Протасова

Номер патента: 487896

Опубликовано: 15.10.1975

Авторы: Близнюк, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/38

Метки: кислот, пирофосфоновых

...кислотыб К раствору 0,12 г моль дихлорангидридаметилфосфоновой кислоты в 20 мл трет-бутилхлорида при перемешивании и кипении реакционной массы прибавляют раствор 0,18 г моль трет-бутанола в 10 мл трет-бутилхлозо рида. Затем смесь кипятят с обратным холо437896 3 ФорлУ;г Изобретенгя Составитель Л. КарунинаТехред 3. Тараненко Редактор Е. лорина Корректор А. Дзесова Изд.1914 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская габ., д. 4/5Заказ 705 МОТ, Загорский филиал дильником до прекращения выделения хлористого водорода (4 - 6 ч), После охлаждения до комнатной температуры трет-бутилхлорид отделяют от осадка, осадок вакуумируют прн 100 -...

Номер патента: 487895

Опубликовано: 15.10.1975

Авторы: Близнюк, Климова, Протасова, Сахарчук

МПК: C07F 9/32

Метки: 2трихлорэтилфосфиновых, арил(алкилен)-бил-1-окси-2, ариловых, кислот, эфиров

...орг)ци еского растворителя, 21) иди)и)ср бсизо,1 и, и,)и тс)сиерс 1 тмрс От - 1 Одо +70 С.Г 1 р и м с р. Получение 2-и-бутилфепилового эф:рд 1,4-фсцилепбис-окси, 2, 2-трихлорэтилфосфииовой) кислоть 1.25 К смеси 0,02 г моль 1,4-феиилеибисдихлорфосфццд и 0,04 г моль 2-и-бутилфецола в 60 , л оезводиого бецзолд приодвляют прц температуре примерно 20 С и интенсивном пс)е)Си)ивдцци 0,04 г )Оль триэтила.;цца 30 10 .;л бизлд. Смесь иерсмсспивдют 1 ч приоТ. пл.,сгорк за Р С 1 29,778,65 28,41 , 8,52 28,73 8,46 8134 в -136 87142 в 1 67112 174 о 7 138 140 94 142 в 1 70 86 - 88 55 115 - 118 51пг 1,541 СгзНгоО,С 1,Рг СгЛзоОоСоРг СгзНзоОоСоРг СзЛзоОоС 1 орг Сз.,НззОоС 1,Р Сг,Н,О,С 1 Р, СггНзОоС,зРг СгоНз,ОоСоРг 3,4- (СНз) гСзНз2,3,5-1 СНз)...

Номер патента: 487891

Опубликовано: 15.10.1975

Авторы: Близнюк, Климова, Протасова, Сахарчук

МПК: C07D 105/04

Метки: алкиненфосфитов

...цри иереси 15 дццц и тсм Срдтуре 2025 С Ирцодк 5 От 0,1 1 МОЛ: трет-бутднол; в 10 мл хлороформа. Смесь15 перемешивают в тсчсцис 1 О - -15 миц и цритой жс температуре прибавляют 0,1 г моль 1,3.цроцилецгликоля. Реакционную массу нагревают цр 1 60 - -65=С до рскрдщсния выделсция хлорцс 10 ГО водорода 11- 2 ч). х.1 ОроО формтр,.-охигхгОрцл;л;1,я:от в 1 дммси в ос дткс цолучдОт ролукт, вьход около 100 ".ВсщссгО црдктпиески ц;цело исрсха 5 стс 51 11 ри 127 - 12 с 5( ( - 3 мм рт. ст),25 1,"," = 1,4568, (1-," - . - . 13126, .1 Й,: цдйдсцо25,4, вычгслсцо 25,0. Найдено, %: С 29,27; Н СзН 70 зРзо Вычислено, 5; С 29,52;487891 та Формула изобретения Составитель М. Макаров Техред 3, ТараненкоРедактор Е. Хорина 1(,орн ктор О. Тк)рин Заказ 705...

