Протасова

Номер патента: 677934

Опубликовано: 05.08.1979

Авторы: Петров, Протасова, Федулов

МПК: B28B 13/02

Метки: заполнения, материалом, сыпучим, формы

...2 с приводом 3, приводной вал 4 с разравнивающими ножами 5, кольцо прессформы 6, подъемник 7 для перемещения нижней плиты прессформы 8, формовочный стол 9. Разравнивающие ножи 5 имеют форму полуокружностей и состоят из двух шарнирно соединенных частей: собственно ножа 10 и лопасти 11, Для фиксирования лопасти в рабочем положении на наружной поверхности ножа имеется жесткий упор 12.Устройство работает следующим образом,Прессформа ориентируется на позиции укладки и разравнивания материала, Подъемник 7 поднимает нижнюю плиту прессформы заподлицо с верхним торцем кольца прессформы. После этого включаются в работу разравнивающие ножи 4 и питатель 2, который подает материал в центр нижней плиты прессформы. Разравнивающие ножи равномерно...

Номер патента: 653262

Опубликовано: 25.03.1979

Авторы: Баранов, Близнюк, Варшавский, Жемчужин, Кваша, Левская, Либман, Маркова, Матюхина, Протасова, Солнцева, Хохлов

МПК: C07F 9/42

Метки: бисаналогов, дигалоидангидридов, кислот, тиофосфоновых

...различные соединения приведенныхвыше общих структур, испопьзуя дпя этого различные гапоид- и попигапоидугпеводороды и тригапогениды фосфора.П р и м е р 1. Получение дихпорангидрида фенилтиофосфоцовой кислоты,Смесь 0,3 гм Опя хпорбензопа, 10,06 гмоля пентасупьфида фосфора,0,08 гатома белого фосфора, 30 мптреххлорисгого фосфора и 0,1 иода нагревают в автокпавной пробирке из нержавеюошей стали при 310-350 С в течение 7 ч, 2 ОТреххпорисгый фосфор отгоняют при атмосферном давлении, и перегонкой остатка ввакууме выделяют дихпорангидрид фениптиофосфорной кислоты с выходом 6 ( /ог.кип, 122-124 С/4 мм рг,ст.; П 33о ЯО 251,6185, Литературные данные: г.кип.. 150 С/20 мм рт.ст.В аналогичных условиях можно использовать красный фосфор, продукт...

Номер патента: 633862

Опубликовано: 25.11.1978

Авторы: Близнюк, Варшавский, Кваша, Протасова

МПК: C07F 9/28

Метки: ариловых, кислот, фосфора, эфиров

...после завершения реакции вносят затравку (получена растиранием капли раствора на часовом стекле), выдерживают 10-12 ч и выделившиеся кристаллы отфильтровывают. Т.кип. 139-140 С. Выход 65.Найдено, : Р 17,91;Сб Нсо О 4 РВычислено, Ъ: Р 18,31.упариванием маточного раствора получают дополнительное количество вещества, Общий выход100.," Редактор Е. Месропова Техред ИБорисова Корректор А.ВласенкоЗаказ 6706/24 Тираж 517 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Сонета Министров СССРпо делам изобретений и открытий113035 Москва 7-35 Раушская наб. д. 45 Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 П р и м е р 3. Бис-(1-оксо-ФеноксиФосФациклопентен)-пропан,2.Продукт получают по условиям примера 1 из 0,01 гумоль 1-хлор-оксоФосФациклопентена,...

Номер патента: 615085

Опубликовано: 15.07.1978

Авторы: Близнюк, Ефименко, Климова, Протасова, Сахарчук, Широков

МПК: C07F 9/40

Метки: 0-хлоралкил-0-2, 2-тригалоидэтил-1-окси, 2-трихлорэтилфосфонатов

...наблюдаютсяполосы погпощения ( О, см );31503300 (ОН)2820, 2880, 2950-2960,1420-1430, 1450,1320 (СН ) 12501270 (Р-О), 1020-1040 (Р-О-С)820840 (СС 1 ) 7 30, 540-550 (СС 1),Масс-спектр вещества характеризуется пиками пигментных ионов п/8385387, 389, 391; 393 (М-С 1, 6 атомовхлора), 358, 360, 364, 366 (М-С 1 СНЙ, 6 атомов хлора), 323, 325, 327,329, 331 (МС 1-СН) 5 атомов хпора), 288, 290, 292, 294, 296(М-С 1-СяН, 4 атома хпоуа), 303, 305,307, 309, 311 (М-СС 3, 4 атома хлора),212,214, 216, 23.8 (М-СС 1 СНО-СХСНСНя3 атома хлора).П р и м е р 3. Получение 0-3-хпорпропип-2,2,2-трифторэтип-окси-. 322-трихпорэтипфосфоната.К раствору 0,03 мопь 1,3-пропипенхпорфосфита в 15 мп хлористого метипе-на при перемешивании и 20-25 С прибавпяют 0,03 мопь...

