Протасова

Номер патента: 450812

Опубликовано: 25.11.1974

Авторы: Близнюк, Климова, Протасова

МПК: C07F 9/32

Метки: 0-арил-1-окси-2, 2трихлорэтилфосфинатов

...в твчвниа 1 час 1 ораствор 0,03 гмоль 2,4,6-трихлорфанола и О,ОЗ гмоль триэтиламина в 40 мл хлороформа. Рвакционную массу нагрввают в твчвнивО б чвс при пврвивииввнии и 6070 С, охлаждают, добавляют 0,03гмоль хлоральгидрата и смвсь кипятят 3-4 час. После охлаждвниярвакционную массу промыаа)от водойдо отсутствия иона-хлора в промывных водах, растворитель удаляют иполучают йродукт в виде полукристалличвской щссы цтвмпвратураразмягчвния 45-50.С ; выход 83,Найдено,М : СХ 42,86; Р 5,72.,к х )ч/1Вычи 1;лапо,Ж : С 1 44,14 р Р 6,42Примвр. 2. Получвнив О-двнтахлорфанилбв 11 зил-оксив 2 в 2-;111трихлорэтилфос Рината.В условиях дримвра 1 из О 03гмоль бвнзилдихлор 5 ос 4 ина 0,05гмоль пвнтлхлорфанола, О,Ъ гмольтрл этиламина и О,ОЗ гмоль...

Номер патента: 449063

Опубликовано: 05.11.1974

Авторы: Близнюк, Климова, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/48

Метки: алкилен, алкильными, арилен, бисмоноалкилфосфонитов, высшими, радикалами

...низшим спиртом, наприме 1 метанолом, с последующим нагреванием реакцонной лиссы с вьсшим спиртом и выделением целевого продукта известными приемами.Алкилен (арилен) бисдихлорфосфин, низший спирт и высиий спирт желательно брать в молярном соотношении 1: 2:)2 соответственно,Процесс на второпроводить в прису ст3приливают 0,25 моль гексанола и реакцион-,ную массу кипятят в приборе Дина-Старкадо прекращения отгонки воды (6-8 час)Избыток спирта отгоняют в вакууме и востатке получают целевой продукт,1,4680, й 1,0473, Выход%,ВНайденос, С 51,20; Н 9,84; Р 18,42,МКр 86,66. Вычислено, %: С 51,55; Н 9,90;Р 18 99 ЛЯ 86 84ИК-спектр,см: Р-Н(2400), Р(1250).В аналогичных условиях получают другие соединения, свойства и данные анализа которых приведены в...

Номер патента: 449059

Опубликовано: 05.11.1974

Авторы: Близнюк, Климова, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/32

Метки: карбамоилфосфинатов

...Они представляют собой, как правило, подвижные или вязкие жидкости, растворимые в органических растворителях и мало растворимые в воде,П р и м е р, С-Метилнонил метилкарбам оилфосфинат. Смесь 0,01 моль монометилнонилфосфонита, 0,011 моль метилизоцианата и8 мл безводного диоксана нагревают в никелевой автоклавной пробирке при 805 100 С в течение 4 час, Реакционную массу вакуумируют при 90-100 С/20 мм рт,ст. и в остатке с количественным выходом получают целевой продукт, 1 1,4650,Э10 4Д 1, 0263,Найдено, %: С 53,95; Н 1032; Ц 5,59;Р 11,44, ИЯ 71,06,Н МРВычислено, %: С 54,69; Н 9,9615 1 Ч 5,31; Р 11,76, П 1 Р.р 7130,СоставительП.Захароведактор 3 Техред КорректорЗ.ГорбуноваИ.Карандащова А,Дзесова Заказ /ЩЯ Изд, Ю Д Я Тираж 506Подписное ЦНИИПИ...

Номер патента: 449058

Опубликовано: 05.11.1974

Авторы: Близнюк, Климова, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/32

Метки: 1-(арилоксиацилокси)-2, трихлорэтилфосфинатов

...0,01 г-моль О-гексилгексил-зкси, 2,2-трихлорэтилфосфината, 0,01г-моль свежеперегнаиного хлорангидрнда . 15: 2,4,5-трихлорфеноксйуксусной кислоты и1.5 мл бензола кипятят в токе азота до 16 33 6 13С Низс-Спрекрашения выделения хлористого водоЪрода (6-8 час), Реакционную смесь вакуумируют и получают подвижную жидкость. Выход количественный; 11 1,5130;20Э Найдено,% С 42,50; Н 5,10;С 34,51; Р 5,32. Вычислено,%; С 42,67; Н 5,06,СЕ 34,37; Р 5,00,УАналогично получают вешества, перечисленные в таблице. 1,5370 1,5260 1,5141 1,5146 1,5140-алкил, Кфф - водород или метил; ЛР - замешенный или незамешенный фенин, о т л и ч а ю ш и й с я тем, что 1-:оксп,2, 2-трихлорэтилфосфинаты обшеи 4 юрЯ мулы Я. Р - СНОНВО иО СС 1Угде К и К имеют...