Номер патента: 487083

Опубликовано: 05.10.1975

Авторы: Близнюк, Климова, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/42

Метки: дибромангидридов, дихлор-или, кислот, фосфоновых

...наб., 4 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 П р и м е р 1, Дихлорангидрид фенилфосфоновой кислоты.К раствору 0,05 ьлоль фенилдихлорфосфина в 5 мл четыреххлористого углеродао при перемешивании и температуре около 0 С прибавляют раствор 0,05 г моль трет,-бутанола в 10 мл четыреххлористого углерода, Смесь перемешивают 15-20 мин, затем в тех же условиях приливают раствор 0,05 моль хлора в 50 мл четыреххлористого углерода, Реакционную массу доводят до комнатной температуры, растворитель и летучие продукты удаляют в вакууме и перегонкой остатка получают дихлорангидрид фенилфосфоновой кислоты, Выход 90%; т, кип, 127-128 С/10 мм рт, ст.; П 1,5570; с( 1,395 (лит. данные: т, кип.2083-84 С/1 мм рт. ст,; и 1,5578).З П р и м е р 2,...

Номер патента: 487081

Опубликовано: 05.10.1975

Авторы: Близнюк, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/40

Метки: моноалкилфосфонатов

...ме гилфосфоновой кислоты в 10 мл хлороформа при пеоремешивании и 55-60 С прибавляют 0,1моль трет-бутанола в 5 мл хлороформа,Смесь кипятят 1 час, затем при перемешивании и той же температуре приливают 0,1моль изобутанола и реакционную массу кипятят до прекращения выделения хлористого водорода (4-5 час). Хлороформ и образовавшийся трет-бутилхлорид удаляют ввакууме и в остатке получают целевой продукт, Выход ш 100%,Полученное вещество практически пол о;ностью перегоняется при 14-149 С (2-3омм рт, ст.), 11 1,4255, Д 4 1,0658,1)Найдено,%: Р 20,17,% 36,16, Кислотвный эквивалент 154. 20С5 13 3 4Вычислено, %: Р 20,35, МР 36,16,Кислотный эквивалент 152,П р и м е р 2. Моногексилметилфосфо-.25нат.Это соединение получают по примеру 1из...

Номер патента: 487079

Опубликовано: 05.10.1975

Авторы: Близнюк, Климова, Протасова, Сахарчук

МПК: C07F 9/08

Метки: алкиленгликолей, бис, гидроксиалкиленокси-н-фосфорил

...ы, свойства где А - алкилен, обрабатыв лкилена, взятыми предпочтител шенин 1: 2 соответственно,ют а-окисями о в соотно ль бис-(гидв 15 мл О П И С А Н И Е 1111 487079ИЗОБРЕТЕНИЯ487079 Исходная окись Исходный гликоль Г 1 олучаемыи Номер примераРаство. количество, моль количество, моль название название название ритель 0,030 Окисьэтилена Бис-(ьчцрокси-Н-фосфорил)-пропиленгликоль,3 0,06 Лиоксан 0,030 То же 0,06 То же 0,020 Окись триметилэтилена.хлороформ 0,015 0,03 То же Четырех.хлористый углерод То же 0,010 0,02 Гис-(гидрокси-Н-фосфорил)-гексаметиленгликоль,6Бис-(гидрокси-Н-фосфорпл)-пропиленгликоль,3Бис-(гидрокси-Н-фосфорил)-оутиленгликоль,4Бис-(гидрокси-Н-фосфорил)-гексаметиленгликоль,6 четыреххлористого углерода при перемешивании и 20 -...

Номер патента: 486023

Опубликовано: 30.09.1975

Авторы: Близнюк, Климова, Протасова

МПК: C07F 9/08

Метки: бис, гидроксиэтокси-н-фосфорил, этиленгликоля

...изве стными приемами.Вещество охарактеризовано физико-химическими константами, его строение подтверждено данными элементного анализа и ИК- спектроскопии.0 В качестве пирофосфористой кислоты можно использовать продукт взаимодействия трех- хлористого фосфора и трет-бутанола, взятых в мольном отношении 2: 5.П р и м е р 1. В суспензию 0,03 моль пиро фосфористой кислоты в 10 мл хлороформа приинтенсивном перемешивании и температуре 0 - 10 С вводят 0,09 моль окиси этилена. Температуру реакционной массы доводят до комнатной, смесь выдерживают при перемешива нии 2 - 3 час и вакуумируют при 15 - 25 С(100 - э 10 мм). В остатке получают с выходом 100% продукт в виде густой бесцветной жидкости; и Р 1,4650; д 1,3803; Мйо 55,7, вычислено 55,2.25...