Номер патента: 615084

Опубликовано: 15.07.1978

Авторы: Близнюк, Бонк, Буланкин, Заикина, Климов, Климова, Протасова, Сафина, Сахарчук, Тарасова, Терехова, Чернышев

МПК: C07F 9/141

Метки: обладающие, поверхностно-активными, свойствами, смешанные, фосфиты

...и 5 ч при 6065 С, растворитель удаляют в вакуумеи в остатке получают 92,6 г продукта, И 20 1,4778, при стоянии загустевает.Найдено,Ъ С 58,27; Н 10,90;Р 5,12,С,н,оюР.Вычислено, Ъ: С 60,01 Н 9,3; Р 5,0,Б, Смесь 0,09 моль техническогодиэтилфосфита (полученного из треххлористого фосфора и этанола),ч 0,09 моль (47,9 г) ОП"7 и 55 млксилола кипятят с насадкой Дина-Старка до прекращения выделения этанола(5-6 ч), затем растворитель отгоняютв вакууме и в остатке получают 53 гпродукта, й 1,4798.Найдено, Ъ: С 58,19; Н 9,48;Р 4,04.Пример.3. О-Пропил-О-(алкилфенил)полигликольфосфит.Смесь 0,067 моль перегнанного дипропилфосфита, 0,067 моль (36,1 г)ОП 7 и 30 мл ксилола кипятят в приборес насадкой Дина-Старка до прекращенияотгонки пропанола (5-6 ч),...

Номер патента: 602504

Опубликовано: 15.04.1978

Авторы: Близнюк, Протасова, Сахарчук, Чернышев

МПК: C07F 9/141

Метки: ди(галоидфенил, хлоралкилфосфитов

...растворитель удаляют и в.остатке с выходом 75 получают продуктв виде бесцветной сиропообраэной зид.кости, и"о 1,5840, М 0,78 (системагексан; ацетоны 1 г 1)Найдено, Вг С 48,26, Н 3,70 уС 6 27,21 у.Р 8,43.с на сер.Вычислено, Вг С 47,46 у Н 378 у ,СЕ 28,01; Р 8,16.В ЙК-спектре отсутствует полосапоглощения в области 2350-2440 см 4, характерная для Р-Н-группы.П р и м е р 18Получение ди(2-хлорфенил)хлорпропилфосфита.Смесь 0,01 моля 2-хлорпропилдвхлорФосфита, 0,02 моля 2-хлорфеноиа, 20 млхлороформа н 1 мол.В тетоаэтиламмоний-у иодида кипятят в течение 6"8 ч и в дальнейшем поступают, как опысано в 1 примере 9. Выход продукта 66, ф ,5620, 30,80 (система гексанр 46- тон=1 1)Найдено, Вг С 47,13 г Н 365: СС 27, 93 у Р 8, 15С н,.гО, Сеу...

Номер патента: 600145

Опубликовано: 30.03.1978

Авторы: Близнюк, Протасова, Сахарчук

МПК: C07F 9/141

Метки: диорганофосфитов, смешанных

...примеру 1 из 0,15 моля гексилового спирта, 0,1 моля триметилфосфита и 0,05 моля треххлористого фосфора. выход100%, п 1,4277.Найдено, /,: С 46,29; Н 9,64; Р 17,04, С,НпОзР.Вычислено, %: С 46,66; Н 9,51; Р 17,19.Порцию вещества (14 г) практически нацело перегоняют, при этом выделяют 6,4 г метилгексилфосфита с т. кип. 92 - 95"С/2 - 3 мм рт, ст., гг 1,4290, д,г 1,0092, МКо найдено 45,94, вычислено 45,63; 4,1 г дигексилфосфита и 2,8 г диметилфосфита.1 р и м е р 3, Получение метилметоксиэтилфосфита.1( смеси 0,3 моля монометилового эфира этиленгликоля, 0,2 моля триметилфосфита и 7 мл метилхлорида, перемешивая, при - 40 С прибавляют 0,1 моля треххлористого фосфора, температуру доводят до 20 - 25 С в течение 2 ч и оставляют в этих условиях...