Номер патента: 445676

Опубликовано: 05.10.1974

Авторы: Близнюк, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/40

Метки: 1-окси-2, диариловых, кислоты, трихлорэтилфосфоновой, эфиров

...104 - 106 С. Послеперекристаллизации из смеси циклогексан -25 спирт (10: 1) т. пл, 112 в 1 С.Найдено, %: С 125,63; Р 7,32.С 16 Н 16 С 304 Р.Вычислено, %: С 125,96; Р 7,56.П р и м е р 3. Ди-(п-крезиловый) эфир 1-окЗО си,2,2-трихлорэтилфосфоновой кислоты,445676 Составитель Л. Захаров Тсхред В. Рыбакова Корректор Л. Денисова Редактор 3. Горбунова Заказ 522/7 Изд. Мз 300 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 Это соединение получают по примеру 1 из0,1 моль треххлористого фосфора, 0,2 мольп-крезола и 0,1 моль хлоральгидрата. Выход92%; т. пл. 99 - 103 С. После перекристаллизации из бензола т. пл, 118 в 1 С,Найдено,...

Номер патента: 445674

Опубликовано: 05.10.1974

Авторы: Близнюк, Климова, Протасова

МПК: C07F 9/32

Метки: 1-окси-2, ариловых, кислот, трихлорэтилфосфиновых, эфиров

...бензоле.Составитель И ЗвхаровТехред Н.Ханеева Редактор З.Горбунова Корректор Е.Рожкова Заказ Я /Изд, М 3 Ф/3/ Тираж 529 ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР Предприятие Патент, Москва, Г, Бережковская наб 24 ганическом растворителе, например бензоле,Целевыефпродукты выделяют обычнымиприемами, Они представляют собой кристаллические порошки, полукристаллическиемассы или вязкие жидкости.П р и м е р 1. Фениловый эфир фенил-окси,2,2-трихлорэтилфосфиновой кистлоты.К смеси 0,03 моль дифенилового эфирафенилфосфонистой кислоты и 0,0.3 мольфенилдихлорфосфина в 10 мл бензоладобавляют 0,06 моль хлоральдегидаи реакционную массу кипятят до прекращения выделения хлористого водорода (23 час). После охлаждения в ре,акционную колбу...

Номер патента: 284784

Опубликовано: 25.08.1974

Авторы: Баранов, Близнюк, Варшавский, Жемчужин, Кваша, Левская, Либман, Маркова, Матюхина, Протасова, Солнцева, Хохлов

МПК: C07F 9/42

Метки: 284784

...фосфора и 0,03 г йода нагревают в никелевой пробирке при 260 в 2 С в течсние 6 час. Перегонкой выделяют продукт с выходом 70,0 О/о, т. кич. 130 - 133 С (2 мм рт. ст,); при стоянии кристаллизуется; т. пл.55 - 56 С.Найдено, /о; С 1 41,0; Р 10,80; Ь 11,92.С 7 НзС 1 зРЯ.Вычислено, %: С 1 41,1; Р 11,92; 5 12,31.П р и м е р 11, Получение дихлорангидрида 4-хлорбензилтиофосфоновой кислоты. Смесь 1,5 г моль 4-хлорбензилхлорида, 0,5 г моль пентасульфида фосфора, 3,8 г моль треххлористого фосфора и 1,0 г йода нагревают в автоклаве при 260 - 270 С в течение 6 час, Продукт выделяют перегонкой. Выход 73,0%; т. кип. 124 - 127 С (1 мм рт. ст.); при стоянии кристаллизуется; т. пл. 75 - 76 С.Найдено, %; С 1 40,87; Р 11,4; Я 11,84.С 7 Н,С 1...