Номер патента: 481620

Опубликовано: 25.08.1975

Авторы: Близнюк, Климова, Клопкова, Протасова, Сахарчук

МПК: C07F 9/32

Метки: 2-трихлорэтилфосфинатов, о-арил-1-окси-2

...зыход 63%,т. пл. 113-115 С,после па рекристаллизации из бензола т. пл, 129- щ 131 С.Найдено, %: С 128,78; Р 8,27.14 12 3 3Н С 10 РВычислено, %: С 1 29,16; Р 8,48. 15Вакуумированием маточного раствораможно выделить дополнительное количествовещества.П р и м е р 2. Получение О-енилокжил-окси,2,2-трихлоратилфосфината, Смесь 0,02 г мол октилцихлорфосфина, 0,02 г мол хлоральгидрата и 0,02 гмол фенола кипятят в 10 мл бензола до прекращения выделения хлористого водорода (1-3 часа).Реакционную массу вакуумируют прио60-80 С /20 мм и в остатке получают продукт в виде бесцветной вязкой жидкости,20Ч = 1,519; выход И 100%,Найдено, %: С 1 25,63; Р 7,28С Н С 1 РР16 24 3 3Расчислено %: Г 1 26,48,7,71.В условиях, сходных с условиями, описанными в...

Номер патента: 480718

Опубликовано: 15.08.1975

Авторы: Близнюк, Климова, Протасова, Сахарчук

МПК: C07F 9/32

Метки: арилен(алкилен)бис-0-арил-1-окси-2, трихлорэтилфосфинатов

...продукта известныю ми приемами.Предпочтительным вариантом являетсяиспользование мольных соотношений реагентов 1: 2: 2 соответственно и проведение процесса в среде инертного органического растй ворителя, например бензола, при 70 в 1 С,П р и м е р 1. Получение 1,4-фениленбис-(О-фенил-окси - 2,2,2 - трихлорэтилфосфината) (1)К раствору 0,02 г моль 1,4-фениленбисди хлорфосфина в 10 мл бензола при перемешивании прибавляют 0,4 гмоль хлоральгидрата в 5 мл бензола, затем 0,04 гмоль фенола в 15 мл бензола. Реакционную смесь посте пенно нагревают до кипения и кипятят, улав ливая выделяющийся хлористый водород:водой. Через 2 ч в поглотительном растворе оттитровывают 0,08 г моль (100%) хлористого водорода;Реакционную м30тель удаляют в ва ния...

Номер патента: 480716

Опубликовано: 15.08.1975

Авторы: Близнюк, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/08

Метки: диалкилфосфатов

...водорода (12 - 15 ч). Хлороформ и третбутилхлорид удаляют в вакууме и в остатке получают продукт в виде бесцветной прозрачной жидкости, которая при охлаждении до комнатной температуры кристаллизуется, 25 т. пл. 34 - 36 С. Выход 100%.Найдено, %: С 61,26; Н 11,631; Р 8,66.С 18 Нз 904 Р.Вычислено, %: С 61,67; Н 11,24; Р 8,83.Прим ер 2, Получение ди-(2-этилгексил фосфата) .48016 Составитель М. Макаров Редактор Л. Новожилова Техред Т. Миронова Корректор О, Тюрина Заказ 2585,13 Изд. Мв 1676 Тираж 529 Г 1 одписное ЦНИИПИ Государственного когиитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж.35, Раушская наб., д. 4,5Типография, п р. Са пу нов а, 2 3К 0,1 г моль хлорокиси фосфора при перемешивании и 45 - 50 С прибавляют...

Номер патента: 480715

Опубликовано: 15.08.1975

Авторы: Близнюк, Климова, Протасова, Сахарчук

МПК: C07F 9/08

Метки: бис(гидрокси-н-фосфорил)-гликолей

...обшей формулыОН где А - алкилен,Зтп соединения могут применяться в качестве полупродуктов синтеза разнообразп лх фосфорорганичсскнх соединений."1 звегсп спосоо 101 учспи 51 011 с-гидросои и фосс 1)ор 1 л) -лпколсй вза 1)10 действис.,1 фосфористой кислоты с гликолями нри нагревапии. Эта рсакппя протекает неоднозначно и приводит к ос)разовагнно смеси разли:шых всцест, в том числе монофосфитов и циклически,; фосфитов. Выход бнс- (гидрокси-и-фосфорил) -глн. колей по этой реакции нс превышает 52 го.С целью повьшгепия выхода продукта, прсдлагаот способ получения бпс- (пдроксии-фоссрорил) -1,1 иесолей, зак:ночаогцийся В тО 1, что треххлористый фосфор последовательно подвергают взаиоОдеСтвию с тг)ет-бута оло, и гликолсм в мольном соотношении...

