Способ получения смеси трихлорфенилуксусных кислот

Номер патента: 148391

Авторы: Баскаков, Мельников, Мельникова

ZIP архив

Текст

Класс 12 о, 2 оз СССР САНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ ТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ. Н Мельников, И. А, Мельникова и Ю. А. Баска ЛУЧЕНИЯ СМЕСИ ТРИХЛОРФЕНИЛУКСУСНЫХ КИСЛОТ ПОС Заявлено 1 О августа 1961 г. за741646/23-4в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров С Опубликовано в Бюллетене изобретений13 за 196 Известны способы получения смеси тпрямым хлорированием соответствующихиспользованием в качестве катализаторовмы и хлорного железа.Указанные способы не позволяют вести процесс направленно с преимущественным получением 2, 3, б-трихлоризомера.В даином изобретении, с целью получения смеси туксусных кислот с преимущественным содержанием 2,изомера, предлагается процесс вести при температурнатной.Пример, В колбу, снабженную обратным холодильником и механической мешалкой, помещают 233 г ( 1,71 моля) фенилуксусной кислоты и при комнатной температуре постепенно прибавляют 692 г (5,13 моля) хлористого тионила. Затем реакционную массу нагревают на водяной бане до прекращения выделения хлористого водорода и сернистого газа ( 3 час). Избыток хлористого тионила отгоняют в вакууме водоструйного насоса при нагревании на водяной бане. К образовавшемуся фенилацетилхлориду (265 г) прибавляют 13 г трех- хлористой сурьмы (или 5 г йода, или другого катализатора хлорирования) и хлорируют при температуре 10 - 15 в течение 4 - 7 час до привеса в 180 г. После окончания хлорирования растворенные в реак - ционной смеси хлор и хлористый водород отдувают сухим воздухом при температуре 10 - 15. Получают около 445 г смеси хлорангидридов трихлорфенилуксусных кислот, из которых можно получить эфиры, амиды и свободные .трихлорфенилуксусные кислоты.Для получения смеси свободных кислот к смеси хлорангидридов прибавляют 15 г концентрированной серной кислоты и 1,5 ,г воды и рихлорфенил 3, 6-трихлор е ниже коь148391 нагревают на водяной бане в течение 45 мин при интенсивном перемешивании. Выделившиеся кристаллы отфильтровывают и промыва от водой для удаления избытка серной и соляной кислот. Выход - 393 г (96% от теоретического), Содержание 2, 3, 6-трихлорфенилуксусной кислоты в полученной смеси кислот составляет 60 - 62%,Полученная в соответствии с предлагаемым способом смесь трихлорфенилуксусных кислот с преимущественным содержанием 2, 3, 6- трихлоризомера может быть использована в качестве гербицида для борьбы с различными сорными растениями и стерилизации почвы. Предмет изобретения Редактор А. К. Лейкина Техред А. А. Камышникова Корректор Н, И. Кулешова Подп. к печ 15 Хг, Формат бум, 70 Х 1081/,в Объем 0,18 изд, л.Дак. 3900 Тираж 550 Цена 4 коп,ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, М, Черкасский пер., д, 2/6. Типография ЦБТИ, Москва, Петровка, 14 Способ получения смеси трихлорфенилуксусных кислот прямым хлорированием соответствующих хлорангидридов кислот с использованием в качестве катализаторов йода, треххлористой сурьмы, хлорного железа, отл и ч а ю щийся тем, что, с целью получения смеси с преимущественным содержанием 2, 3, 6-трихлоризомсра, процесс но дут при температуре ниже комнатной.

Смотреть

Заявка

741546, 10.08.1961

Баскаков Ю. А, Мельников Н. Н, Мельникова И. А

МПК / Метки

МПК: C07C 51/04, C07C 51/363, C07C 57/58

Метки: кислот, смеси, трихлорфенилуксусных

Опубликовано: 01.01.1962

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-148391-sposob-polucheniya-smesi-trikhlorfeniluksusnykh-kislot.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения смеси трихлорфенилуксусных кислот</a>

Похожие патенты