Номер патента: 596594

Опубликовано: 05.03.1978

Авторы: Андронов, Близнюк, Протасова, Сахарчук

МПК: C07F 9/40

Метки: 1-окси-2, 2-тригалоидэтил, ди2, трихлорэтилфосфонатов

...соединения не растворимы в водеи растворимы в полярных органическихрастворителях.596594 20 Формула изобретения Составитель Л.Карунинаредактор Т.Шартанона текред О.дндренко Кооеектор.Л,денона Эаказ 1030/27 Тираж 559 По писное ЦНИИПИ Гссударственногс комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035 досадна Ж" 35 раудскан нас, д. Ед-трихлорэтил)-1-окси,2,.2-трихлсрэтилфосфоната,К смеси 0,015 моль хлоральгидратаи 0,03 моль 2,2,2-трихлорэтанола в7 мл бенэола при перемешивании и 2025 С прибавляют раствор 0,015 мольотреххлористого фосфора в 3 мл бензолаперемешивают 0,5 ч при той же температуре и 1 5 ч при 70-80 С и оставф 10ляют на 10-12 ч для кристаллизации.Белый порошок выделяют фильтрованием,выход 80 Ъ т.пл. 140-141...

Номер патента: 595329

Опубликовано: 28.02.1978

Авторы: Близнюк, Буланкин, Промоненков, Протасова, Сафина, Сахарчук, Чернышев

МПК: C07F 9/141

Метки: диорганофосфитов

...С/мм рт. ст,; п, 1,430; доз 0,940.Найдено, %: С 62,33; Н 11,42; Р 10,18.С 1 зНззОзРВычислено, %: С 62,73; Н 11,52; Р 10,11.П р и м е р 4, Получение ди-(этоксиэтил)фосфита. 5 10 15 20 25 зо 35 40 45 50 55 60 65 Смесь 0,36 моль моноэтплового эфира этилснглпколя и 40 мл толуола кипятят в приборе с насадкой Дина-Старка для удаленияследов воды, охлаждают до 0 С и при этойтемпературе и энергичном перемешиванипприбавляют 0,062 моль триметилфосфита и0,03 моль треххлористого фосфора. Температуру смеси повышают до 110 - 120 С в течение 1 ч, затем реакционную массу кипятят6 ч в приборе с насадкой Дина-Старка (температура бани 150 -60 С). Растворитель иизбыток моноэтилового эфира этиленгликоляотгоняют в вакууме и в остатке с выходом-100% получают...

Номер патента: 586177

Опубликовано: 30.12.1977

Авторы: Близнюк, Протасова, Чернышев

МПК: C07F 9/12

Метки: 2-хлор-алкилфосфатов, диарил

...например бензол, гидроокись щелочного металла, например едкий натр, и катализатор. Реакция в этих условиях протекает однозначно и обычно завершается в течение нескольких часов, Контроль за течением процесса и его завершением можно осуществлять методом тонкослойной хроматографии. Выход продуктов реакции 80 - 90%. П р и м е р 1. Получение ди-(о-хлорфенил)- 2-хлорпропилфосфата.К смеси 0,01 моль ди- (о-хлорфенил) -2- хлорпропилфосфита, 40 мл бензола, 20 мл воды, 1 мл 5%-ного раствора едкого патра и 0,0001 моль триэтилбензиламмонийхлорида при интенсивном перемешивании и температуре 20 - 25 С прибавляют в течение 30 мин 0,03 моль 5%-ного раствора перекиси водорода и реакционную массу перемешивают до завершения реакции (5 - 6 ч)....