Номер патента: 479813

Опубликовано: 05.08.1975

Авторы: Бегиджанова, Гуляев, Зильберг, Игнатьев, Изотов, Мираков, Павлов, Протасова, Ротенберг, Сериков, Хрущова, Шапочкин

МПК: C22C 21/00

Метки: алюминия, основе, сплав

...из группы, содержащей серу, селен, теллур, фосфор и мышьяк, что обеспечивает оптимальное сочетание усталостной прочности, антифрикционных и технологических свойств,Предложенный сплав имеет сле мический состав, вес, %:СурьмаПо крайней мере один элемент, выбранный из группы, содержащей медь,никель, хром, титан .По крайней мере один элемент, выбранный из группы, содержащей серу, селен, теллур,мышьякАлюминийСвойства сплава5 нии следующие:Предел прочности, кг/ммПредел текучести, кг/мм 2Относительное удлинение, %Твердость по Бриннелю, кг/м10 Относительное сопротивлениеусталостному разрушению Предмет изобретенияСплав на основе алюминия, включающий5 сурьму и по крайней мере один элемент, выбранный из группы, содержащей медь, никель, хром, титан,...

Номер патента: 479779

Опубликовано: 05.08.1975

Авторы: Близнюк, Климова, Протасова, Сахарчук

МПК: C07F 9/48

Метки: кислот, моноариловых, фосфонистых, эфиров

...%: С 67,31; Н 5,52; Р 12,91.С 1 з НзОз Р,Вычислено, %: С 67,24; Н 5,64; Р 13,34. П р и м е р 3. Монофенцловый эфир бецзилфосфонистой кислоты.Это соединение получают по примеру 1 из0,025 моль бензилдихлорфосфица, 0,025 мольдифецилового эфира бецзилфосфоцистой кислоты и 0,05 моль трет.-бутанола. Выход 100%;при стоянни вещество кристаллизуется, т. пл.97 - 99 С,Найдецо, %: С 66,75; Н 5,48; Р 12,86,С 1 зН зО,Р.Вычислено, %: С 67,24; Н 5,64; Р 13,34. П р и м е р 4, Монофениловый эфир деццлфосфацпстой кислоты.Это вещество получают по примеру 1 из0,027 моль децплдихлорфосфица, 0,027 моль 5 дпфеццлового эфира децплфосфонистой кислоты и 0,053 моль трет.-бутанола. Выход100% п."о 15062 д. 10306Найдено, %: С 67,54; Н 10,02; Р 10,61.С ыН...

Номер патента: 479778

Опубликовано: 05.08.1975

Авторы: Близнюк, Климова, Протасова, Сахарчук

МПК: C07F 9/40

Метки: алкил-оксиэтил1-окси-2, трихлорэтилфосфонатов

...при перемешивании и 10 - 15 С барботируют 0,5 г-хгогь окиси этп лена и прибавляют по каплям 0,55 г-мольхлораля, перемешивают 1 час при 20 - 25 С, нагревают до 70 - 80 С и выдерживают 3 - 4 часа при этой температуре. После вакуумированпя при 40 - 80 С/50 - 10 мм полу чают бесцветную вязкую жидкость, гг," 1,4880.Выход 100%. Найдено, %: С 48.,98; Н 4Р 9,13.С 8 Н;,. Сз 05 Р.Вычислено, %: С 29,15; Н 4Р 9,40.ИК-спектр, см -. 3400 - 3200479778 ния в области 2440 в 23 сл-, характернаядля Р-Н-группы исходных фосфитов.В аналогичных условиях с количественным выходом получают алкил-з-оксиэтил-окси,2,2 - трихлорэтилфосфонаты, перечисленные в таблице. Вычислено, %,гоС 20 о Брутто. формула Алкил К) С Р 3,51 36,99 4,02 35,27 1,61 1,38 1,34 1,30- ,...