Номер патента: 435247

Опубликовано: 05.07.1974

Авторы: Близнюк, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/40

Метки: 2трихлорэтилфосфонатов, диарил-1-окси-2

...изобретения - упрощение способа -достигается за счет того, что триарилфосфит 5 обрабатывают треххлористым фосфором ихлоральгидратом при мольном соотношении между компонентами 2; 1: 3 соответственно.Реакция протекает по схеме: После перекристаллизации из бензола т. пл.10 125 в 1 С,Найдено, %: С 1 27,63; Р 7,96.С 14 Н 2 С 1 з 04 Р.Вычислено, %: С 1 27,88; Р 8,12,П р и м е р 2. Получение ди- (гг-крезил) -115 окси,22-трихлорэтилфосфоната.Проводят опыт, как в примере 1, нагреваясмесь 0,03 г-моль три- (гг-крезил) -фосфита,0,015 г-моль треххлористого фосфора и0,045 г-моль хлоральгидрата в 5 мл бензола20 в течение 3 - 5 час. Выход 81%, т. пл, 112 -115 С, После перекристаллизации из бензолат. пл. 117 - 119 С.Найдено, %: С 1 25,44; Р...

Номер патента: 427019

Опубликовано: 05.05.1974

Авторы: Близкюк, Климова, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/52

Метки: бисаналогов, органодихлорфосфинов

...лл 4 рт. ст п1,5700, с 4 1,3914.Найдено, %. С 1 35,36; " 9,29; Р 15,31.С 6 Н 4 С 12 РР.Вычислено, %, С 1 35,98; Г 9,64; Р 15,72.При катализе хлорным железом (0,0036 воль; 2 мол.%), нанесенным ца 1 г молекулярного сита 44-фторфенилдихлорфосфин получают из 0,12 моль 41-фторхлорбензола, 0,08 г атом белого фосфора и 60 л 4 л трехлористого фосфора при нагревании до 300 - 350 С в течение 2,5 час. Выход 81%.П р и м е р 4. 1,2 - Зтиленбисдихлорфосфина.Смесь 0,12 моль 1,2-дихлорэтана, 0,192 г атол белого фосфора, 65 4 л треххлористого фосфора и 1,7 г молекулярного сита, содержащего 0,024 моль (2 мол. %) хлористого кобальта, нагреваот 3 час в автоклавной пробирке при 270 в 3 С, Целевой продукт выделяют перегонкой, Выход 55%; т, кип.112 - 114 С/15...

Номер патента: 388062

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Авдюнина, Лепска, Протасова

МПК: C23C 22/27

Метки: алюминиевой, пассивирования, раствор

...на новезащитную пленку золотисонная стойкость которой0 час,в солевом тумане 5натрия. Кре Бор ЖелВ рез лучают коррози более 10 ристого 5 рхности по- того цвета, составляет /о-ного хлоетения редмет и иевои идрид иийся онной введей калюминй ангичаюррозиво,раодисть/л:3 -3 - 5 3 - 4 3 - 5 25 Изобретение относится к области химической обработки поверхности металлов,Известен раствор для пассивирования алюминиевой поверхности, содержащий хромовыйангидрид и кремнефтористый натрий,Предлагаемый раствор отличается от известного тем, что в его состав введены борная кислота и железосинеродистый калий.Это способствует повышению коррозионнойстойкости покрытия.Предлагаемый раствор содержит, г/л:Хромовый ангидрид 3 - 10Кремнефтористый натрий 3 -...

Номер патента: 347332

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Близнюк, Жемчужин, Кваша, Климова, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/34

Метки: галоидангидридов, кислот, тиофосфиновых

...кислоты,Л. Смесь 0,02 г-лоль ангидрида бензилтпофосфонистой кислоты, 0,03 г-моль 4-лорбензилхлорида и 0,5 мол. % иода нагревают при 130 в 1 С в течение 1,5 - 2,0 час (контроль по ИК-спектрам). Смесь вакуумируют, и в остатке получают кристаллический продукт с количественным выходом и т, пл.100 - 105 С. Вещество перегоняется при 200 - 205 С/1 мм. После перекристаллизации из бензола, т. пл, 140 - 141 С.Найдено, %: С 1 21,76; Р 9,61; 5 10,21, С4 Н зС 1 Р .Вычислено, %: С 1 22,45; Р 9,83; Ь 10,15.Б. Смесь 0,03 г-моль ангидрида 4-хлорбензилтиофосфонистой кислоты и 0,045 г-моль бензилхлорида нагревают при 160 - 170 С в течение 1,5 - 2,0 час. Выход неочищенного продукта количественный, т. пл. 140 - 141 С (бензол).Смешанная проба образцов,...