Номер патента: 578315

Опубликовано: 30.10.1977

Авторы: Андронов, Близнюк, Клопкова, Протасова, Широков

МПК: C07F 9/21

Метки: алкилентиофосфитов, циклических

...1(оррсктор Л. Брахнина Рсд,н;то 1; А, Соловьева Подписное 3 к 1 з 2412/14 Из 1 р 805 Тн 1)аж 563 110 Государственного коиаитста Совета Министров СССР по дсласи изобретений и открытий 3035, Москва, )Ь;-35, Рау 1 нскав наб., д. 4/51 инографив, нр, Сапунова, 2 А. Смесь 0,05 моль 1,3-пеопентиленхлорфосфита и 0,05 моль третичного амилмеркаптана нагревают при перемешивании и температуре бани 120 - 130 С в течение 4 ч, вакуумируют и перегонкой остатка выделяют продукт. Выход 89%, т, кип. 120 - 122 С/5 - 7 мм рт. ст.154 - 156 С/15 мм рт. ст.Вещество быстро кристаллизуется; т. пл.73- - 75 С.Найдено, %: С 35,93; Н 6,65; Р 18,20; 5 18,83.СзН,10 з Р Я.Вычислено, %. С 36,13; Н 6,69; Р 18,63; 8 19,29.ИК-спектр, см-: 2350 (Р - Н), 1050 в 10 (Р...

Номер патента: 575561

Опубликовано: 05.10.1977

Авторы: Абраменко, Бронников, Леванов, Протасова

МПК: G01N 29/04

Метки: дефектоскоп, многоканальный, ультразвуковой

...с запускающими входами генератора 2 и блока 4 развертки первого канала,а также с запускающими входами блоков9 регулируемой временной задержки второго и следуюших каналов, которые в своюочередь, связаны выходами с запускающимивходами генераторов 2 и блоков 4 развертки соответствующихканалов,Вследствие тогочто третий и следующиеканалы дефектоскопа полностью аналогичнывторому каналу, блок.-схема и диаграммыработы приведены лишь для первого и второго каналов,Пьезопреобразователи 1 могут быть какраэдельно-совмещенного так и совмещенного типа, осциллографический индикатор 5должен быть многолучевым либо с коммутацией каналов.Дефектоскоп работает следующим образом,Пьезопреобразователи 1 устанавливаются 5 1 О 15 20 25 30 35 40 4на контролируемый...

Номер патента: 574304

Опубликовано: 30.09.1977

Авторы: Кузнецов, Протасова, Якимов, Якунин

МПК: C04B 35/486

Метки: демонтажа, монтажа, узлов

...осуществлять грубую центровку роторов 5 коПрсссор; Всокоо ддьлспи 51 (КВД) отношению к этим направляющим. На направ. яощис 1 уст 2 новлепы т 2 1.жс две концеВые 10 самоходные тележки 6 и промежуточная самоходи 251 тслсжкд 7, сост 05 щдя пз двух Опорных по,оьип 8, и,Оскость р 2 зъсма между которыми проходо перпендикулярно к направлению монтажа и, следовательно, к оси устройства.15 В технологиеских целях для перехвата ротора 9 турбины низкого давления (ТНД) используют простагку 10. Самоходные тележки 6 и 7 зафиксированы на определенном расстоянии от ротора 5 КВД специальными бол тами 11. Для рсгулировашя положения вставляемого вала прсдпдзпа ены центрпрующие гинты 12.Монтаж узла осуществляют следующим образом.25 11 а псОдвижпыс стойки...

Номер патента: 567008

Опубликовано: 30.07.1977

Авторы: Бабицкий, Протасова, Слюдикова, Ясенцев

МПК: F16N 15/00

Метки: антифрикционное, поверхностей, покрытие, трения

...при повышенной температуре в тепляках), и з 1 - 2 года срабатывается, а трущиеся поверхности становятся практически сухими.К смазке хорошо пристают продукты износа уплотнителей, пыль, грязь, заносимые потоком воздуха, в результате чего загрязняется поверхность трения, ухудшаются свойства смазки и герметичность уплотнения приборов. Целью изобретения является повышение надежности работы тормозных приборов во времени и в широком температурном интервалеЗта цель достигается применением полисульфонамидного полимерного покрытия, известного как электроизоляционное покрыти в качестве антифрикционного покрытия поверхностей, взаимодействующих с неметаллическими, например резиновыми, уплотнитель ными элементами.Применение полисульфонамидного...