Номер патента: 479776

Опубликовано: 05.08.1975

Авторы: Близнюк, Климова, Протасова, Сахарчук

МПК: C07F 9/08

Метки: алкил-оксиэтилфосфатов

...по а предлат вать окис0 - 30 С втворителя,ИК-спектР - Н), 124 ышения выхода целевого проется моноалкилфосфит обраью этилена, предпочтительно среде инертного органического например бензола. см : 3500 в 34 (Р=О). 43 дукт бать Подобныи результадении реакции без рас получаю орителя. ровес евые Аналогично получают алкил+оксиэтилосфиты, перечисленные в таблице. одукты выделяют известными и повышенных температурах и иемами Соеа Советеих Сочиалиетичеекюб ГеевфдйкИ ров бу щей оеденеы ваявриоритет -ковано 05.08.75 лучения алкил-р-окси 15 е производных фосфомер взаимодействием ита со спиртами. при перегонке в чепием спирта и аномально высо эффициснтом пр щества разлагаются с,выдеобразованием продуктов с им для диалкилфосфитов коломления....

Номер патента: 478015

Опубликовано: 25.07.1975

Авторы: Близнюк, Климова, Протасова, Сахарчук

МПК: C07F 9/52

Метки: алкилдихлорфосфинов, бис-аналогов

...2 час при270-320, Выход додецилдихлорфосфина68%,60 Процесс с использованием кубового остатка и каталитического количес тва бензилхлорида дважды повторяют и получают додецилдихлорфосфин с выходом 66 и 67% (средний выход по трем циклам 67/ ).Б, В условиях варианта А, но при использовании в качестве катализатора 10 мол. % метцлбензилхлорида (смесь с-, м- и 11, - изомеров), додецилдихлорфосфин получают с выходом 56%. Использование кубового остатка и каталитического коли, чества (10 мол. %) метилбензилхлорида в двух циклах приводит к получению додецилдихлорфосфина с выходом 70 и 67%.П р и м е р 7. Получение нонилдихлррфосфина.А, Смесь из 0,12 г моль хлористого нонила, 0,08 г атом белого фосфора, 60 мл треххлористого фосфора и 10 мол. %...

Номер патента: 478012

Опубликовано: 25.07.1975

Авторы: Близнюк, Климов, Протасова, Сахарчук

МПК: C07F 9/08

Метки: диалкилфосфитов, смешанных

...повышения выхода продукта, предлагается новый способ получения смешанных диалкилфосфитов, заключающийся в том, что моноалкилфосфиты, общей фор-мулы 3где Я - алкил, отличный оПроцесс может быть проведном органическом растворителечетыреххлористом углероде, прВыход неперегнанных целевыхколичественный.П р и м е р 1. Полуфосфита.К О,ОЗ г.моль монодецилфоинтенсивном перемешивании приО,ОЗ г,моль ортомуравьиного эеще перемешивают при 20-302 час и оставляют на ночь. Рмассу вакуумируют до 100 оС/и в остатке получают продукт,478012 1 4490; А 1,2820.Найдено, %: С 27,52; Н 5,93;С 1 19,96; Р 17,48.б С Н О С 1 Р4 10 3Вычислено, %: С 27,84; Н 5,85;С 1 2054 Р 1795. 1. Способ получения смешанных диалкилфосфитов на основе производных моиоалкилфосфористых...

Номер патента: 477941

Опубликовано: 25.07.1975

Авторы: Близнюк, Климова, Протасова

МПК: C01B 25/16

Метки: кислоты, пирофосфористой

...Тем пературу реакционной массы доводят до комнатной и смесь вакуумируют при 15 о25 С (100 - ф 10 мм рт. ст.) до постоянного веса, окончание процесса вакуумирования можно определять и по отсутствию хлора в реакционной массе, В остатке .с выходом 100% получают пирофосфористую кислоту в виде вязкой бесцветной ро легко выделяПобочно обра-25 Изобретение относится к способам получения кислот фосфора, а именно пирофосфористой кислоты, Это соединение обладает высокой реакционной способностью иможет использоваться для синтеза разнообразных фосфорорганических соединений.1Известен способ получения пирофосфористой кислоты взаимодействием треххлористого фосфора с фосфористой кислотой.Однако расход относительно труднодоступной...

Номер патента: 476267

Опубликовано: 05.07.1975

Авторы: Близнюк, Клопкова, Протасова

МПК: C07D 105/04

Метки: пентаэритритдифосфита

...получендифосфита гидролизом пфосфита при 150 С. Недоссоба является использованратуры,С целью упрощения пропентаэритритдихлордифосфвзаимодействию с трет-бутинертного органического рамер хлороформа, при темо ристым фосфором в мольном соотношении 1: 2 и без выделения введен в реакцию с третбутанолом. Промежуточный продукт смешивают с трет-бутанолом при ( - 40) - ( - 10)С, после чего температуру повышают до 40 - 80 С.П р и м е р. Получение пентаэритритдифосфита.Смесь 0,05 моль пентаэрптрита, 0,1 моль треххлористого фосфора, двух капель пиридина и 100 мл безводного хлороформа нагревают при перемешивании до кипения и кипятят 4 - 5 час. Реакционную смесь охлаждают до ( - 40) - ( - 20) С и при этой температуре прибавляют раствор 0,1 моль...