Номер патента: 337384

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Баранов, Близнюк, Варшавский, Всесоюзный, Кваша, Кирилина, Либман, Маджара, Маркова, Протасова, Стрельцов, Хохлов

МПК: C07F 9/42

Метки: 1пдтгитмьшшр, галоидангидридов, кислот, ьибяиотекатиофосфоновых

...Зо 35 40 45 50 55 60 65 П р и м е р 7. Получение дихлорангидрйда гексилтиофоюфоновой,кислоты. Смесь 0,05 г мол тригексилтритиофосфита и О,бг молтреххлористого фосфора нагревают в автоклавной аробирке при 330 - 350 С в течение3 час и продукт выделяют перегонкой.Выход 44,1 ; т, кип, 87 - 90 С 3 лл, и о1.5160, д а 1.1730.Найдено, о/,: С 32,32; Р 14,22; Я 14,66.Со Нз САР 8.Вычислено, %: С 32,48; Р 14,17; Ь 14,60.П р и м е р 8. Получение дихлорангидрида гептилтиофосфоновой кислоты. Смесь0,05 г мол тригептилтритиофоофита и 0,6 г молтреххлористого фосфора нагревают в автоклавной пробирке при 280 - 310 С в течениеб час.Выход 34,3 "/о, т, кип. 108 - 113 С/3 мм, и о1,5220, д 4 1.1243.Найдено о/о. С 30,29; Р 13,42; Ь 13,78.СуН 15 С 12...

Номер патента: 327208

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Близнюк, Кваша, Климова, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/34

Метки: iuiy, tibju, библиотека, г-)"v"i, кислотвсесоюзная••, тиофосфациклопентеновых, хлорангидридов

...смесь пзомеров хлорацгцдрпда тпофосфацпклопецтсц-(2 и 3)-овой кислоты, т. кип. 120 в 1 С (14 л и рт. ст.), п 1,5840, д,о 1,3225. МК 30 найдено 38,63, вычислено 38,83; выход 81%.327208 Составитель Л. Карунина Техрсд 3. Тараненко Редактор Е. Хорина Корректор О. Зайцева Заказ 666/15 Изд. ЪЪ 291 Тираж 448 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж-З 5, Раушская наб., д, 45 Типография, пр. Сапунова, 2 3Найдено, о/о: С 1 22,68; Р 19,86; 5 20,30.СНвС 1 РЬВычислено, о/о: С 1 23,24; Р 20,31; 5 21,00.Пример 2.А. К продукту взаимодействия 3 г моль треххлористого фосфора и 1 г моль изо-бутилового спирта, полученному в условиях примера 1, прибавляют 1 г моль изопрена и 3 г моль тиотреххлористого...

Номер патента: 314758

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Близнюк, Кваша, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/30

Метки: бисфосфиновых, кислот

...179,1.Подобный результат получен при использовании вместо фецилмагцийбромида фецпллития. П р и м е р 2. Получение 1,4-фецилецбисбензилфосфиновой кислоты.К 0,096 г моль бензилмагнийбромида (получают из 0,096 г ато,сс магния и 0,096 г,со.гь бензилбромида в 60 мл эфира) в условиях примера 1 прибавляют 0,02 г моль 1,4-фениленбисмоноэтилфосфонита в 30 лсл бецзола и в дальнейшем поступают, как в примере 1. После удаления растворителя и нейтрализа. ции смеси к реакционной массе прикапывают при перемешивании 18 мл 18%-ного водного раствора гипохлорита натрия (контроль по йодкрахмальной бумажке), поддерживая температуру в смеси не выше 25 - 30 С. Подкис. лением реакционной массы переводят образовавшуюся соль в свободную кислоту, которусо...

Номер патента: 298591

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Близнюк, Кваша, Климова, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/30

Метки: кислот«сесоюзная, фосфиновых

...простого и достаточно универсального способа получения фосфиновых кислот с одинаковыми или различными алкильными, арильными или аралкильными радикалами.Согласно изобретению, в качестве катализаторов применяют иодистые, бромистые или хлористые алкилы или галогениды металлов в количестве 0,005 - 0,1 моль на 1 моль фосфонита (0,5 - 10 моль %). 1 ОЗНЛЯ ПАтщтитттт.тгт, тт; БИБЛИО;екд СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФИНОВЫХ КИСЛТемпература реакции, РС Катализатор, мол. % Выход, % фосфоиит РВСН,С 1 (10)+К (7) 170 в 1 2 - 2,5 РЛсяр 0 ) РВСНВг (10) 170 в 1 70 Р ВСЕ,РО-)а 145 в 1 К 1 (10) 60 РВСН,Вг (10) 150 в 1 2,5 - 3 65 РЬСН,Вг (10) 150 в 1 2,5 - 3 60 К,Р - ОН, й ПО 20 Некоторые другие варианты получения дибензилфосфиновой кислоты, бензилфосфониП р...