Номер патента: 555108

Опубликовано: 25.04.1977

Авторы: Близнюк, Буланкин, Емельянович, Климова, Протасова, Чернышев

МПК: C07F 9/40

Метки: 0-алкил-0-арил-1-окси-2, трихлорэтилфосфонатов

...вторичнким спиртом и процжелательно в средего растворителя. Вта используют первщий алифатическийПредлагаемый сппростотой и доступытов, Образующиесядуктов алкилхлоридь ия является упрощение соединений указанной предлагается арилдить взаимодействию с иртом, хлоралем и перым низшим алифатичесо есс вести при 0-80 С инертного органическокачестве низшего спирК 0,03 моля,1 й -крезилдихлорфосфитао при перемешивании и температуре 20-25 прибавляют 0,03 моля 2-этилгексилового спирта, смесь перемешивают 15-20 мин и при той же температуре прибавляют б 0,03 моля изопропанола, затем 0,033 моля хлораля, после чего реакуионную массу нагревают 4 часа при 65-75 . Продукт вьщеляют вакуумированием. Выход его 99,2%; П 1,4970; д 4 1,2183; при стояо нии...

Номер патента: 555107

Опубликовано: 25.04.1977

Авторы: Близнюк, Емельянович, Климова, Протасова

МПК: C07F 9/40

Метки: орто-оксифенилалкил-1-окси-2, трихлорэтилфосфонатов

...2, 2-трихлорэтилфосфоната при перемешиваниии 60-80 С прибавляют 0,03 г.моль 15бутилового спирта, реакционную массу на-.огревают 1 час при 80-100 С и получаютпродукт, выход 100%, густая жидкость,Я1,5335.ЭНайдено, %: С 37,79, Н 4,13; 20СЮ 28,34; Р 8,03;сн,се,орВычислено, %: С 38,16; Н 4,28;С 1 28,16; Р 8,20.Б, Смесь 0,03 г моль пирокатехинхлор- фффосфита, 0,03 г моль хлоральгидрата и20 мл бензола кипятят до прекрашения выделения хлористого водорода ( 1 час). К полученному раствору пирокатехин-окси,2,2-трихлорэтилфосфоната в бензоле приЭОоперемешивании и 25-35 С прибавляют0,03 г моль бутилового спирта, реакционную массу кипятят 2 час, вакуумируют и востатке получают продукт, выход 100%, вязкая жидкость, й , 1,5340.гъ...

Номер патента: 555106

Опубликовано: 25.04.1977

Авторы: Близнюк, Емельянович, Климова, Протасова

МПК: C07F 9/40

Метки: 0-(орто-оксифенил, 0-алкил, алкил)-1, или, окси2, тиофосфонатов, трихлорэтилфосфонатов

...2-трихлорэтилфосфоната,45Вещество получают, как описано в примере1, используя в качестве растворителя хлороформ, из 0,05 гмоль пирокатехинфосфита (раствор, приготовленный из 0,05 гмоль пирокатехинхлорфосфита и 0,05 г моль трет-бутанола в 20 мл хлороформа) и 0,05 г моль 1-окси-изоамилокси,2,2- -трихлорэтана, выход 100%; вязкая жидкость; и 1,5160; Д 1,3179; пи стоянии кристаллизуется; т.пл, 107-109 СЯ-оксифенил)- 8 -этил-окси,2,2-трихлорэтилтиофосфоната,К раствору 0,03 г моль пирокатехинфосфита в 10 мл хлороформа при перемешивании и 20-30 С прибавляют раствор 0,03 г мольо1-этилтио-окси,2,2-грихлорэтана,смесь кипятят 1 час, вакуумируют и в остатке получают продукт, выход 100%; вязкая жидкость, и 1,5640.Найдено, %: С...

Номер патента: 553249

Опубликовано: 05.04.1977

Авторы: Близнюк, Мочалов, Протасова

МПК: C07F 9/40

Метки: диарил-1-оксибензилфосфонатов

...моль твеъ-бутанола, смесь доводят до 20-25 С, выдерживают в этих условиях 30 мин, а затем кипятят 2 час,Реакционную массу. охлаждают до 20-25 С.прибавляют 0025.моль мета-фторбензальдегида, вновь кипятят 2 час и оставляютна ночь, Кристаллы отфильтровывают; т,пл.о115-117 С, маточный раствор выкуумируют.Общий выход продукта 95%,Найдено,%ф С 63,26 Н 4,81 Р 5,78;Р 8,64.Вычислено,%: С 63,68, Н 4,51, Т 5,30,Р 8,64.П р и м е р 4. Полученные ди-(пара-крезнл) -1-оксипара-фторбензилфосфоната.К раствору 7,0 гсмеси ПВ треххлористого фосфора и пара-крезола в 15 мл хлороформа при "пеемешивании и охлаждении до-20- (- 10) С прибавляют раствор 0,028моль трет-бутанола в 8 мл хлороформа, темопературу смеси доводят до 20-28 С; нагревают до кипения и...