Номер патента: 475365

Опубликовано: 30.06.1975

Авторы: Близнюк, Климова, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/40

Метки: о-диарил-1-окси2, трихлорэтилфосфонатов

...б Смесь 0,1 г моль трехлористого фосфора,0,2 г моль фенола и О,1 г моль хлоральгндрата кипятят в 20 мл бензола до прекращениявыделения из реакционной смеси хлористоговодорода (1 - 3 час) и оставляют на 10 -20 12 час для кристаллизации. Г 1 родукт выделяютфильтрованием. Выход 830 о 0, т. пл. 116 - 119 С,После перекристалл;зацпп из бензола т. пл.125 в 1 С,Найдено, %: С 127,51: Р 7,72.25 С 4 НзС 1 з 04 Р,Вычислено, о 0: С 27,88; Р 8,12. В сходных условиях получают друп 4 е вещества, выход, температура плавления и данные анализа которых представлены в таблице.,09 б,уИ о,ь 6,48 4,396,18 588 6,05 5 оЗ 5,46 5,зб 4,23 5,02 4,86 5,20 4,79 4,83,24 3,72 7,38 7,85 7,46 6,81 7,46 ,31 7,23 6,83 6,43 5,93 6,38 6,45...

Номер патента: 474536

Опубликовано: 25.06.1975

Авторы: Близнюк, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/38

Метки: ангидридов, кислот, фосфоновых

...раствору 0,1 г лголь лцхлорангцлрцла метилфосфоновой кислоты в 10 лог хлороформа прибавляют раствор 0,1 г лго,гь трет-бутанола в 5 льг хлороформа, и смесь кипятят с обратным холодильником до прекращения выделения хлористого водорода (15 - 20 час); на заключительной стадии процесса реакц:гончая масса становится гетерогенной, После завершения реакцци смесь вакуумцруют гарц 20 - 100 С,100 - 10 лгя рт. ст. ло постоянного веса, и в оставке получают продукт в виде аелого сыпучего порошка. Выхол - 100 сгс, т. пл. 124 - 126 С.Найдено, %: С 15,24; Н 3,95; Р 39.47. Вычислено, % . С 15,39; Н 3,88; Р 39,70. Подобный результат получают прц провеЛе;нц реакции в растворе трет-оутилхлорцла.Редактор Д. Пинчук Корректор Н. Аук Заказ 1114/1856...

Номер патента: 473717

Опубликовано: 15.06.1975

Авторы: Близнюк, Протасова

МПК: C07F 9/08

Метки: высших, диалкилфосфитов

...С (2 мм рт. ст.), и до =1,4435. Литературные данные: т. кип. 148 - 151 С (1 мм рт. ст.) и-" =1,4430. ет изобретения 1, С фитов в рида с что, с процесс менным 2. С20 процесс скогословця а. г Изобретение относится к области получения эфиров фосфористой кислоты, а именно к улучшенному способу получения высших диалкилфосфитов - важных полупродуктов синтеза разнообразных фосфорорганцческцх соединений.Известен способ получения высших диалкилфосфитов взаимодействием фосфористого ангидрида с высшим спиртом при 20 - 80 С, при этом образуются не чистые дпалкилфосфиты, а их эквимолекулярные смеси с моноалкилфосфитами.С целью повышения выхода продукта предлагается улучшенный способ получения высших диалкилфосфитов, заключающийся в том, что...