Номер патента: 298590

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Близнюк, Кваша, Климова, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/30

Метки: бензилфосфиновых, кислот

...0,024 г моль бензилхлорида и 0,12 г моль абсолютного октилового спирта нагревают при кипении реакционной массы в течение 8 - 10 час и фильтрованием выделяют дибензилфосфиновую кислоту с выходом 42%.В. Смесь 0,02 г моль дифенилбензилфосфо298590 Предмет изобретения Составитель И. ГоловниковаРедактор Л. Г. Герасимова Тсхред Е. Борисова Корректор О. М, Ковалева Заказ 1243/10 Изд. ЛЪ 553 Тираж 473 ПодписноеЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, и р. Сапунова, 2 нита, 0,02 г моль бензилхлорида и 0,048 г моль абсолютного бензилового спирта кипятят в течение 5 - 6 час и фильтрованием выделяют дибензилфосфиновую кислоту с выходом 52%.П р и м е р...

Номер патента: 292988

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Баранов, Близнюк, Варшавский, Кваша, Либман, Маджара, Протасова

МПК: C07F 9/52

Метки: дигалоидфосфинов

...6 чаристого фосфора пляют продукт, т. кии.292988 Предмет изобретения Сосыл,ите,ь в, СтаровитТекред Л. Я. Левина Корректор Л. Л. Царви ова Редактор Л. Г. Гер симова Заказ 540 7 Изл. М 251 Тиргок 473 ПодписноеЩ 11 ИПИ Ксмиге;а по ледам изобрегеиий и открытий при Совете Мипистро СССРмосква, )К, Раугиская иаб., л. 4 5 ТипограЧ игч пр. С.аигиоеа, 2 Б, В аналогичных условиях, но при использовании в качестве катализатора элементарной серы (2 мол. %) продукт получен с выходом 40,7%В. В аналогичных условиях, но с использованием в качестве катализатора металлического йода (1 мол.) продукт получен с выходом 32 4/вГ, В качающийся автоклав из нерхкавеющейстали емкостью 1 л загрухкают 0,75 г моль1,2-дихлорэтана, 1 г ат белого фосфора,600 мл...

Номер патента: 282315

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Близнюк, Кваша, Протасова

МПК: C07F 3/10, C07F 9/30

Метки: 282315

...- 20 час, Фильтрованием выделяют продукт в виде белоснежных пластин. Выход 39%; т. пл. 173 - 175 С. Смешанная проба с образцом варианта А депрессии температуры плавления не дает. ИК - спектры образцов вариантов А и Б идентичны. П р и м е р 5. Бис- (бензилэтилдитиофосфинат) ртути.Получают в условиях примера 1, но при нагревании до 90 - 100 С из 0,02 г моль ангидрида бензилдитиофосфоновой кислоты и 0,01 г моль диэтилртути. Выход кристаллического продукта 30%; вещество разлагается при 150 С. 4Найдено, %: Нд 31,10; Р 9,25; Я 19,80.СтвН 24 НдРйа.Вычислено, %: Нд 31,78; Р 9,82; Я 20,32,П р и м е р б. Бис- (4-метоксифенилэтилди 5 тиофосфинат) ртути.Получают из 0,02 г лоль ангидрида4-метоксифенилдитиофосфоновой кислоты и0,01 г моль диэтилртути...

Номер патента: 268418

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Близнюк, Всесоюзный, Вэршавский, Кваша, Протасова

МПК: C07F 9/54

Метки: 4-фениленгексабензилдифосфонийхлоридов

...с одновременной отгонкой образующегося в реакции треххлористого фосфора. Реакция завершается за 2,5 - 8 час, Избыток бепзилхлорида удаляют в вакууме и в остатке получают неочищенный продукт в виде темной вязкой массы. Выход 100%, После кристаллизации из смеси спирта с ацетоном получают вещество в виде слегка желтоватых кристаллов с т, пл. 304 - 305 С. Выход перекристаллизованного продукта 33 3%Найдено, %: С 1 9,00; Р 8,13,С,еНи,С 1,Рз.П р и м е р 2. 1,4-Фениленгекса-(4-хлорбензил) -дифосфонийхлорид. Вещество получают в условиях примера 1 из 0,03 г.лтоль 1,4-фени лен-бисдихлорфосфина, 0,08 г атом белогофосфора и 0,207 гмоль 4-хлорбензилхлорида. После кристаллизации неочищенного продукта (выход 100%) из смеси спирта с ацетоном т. пл....

