 40 мл абсолютного толуола. Смесь нагреваот на масляной бане при кипении толуола 8 час. После этого хлористый...

Номер патента: 148409

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Гусева, Комаров, Шостаковский

МПК: C07F 7/22

Метки: ацетиленов, двузамещенных, оловоорганических

...видов пластмасс, эластомеров, покрытий, каучуков, клеев, смол и т. п, материалов,П р и м ер. В трехгорлую круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником, механической мешалкой, капельной воронкой и термометром, помещают 0,135 моля ацетиленида натрия и 100 лл серного эфира. При перемешивании по каплям прибавляют раствор 30 г (О, 135 моля) триэтилстаннола в 50 мл серного эфира. Перемешивание ,продолжают еще 10 - 12 час при температуре 30 - 35. Затем смесь отфильтровывают от осадка, который промывают на фильтре эфиром. После отгонки эфира остаток перегоняют в вакууме. Получают 18,2 г (62,1% от теоретического) бис-(триэтилстаннил) -ацетилена с температурой кипения 136 - 137 при остаточном давлении 5 мм рт. ст., а 2 о = 1,5089 азп...

Номер патента: 148410

Опубликовано: 01.01.1962

Автор: Сафаров

МПК: C07D 213/63

Метки: гамма-оксипиридина

...выход, равный 2 молекЛОО эв возрастает с увеличением концентрации пиридина от 10-зМ до 2 М и становится равным - 4,3 молек,/100 эв, Указанные выходы уменьшаются в кислой среде,Определение Т -оксипиридина сводится к удалению воды и остатка исходного пиридина испарением или другими известными способами.Предмет изобретенияСпособ получения ", -оксипиридина, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что разбавленные водные растворы пиридина подвергают облучению гамма- квантами при комнатной температуре в атмосфере кислорода,Составитель описания С, В, КокоревГекред А, А, Кудрявицкая Корректор С. Ю. ЦверинаРедактор Н, И, МосинПоди к печ. 5 Х 1.62 г, Формат бум, 70);,108/и . Объем О,8 изд. л. Зак. 6260 ираж 500 Цена 4 кои. ЦБТИ Комитета по делам...

Номер патента: 148411

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Жданович, Каплина, Преображенский, Чекмарева

МПК: C07D 213/80

Метки: кислоты, никотиновой

...Способ пкисления хин тличающатализатора лучения никотиновой кислоты лина азотной кислотой в прису й с я тем, что, с целью упроще спользуют молибденовокислый путем каталитического ствии серной кислоты, ия процесса, в качестве ммоний. Известен способ получения никотиновои кислоты путем ка ческого окисления хинолина азотной кислотой в присутствии серн лоты и каталитических количеств пятиокиси ванадия.В предлагаемом способе, с целью упрощения процесса, в к катализатора используют молибденовокислый аммоний.При осуществлении способа к 30 г серной кислоты (с 1 о 1,83 перемешивании прибавляют 21,8 г хинолина и 0,05 г молибденов го аммония. Смесь нагревают до 245 - 250 и в нее в течение приливают 150 лл азотной кислоты (д"1,38) при...

Номер патента: 148412

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Гуцуляк, Пилюгин

МПК: C07D 215/10

Метки: лепидина, этилперхлората

...колбу, снабженную обратным холодильником, капельной воронкой и механической мешалкой. Содержимое колбы нагревают на водяной бане до кипения, после чего включают мешалку и с капельной воронки в течение 1 час прикапывают 40 мл формалина (40".о). После этого реакционную массу кипятят на водяной бане еще в течение 6 час при непрерывном перемешивании. После этого обратный холодильник заменяют нисходящим, отгоняют на водяной бане ацетон, а затем из этой же колбы оттоняют с водяным паром нитробензол, Оставшийся в,колбе водный раствор упаривают до объема 200 мл, прибавляют 80 мл (42%) хлорной кислоты. Водный слой сливают с выпавшей смолы, а смолу многократно обрабатывают небольшими порциями кипящей воды. Водные вытяжки соединяют, кипятят с...

Номер патента: 148413

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Магидсон, Соколова

МПК: C07D 217/04

Метки: 1-(n-оксибензил)-1, октагидроизохинолина

...при температуре 180 - -190. При этом одновременно протекают два химических процесса: дегидратация и демстилирование.П р и м е р. 40,0 г 1- (п-мстоксибе 1 зил) -10-оксидекагндроизохинолина н 148 г хлоргидрата пиридина нагревают в течение 7 чаа при температуре 180 - 190, Реакционную массу охлаждают до 100, добавляют 32,я,г воды, охлаждают до комнатной температуры и нейтрализуют концентрированным раствором аммиака до щелочной реакции по фенолфталсину, Из щелочного раствора эфиром извлекают образовавшееся октагидропроизводное и пиридин. После отгонки эфира, а затем в вакууме пиридина. остаток растворяют в 35 ял метилового спирта. К полученному раствору 1- (и-оксибензил) -октагидроизохинолнца добавляот раствор 20 г...