Номер патента: 471363

Опубликовано: 25.05.1975

Авторы: Близнюк, Климова, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/48

Метки: высших, кислот, моноалкиловых, фосфонистых, эфиров

...х 3:)со. Г)оццсЙ Отгй 1 к 1 воды. П 5)с)НОттс,1 ьчо ЦО.11 ЗОВЗТ 1. .,1:1 НИМ 3 Л)П 10 С КО:1 ИЧЕСТВО ПОДХОДЯ- щего растворителя, например, толуола цлц ксилог 13, с тсм, 1 тобь Обсспечць 1 с)1 цс 1)3 Гу - ру кипящеЙ реакццонцой массы в предслах 118 - -1 Я С. ПГ)п испйльзов;1 ш)ц Вьсц 1 их си,.тОГ с тс.1:;с;)31 )1 ами кнГ 1 спия 1 Г 18:106 С Г 1 та с 11 Гс )астг 01111 тсл 51 Цегссооб)3- с 10,Взовать цзбьток соотвстств)10 Цсго "П РТ 3, КОТОРЬ 1;1 СГКС )СГСЦСРИ) ЕТСЯ ПРОС)Й ОТ 10 ОПосле завсршсния 1)сакццп прскрап 1 еппс 1 зеОтроп 1 ОЙ ОтГОнки Воды) )астВОр)1 тсгь и (или) 11 збыгок спирта удаляот в вакууме, ц в Остакс пог 1 хч 11 от почти с колисеГвснць) зькодо) .ряктицсски чист 11 Й продукт,Г 1 р и: е р. Получение-этцлгсксцлово О эфира...

Номер патента: 463678

Опубликовано: 15.03.1975

Авторы: Близнюк, Климова, Протасова, Сахарчук

МПК: C07F 9/48

Метки: моноарилфосфонитов

...СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Сапунова, 2 Типография, пр. 3160 С. Реакционную массу выдерживают приэтой температуре до прекращения выделенияхлористого водорода (1 - 3 ч) иолучаютпродукт взаимодействия фенилдихлорфосфина и фенола, Выход 100%,В аналогичных условиях получают смесипродуктов взаимодействия фенилдихлорфосфина с а-крезолом, с п-хлорфенолом (катализпиридином, 0,5 мол.%), с 2,4-дихлорфенолом(катализ пиридином, 0,5 мол. %), с и-нафтолом и 13-нафтолом; бепзилдихлорфосфина с икрезолом и децилдихлорфосфина с фенолом,П р и м е р 2. Получение монофенилфенилфосфонита.К 0,05 г моль полученной смеси продуктоввзаимодействия фенилдихлорфосфина и фенола при перемешивании и температуре от- 30 до - 20...

Номер патента: 463676

Опубликовано: 15.03.1975

Авторы: Близнюк, Климова, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/40

Метки: 0-диарил-1арилоксиацилокси-2, трихлорэтилфосфонатов

...гербицидов, а также препаратов комплексного действия.Известен способ получения О,О-дифенил- (1-акроилокси,2,2-трихлорэтил) - фосфоната с выходом 42% реакцией О,О-дифенил-(1- окси,2,2-трихлорэтил)-фосфоната с хлорангидридом акриловой кислоты, взятым в четырехкратном избытке, в присутствии карбоната натрия. Попытки использовать этот способ для синтеза предложенных фосфонатов пе привели к положительным результатам.Согласно изобретению способ получения О,О-диарил- (арилоксиацилокси) - 2,2,2-трихлорэтилфосфонатов заключается во взаимодействии эквимольной смеси О,О-диарил- окси,2,2-трихлорэтилфосфоната и хлорангидрида арилоксиалкилкарбоновой кислоты с амином в инертном органическом е с последующим выделением цеукта известными приемами,...

Номер патента: 462827

Опубликовано: 05.03.1975

Авторы: Близнюк, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/08

Метки: высших, диалкилфосфитов

...например ксилоле, при азеотропной отгонке воды. получают другие ди(0) Н, перечисленные В подобных услови20 алкилфосфиты (КО), в таблице. держание фосфора, ог 1 ХОДо 20 о п С/м р утто-формул аи вычислено С 6 Н 13 С 1 Н 16 С,Н С,Н С 12 Нгз С 1,НО,Р С 14 Н 310 зр С 13 НзвОзР С 20 Н 43 03 Р С 24 Н 6103 Р 2,23 0,86 9,09 8,31 7,2 0,948 0,937 0,895 0,911 2,37 1,13 9,26 8,54 7,40(т, пл. 39 - 41 Ст. пл, 54 - 56 С156 в 1/2190 в 2/2 1 СШИХ ДИАЛКИЛФОСФИТО Температура реакции 130 в 2 С.При использовании высших спирто120 - 160 С) реакцию целесообразндить без растворителя.5 Пр и м е р. К 0,3 г-моль безводногла добавляют 0,1 г-моль треххлорисфора с такой скоростью, чтобы реасмесь кипела, приливают 0,4 г-мольсанола, 15 мл ксилола и кипятят д10 щения...