Номер патента: 258309

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Баранов, Близкюк, Варшавский, Всесоюзный, Кваша, Протасова

МПК: C07F 9/53

Метки: 4-фенилендифосфиноксидов, тетрабензил-1

...мол. %) Йода кипятят в атмосфере азота при температуре 170 - 220 С с одновременной отгонкой образующегося в реакции треххлористого фосфора в течение 2 - 3 час, Смесь 25 вакуумируют при 130 - 140 С/15 - 20 лтлт. Остаток в виде темной смолы охлаждают до 70 - 80 С, растворяют в 20 лтл 70%-ного этанола и при энергичном перемешивании добавляют по каплям 5 н, раствор гидроокиои натрия до ЗО щелочной реакции. Смесь выдерживают 1 час),01- 1 Р-Р,СН, -О 0 Хв го Составитель Й, Головникова Техред Л. В. Куклина Корректор Г. П. Шильмаи Редактор Л, К. Ушакова Заказ 831/6 Тираж 480 ПодписноеЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва 7 К, Раушская наб., д. 4 т 5 Типография, пр. Сапунова, 2 на иипящей водяной бане,...

Номер патента: 252332

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Варшавский, Кваша, Протасова

МПК: C07F 7/22, C07F 9/09

Метки: оловоорганических, производных

...получают избис-(1-оксо-метилфосфоциклонентап)-оксидаи бис-(хлоридбутилолово)-оксида; и 1,5820.Найдено, %: С 39,21; Н 6,37; 8,59.С 13 Н 26 СО 2 Р.Вычислено, %: С 39,05; Н 6,42; С 8,87. Получаемые, соединения представляют собои белые порошкообразные вещества или вязкие жидкости, нерастворимые в воде н плохо растворимые в органн 1 Осих ра)31 я 11 телях,П р н и е р 10. Бис - ,лп - (хлормстнл) -фосфинилокси-дибутилолово. 1 раствору5 0,011 г лсоль ангидрида дп-(хлорменл)-фосфиновой кислоты в 10 лсл безволного толуоладобавлясот при перемешивании 0,011 г .1 со.сьдибутилоловооксида. Смесь нагревают с перемешиванием при 100 - 110 С в течение10 1 - 3 час. После завершения реакции пробасмеси не...

Номер патента: 250139

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Варшавский, Кваша, Протасова

МПК: C07F 9/15

Метки: библиотека, пирокатехинхлорфосфиа

...выстными прицелью упроприсутствиициклических р техин,подвергаристым фосфоеских количеств с последующим та известными заключается в том, что пирока ют взаимодействию с треххло ром в присутствии каталитич гетероциклических оснований выделением целевого продук приемами. ся тем, что Изобретение относится к област соединений, которые могут явитьс полупродуктами органического син Известен способ получения п хлорфосфита путем взаимодействи хина с треххлористым фосфором п нии и способ, основанный на ката действия пирокатехина с треххло фором водой. Предлагаемый способ позволя процесс в более мягких условиях кения треххлористого фосфора в Способ, получения пирокатехин формулыПример. Пирокатехинхлорфосф и т. Смесь 1,125 г моль треххлористого...

Номер патента: 250134

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Варшавский, Всесоюзный, Кваша, Протасова

МПК: C07F 9/54

Метки: 5ллоте(л, tcxfgrciag, фосфонийхло1-втт-«иу, четвертичных

...1,5 час. Выход 96,5% (после промывки ацетоном); т. пл, 235 в 2 С.Найдено, %: С 1 31,49; Р 5,29.С 26 Н 24 С 1,.-РВычислено, %: С 31,18; Р 5,45.П р и м е р 3. Получение тетра-(2,4-дихлорбензил) -фосфонийхлорида. Получают в усло,виях примера 1,А из 0,03 г моль 2,4-дихлорбензилдихлорфосфина, 0,135 г моль 2,4-дихлорбензилхлорида и 0,04 гатом белого фосфора. Реакция завершается за 1 - 1,5 час. Выход 58,0% (после промывки ацетоном); т,пл.140 в 1 С.Найдено, %: С 1 44,40; Р 4,98.С 2,Н 20 С 19 РВычислено, %: С 1 45,15; Р 4,38. П р и м е р 4. Получение тетра- (2-хлорбензил) -фосфонийхлорида. Смесь 0,03 г моль 2-хлорбензилдихлорфосфина, 0,04 г атом белого фосфора и 0,135 г моль 2-хлорбензилхлорида нагревают при перемешивании в атмосфере инертного...

