Способ получения 1, 4, 5, 8-нафталинтетракарбоновой кислоты

,фф юи .:фВМИа 41. ФиоАние нзовееннтАВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ одписная группа М 5 лакидин, Э, П. Гендрико лицкая ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1, 4, э,КАРБОНОВОЙ КИ АфТАЛ И НТЕТРАОТЫ Заявлено 5 июля 1961 г. за % 737287/23-4омТет го иолам изобретен;и н о.:рвт: Совете МиСтров СС иублнковано в сБюллетене зобрет за 1962 г. Известны способы получения 1,4 Д 8-нафталинтетракарбоновой кислоты путем хлорирования пирена в трихлорбензоле и последующего окисления тетрахлорпирена серной кислотой и окислителями, Однако выделение пирена высокой чистоты из каменноугольной смолы сопряжено со значительными трудностями, что усложняет технологию.Предлагаемый способ отличается тем, что в качестве исходного сырья используют 40 - 70%-ные пиреновые фракции разгонки каменноугольной смолы. Это позволяет расширить сырьевую базу и упростить технологию получения целевого продукта.При осуществлении способа хлорируют пиреновые фракции каменноугольной смолы в трихлорбензоле и полученный тетрахлорпирен последовательно окисляют серной кислотой и гипохлоритом натрия.Пример. а) Хлорирование. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и трубкой для подачи хлора, загружают 4,0 г 40%-ной пиреновой фракции и 55 лил трихлорбензола. Затем колбу помещают в водяной термастат и при температуре 15 - 20 реакционную смесь перемешивают до полного растворения пиреновой фракции. При непрерывном перемешивании смесь хлорируют при скорости подачи хлора 7 - 8 гlчас в течение 2 час 15 мин, После того как температура плавления осадка, отбираемого из реакционной массы и промываемого бензолом, достигает 350, хлорирование прекращают, Реакционную массу выдерживают при комнатной температуре в течение 16 час. Осадок тетрахлорпирена отсасывают, трихлорбензол из пасть отгоняют с водяным паром в присутствии избытка соды. Выход сухого продукта 2,1 г, что составляет 77,9%, считая на 100 ео-ный пирен. Температура плавления 363.б) Получение 1,4,5,8-нафталиндииндандиона. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой и термометром, вводят 165 лл (328 г) 14,5%-но Ло 1483952 -Фго олеума и 36 г тетрахлорпирена. При перемешивании массы в течение 15 лгин температуру поднимают до 85 и при 85 - 90 перемешивают 40 лгич. Затем в реакционную массу добавляют 59 мл 90%-ной серной кислоты и за 25 япн массу нагревают до 190. При 190 - 195 перемешивают 40 лин, После охлаждения до 120 каплями добавляют 485 мл воды. Выпавший осадок отфильтровывают, кипятят в течение получаса с 700 мл воды и снова отфильтровывают.Выход продукта красно-коричневого цвета 25,5 г, что составляет 91,5/О от тетрахлорпирена.в) Получение 1,4,5,8-нафталинтетракарбоновой кислоты. В колбу, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, загружают 9 г 1,4,5,8-нафталиндииндандиона, 5,55 г гидроокиси натрия и 32 лгл воды. Смесь перемешивают при комнатной температуре до получения прозрачного раствора. В раствор при 20 - 25 осторожно вводят 181 ял гипохлорита натрия (концентрация гипохлорита 123 г/л), Реакционную массу медленно нагревают до 98 в 1 и при этой температуре перемешивают 1 нас. После охлаждения суспензию фильтруют и к фильтрату добавляют 70 мл 32/о-ной соляной кислоты.Осадок с фильтра переносят в стакан и растворяют при нагревании в 300 л,г воды. Горячий раствор фильтруют и фильтрат объединяют с первым фильтратом.В течение суток из фильтрата выпадает желтоватый осадок 1,4,5,8- нафталинтетракарбоповой кислоты 199,0%), Выход - 6,85 г, что составляет 60,0% на исходный тетрахлорпирен,Из 1,4,5,8-нафталинтетракарбоновой кислоты приготовляют краситель кубовый алый 25 К.Предмет изобретенияСпособ получения 1,4,5,8-нафталинтетракарбоновой кислоты путем хлорирования пирена в трихлорбензоле и последующего окисления тетрахлорпирена серной кислотой и окислителями, о т л и ч а ю щ и й с ч тем, что, с целью расширения сырьевой базы, в качестве исходного сырья используют 40 - 70/о-ные пиреновые фракции разгонки каменноугольной смолы.Составитель описания В. К, НининРедактор Н, И. МосинТехред А, А, Кудрявинкая Корректор В. М, Андриановаыодп. к печ, 4/Ъ 1-62 г. Формат бум, 70 К 108/и Объем 0,18 изд. л,Зак. 5592 Тираж 550 Цена 4 коп,ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Яссква, Центр, М. Черкасский пер., д. 2,6. 1 ипография ЦЬТЙ, Москва Петровка, 14.