Номер патента: 455970

Опубликовано: 05.01.1975

Авторы: Близнюк, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/40

Метки: 2-трихлорэтилфосфоновой, диариловых, кислоты, окси-2, пирокатехиновых, эфиров

...ты,К суспензии 0,05 г моль хлора 10 мл бензола при встряхивани 0,05 г моль дифенилхлорфосфит ную смесь кипятят до прекращен основной массы хлористого во 2 час), охлаждают до 15 - 20 С, вносят затравку конечного продукта (ее можно получить растиранием капли раствора на часовом стекле) и оставляют до завершения кристаллизации, Продукт выделяют фильтрованием, выход 83%, т. пл. 121 - 122 С. После перекрпсталлизации из бензола т. пл. 125 в 1 С.Найдено, %: С 27,69; Р 8,06;С,4 Н 12 Сз 04 Р.Вычислено, %: С 27,88; Р 8.12.П р и м е р 2. Получение ди- (метакрезилового) эфира 1-окси,2,2-трихлорэтилфосфоновой кислоты.Продукт получают в условиях примера 1 из 0,05 г моль ди- (метакрезил) хлорфосфита и 0,05 г моль хлоральгидрата в 10 мл...

Номер патента: 455964

Опубликовано: 05.01.1975

Авторы: Близнюк, Протасова

МПК: C07F 9/08

Метки: пирокатехинфосфита, циклического

...подвергают взаимодействию с третичным спиртом, например третбутанолом, при температуре ( - ) 50 - (+) 20 С, желательно в мольном соотношении 1: 1,Процесс предпочтительно проводить в инертном органическом растворителе, например в трет-бутилхлориде.П р и м е р. Получение циклического пирокатехинфосфита. К смеси, состоящей из 0,1 г моль трет-бутанола и 15 мм трет-бутилхлорида и охлажденной до ( - )30 - ( - )20 С, при перемешивании добавляют смесь 0,1 г моль циклического пирокатехинхлорфосфита и 10 мл трет-бутилхлорида. Температуру реакционной массы в течение 2 - 3 час повышают до 0 С. При этой температуре смесь перемешивают в течение 3 - 6 час. Реакционную массу выдерживают (без перемешивания) при комнатной температуре до...

Номер патента: 455115

Опубликовано: 30.12.1974

Авторы: Близнюк, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/40

Метки: высших, диалкил-1окси-2, трихлорэтилфосфонатов

...и относительно легко с хлоралем в присутствии электроподонорного заместителя.Предложен способ получения высших диалкил-окси,2,2-трпхлорэтплфосфонатов указанной выше общей формулы взаимодействием высших дпалкплфосфптов с хлоральгидратом при нагревании до 60 в 1 С в условиях азеотропной отгонкп воды илп с хлоралем в присутствии электронодопорного растворителя при нагревании, предпочтительно в среде диоксана, при температуре кипения реакционнои смеси.Получаемые соединения представляют собой вязкие жидкости илп кристаллические вещества, растворимые в органических растворителях и нерастворимые в воде.(К 0) Р СНСС 1,0 ОН Составитель Л. Захаров Техред 3. Тараненко Корректор Е. Кашина Редактор Л. Герасимова Заказ 740/14 Изд. Иг 2025 Тираж...

Номер патента: 454210

Опубликовано: 25.12.1974

Авторы: Близнюк, Климова, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/48

Метки: бис-аналогов, кислот, фосфонистых

...0,2 г моль трет-бутанола.Выход 97/о; т. пл. 120 - 122 С.Найдено, %: С 14,87; Н 4,96; Р 39,23СН 304 Р55 Вычислено, /о; С 15,20; Н 5,11; Р 39,19.П р и м е р 10. Получение децилфосфонистойкислоты.К 0,1 г моль децилдихлорфосфина при перемешивании и температуре минус 10 - минус60 30 С прибавляют смесь 0,2 г моль трет-бутанола и 5 мл трет-бутилхлорида, реакционнуюмассу перемешивают в течение 5 - 6 час, постепенно повышая температуру до комнатной.Смесь вакуумируют и в остатке получают де 65 цилфосфонистую кислоту с т. пл. 65 - 67 С. являются ценными полупродуктами, поэтому предлагаемый способ можно рассматривать как способ совместного получения фосфонистых кислот или их бис-аналогов и трет-алкилгалогенидов. П р и м е р...