Номер патента: 249640

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Бакшеева, Близнюк, Кваша, Предводителев, Протасова

МПК: C08B 15/00, C08F 8/40, C08G 8/28 ...

Метки: фосфорсодержащихлаты

...холодильником при 90 С в течение 4 час. После обработки модифицированную целлюлозу промывают в хлороформе. Получают модифицированный хлопковый пух, содержащий 8,4% фосфора.Пр им е р 2. В условиях, аналогичных примеру 1, но исходный полимер - поливиниловый спирт, получают модифицированный поливиниловый спирт с содержанием фосфора 3,6%.П р и м е р 3. В условиях, аналогичных примеру 1, но исходный полимер - фенолформальдегидная смола, получают модифицированную фенолформальдегидную смолу, содержащую 7,60% фосфора,Пример 4. 1 г инклюдированного хлопкового пуха нагревают в растворе, содержащем 4,5 г 1-хлор-оксо-метилфосфациклопентена и 30 г диметилформамида, в колбе с обратным холодильником при температуре 90 С в тече,ние 4 час. После...

Номер патента: 248675

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Баранов, Близнюк, Варшавский, Кваша, Протасова

МПК: C07F 9/53

Метки: 248675

...в этих же условиях, но вместо белого фосфора применяют красный.В, Реакцию проводят в этих же условиях, но в отсутствие йода. Первая стадия процесса при этом завершается за 3 - 3,5 час,Г. Реакцию проводят в этих же условиях, но вместо спирта используют ацетон.Д, Реакцию проводят в этих же условиях, но в качестве растворителя применяют воду.Выход трибензилфосфиноксида в вариантах Б, В, Г, Д составляет 80 - 90%.Е, Смесь 1,8 г моль бензилхлорида, 1 гатом белого фосфора, 270 мл треххлористого фосфора и 3 г йода нагревают в авто- клаве из нержавеющей стали при перемешнвании и температуре 220 в 2 С в течение 8 час.К 1/во части полученной реакционной массы добавляют 0,135 гмоль бензилхлорида и 0,04 г атом белого фосфора и процесс проводят...

Номер патента: 248673

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Кваша, Протасова

МПК: C07F 7/22, C07F 9/40

Метки: дитиофосфонатов, оловосодержащих

...-окспд.Это соединение получают в условиях, ука 1 ь занных в примере 1, из 0,018 г моль ангидрида метилдитиофосфоновой кислоты и0,009 г моль бис- (а-нафтоксзидибутилолово)- оксида. Его т. разм, 47 - 50 С.Найдено, %: С 45,87; Н 5,44.20 СззНзвОзРЯ,Япв,Вычислено, %: С 46,7; Н 5,72.П р и м е,р 3, Бис- (2,4-дихлорфеноксифен илдитиофосфонилдибутилолово) -окоид,Получают из 0,014 г моль ангидрида фе.2 нилдитиофосфоновой кислоты и 0,007 г мольбпс-(2,4 - дихлорфеноксидибутилолово) - оксида.Его т. пл. 58 - 60 С.Найдено, %: С 41,49; Н 4,20; С 1 12,72.30 С 40 НззС 140 зРз 543 пз.Составитель М. Коротеев Техред 3. Н, Тараненко Корректор О. И, Усова Редактор А. Петрова Заказ 3582/4 Тираж 480 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам...

Номер патента: 247302

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Варшавский, Протасова, Стрельцов

МПК: C07F 9/6571

Метки: арилоксиацетатов, фосфорсодержащих

...др 5.Вычислено, %: С 1 8,91; Р 7,78; Я 8,04.П р и м е р 4. Получение 2,4-дихлорфеноксиацетоксиэтилтиопирокатехинфосфита.Продукт получа 1 от с количественным выхо 3дом в условиях примера 1 из 0,01 г мольр-меркаптоэтиловото эфира 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты и 0,01 г моль пирокатехинхлорфосфита; и,о 1,5850,Найдено, %: С 1 16,75; Р 7,11; Б 7,53,С 1 в Н 1 з С 12 05 Р Я.Вычислено, %. С 1 16,96; Р 7,40; 5 7,64.Пр им ер 5. Получение 2,4,5-трихлорфеноксиацетоксиэтилтиопирокатехинфосфита,Продукт получают в условиях примера 1 из0,01 гмоль Р-меркаптоэтилового эфира 2,4,5 трихлорфеноксиуксусной кислоты и 0,01 г мольпирокатехинхлорфосфита. Выход количественный, ио 1,5925.Найдено, р/,: С 1 23,42; Р 6,91; Я 6,96,Вычислено, о/в: С 1 23,51; Р 6,84;...

Номер патента: 242894

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Протасова, Савенков, Хохлов

МПК: C07F 9/36

Метки: ацилвиниламидо-ьоксофосфоциклопентенов

...мере 1,Продукт бензоилвин ламина и 0 фосфоцикл 173 - 174 С Найдено,%: С 112Сг 4 Но,%:С 1 Р 10 74; Р числ 1Предложен способ получениямидо-оксофосфоциклопентеновмулы где К - алкил или арил, К и К" - Н илметил,Указанные соединения получают взаимодействием 1-оксо-хлорфосфоцикпопентенов сарилвинилами, Процесс ведут в присутствииакцептора хлористого водорода, напримертриэтиламина, в органическом растворителе,П р и м е р 1, Получение 4-хлорбензоилвиниламидо-оксофосфоциклопентена,К раствору 0,01 г моль р-хлорбензоилвиниламина и 0,01 г моль триэтиламина в 20 млсухого бензола прибавляют 0,01 г моль 1-хлор 1-оксофосфоциклопентена в 5 мл сухого бензола. Реакционную смесь нагревают 3 час, перемешивая, при 55 - 60 С. Осадок хлоргидрата триэтиламина...

Номер патента: 241436

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Варшавский, Всесоюзный, Кваша, Протасова

МПК: C07F 9/32

Метки: ариловых, фосфиновыхкислот, эфиров

...метил)-фосфиновой кислоты, 0,01 г моль гид рохинона и 20 мг пиридина кипятят в 10 лтл ксилола до прекращения выделения хлористого водорода (2 - 3 час), Смесь охлаждают и оставляют на 10 - 12 час. Выпавшие кристаллы отфильтровывают и сушат на воздухе, Вы ход 95,0%, т. пл. 98 - 102 Ссталлизацпи пз толуола т. плНайдено, %: С 1 35,02; Р 1С 1 юН 1 зС 1,О,Р 2.Вычислено, %: С 1 35,45; РПример 2. Бис-(дибензрохинон. Получают в услови0,01 г моль хлорангидрпдавой кислоты и 0,005 г мольход 82 2 юю, т. пл. 168 - 170 СНайдено, %: Р 10,62.Сз 4 НззОзРз,Вычислено, %: Р 10,93. П р и м ер 3. 2,2-Бпс-дп-(хлорметпл)-фосфинплоксифенил-пропан получают в условиях примера 1 из 0,01 г моль хлорангпдрида ди(хлорметил) -фосфпновой кислоты и 0,005 глюль 2,2-бис-...

Номер патента: 241434

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Протасова, Стрельцов

МПК: C07F 9/32

Метки: 2-хлор-2

...примера 1 из0,03 г лго,гь хлоранпгдрида 2,4,5-трихлорфенокси-а-пропггоновой кислоты, 0,03 г лгольр-окси+хлорвгетгглэтокси-оксо- метилфосфациклопентена и 0,03 гмоль триэтиламина.20Выход количественный; по 1,5473.Найдено, %: С 1 30,01; Р 6,66.С,тН,оС 1,0 оР.ЗО Вычислено, О: С 1 29,82; Р 6,52,учения ененне ществ.-оксоопило- кислот Изобретение относит соединений, которые м в качестве физиологичеСпособ получения 2- или 3-метилфосфацикл вых эфиров арилоксиа, общей формулы я к области по. огут найти прих ски активных в хлор- (1-оксиопентен) - изоп килкарбоновых 0(СНЙ ), С.ОСН-СН 2-0 - Р С.ПО СНЗС 1 О где Аг - нез фезамещеный амещенныи или хлнил;или низший алкил, пчто хлорангидридыых кислот подвергР-оксиалкокси-оксприсутствии третичиэтиламина, в...