Номер патента: 551334

Опубликовано: 25.03.1977

Авторы: Близнюк, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/11

Метки: изотиуронийдиметилфосфатов

...были получены алкилированием Итиомочевины низшим.триалкилфосфатом 11.Хотя этим способом и получают вещества схорошим выходом, область его применения ограни.чена: он не может быть использован для синтезаизотиуронийдиметилфосфатов вышеуказанной 20 я диалкилирования триалкил.солями галоидводородных кис.12. Соли изотиурония в этуь, 25 ый способ получения изо 1 иуронийов основан на том, что изотиуронийулы551334 3 аеувку улавливают 1,4 (93,5%) хлористоьз мещ ла, Реакиионную массу оставляют для кристаллиза. пии на 102 ч при 20 25 С, кристаллы отфилвтро выпадет, промывают зфиром, сушат над пятиокисаю фосфора Выход 96% белмй поропюк, т.нл. 156 157 С(из дноксана) .Найдено)%:С 41,15; Н 5,68; й 9,66; Р 10,37; 8 11,03,Ввщспею%: С 41,09," Н 5,87;...

Номер патента: 550398

Опубликовано: 15.03.1977

Авторы: Близнюк, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/142

Метки: изотиурониймоноалкилфосфонатов

...обладают биологическим действием 2.Реакция тиомочевины с диалкилфосфитамиимеет ограниченную область применения и неможет быть использована для синтеза изотиурониймоноалкилфосфитов вышеуказаннойобщей формулы.Для получения нов йкилфосфитов по пре стиуронийгалогенид ф алкил или аралкил,м или йод,одействию с низшим диал- мулы1,45 0,89 0,38 9,91 9,09 7,8 Сг гзОз зри СНгзОзЧг РБ С 1 т НггОз 1 ЧгРБ С 1 гНггОз 1 Чг РБ Сг 4 НззОзЯг РБ С 1 зН гг О з Нграт 1,86 39,98 0,2 9,97 9,4 8,57 8,12 7,25 39,82 0,36 9,85 9,38 8,96 8,22 7,06 102 в 108 - 1 О 90 - 93 8,59 8,88 9,14 9,37 9,79 0,44 Бром ет епти 84 11,25 10,74 42,24 44,27 46,13 49,38 42,79 44,35 45,88 49,02 Иод Хлор Хлор ти,Ноиил Децил 10,26 9,4 9,24 9,47 0,59 08 - 11 06108 05 -07 99 89 Бром...

Номер патента: 550396

Опубликовано: 15.03.1977

Авторы: Близнюк, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/11

Метки: радикалами, разноименными, триалкилфосфонатов

...ео 0,9689, Найдено, %: С 57,19, Н 10,54, Р 10,71. С 14 Нз 04 Р. Вычислено, %: С 57,11, Н 10,63, Р 10,52. П р и м е р 3. Получение дибутплметилфосфата. Вещество получают, как описано в примере 1, из 0,03 моля дибутилхлорфосфата и0,15 моля метиловото спирта. Выход 75%,т. кип. 136 - 138 С/15 мм рт. ст., прзо 1,4190,д " 1,0189, Найдено, %: С 48,15, Н 9,34, Р 13,87. СзН 104 Р. Вычислено, %. С 48,20, Н 9,46, Р 13,80, В контрольном опыте, проведенном 3-часовым кипячением тех же количеств реагентов в 15 мл хлороформа, выход вещества состав,;ял 55%.П р и м е р 4. Получение дчбутилоктилфосфата.5 Смесь 0,03 моля дибутилхлорфосфата и0,09 моля октилового спирта перемешивают 5 ч при температуре 20 - 25 С и оставляют при той же температуре на 2 сут....

Номер патента: 547452

Опубликовано: 25.02.1977

Авторы: Близнюк, Буланкин, Емельянович, Климова, Протасова, Чернышев

МПК: C07F 9/40

Метки: трихлорэтилфосфонатов, хлоралкил-алкил-1окси-2

...моль октилового спирта, смесь выдерживают в этих условиях 15-20 мин,после чего прибавляют 0,026 моль метанола,а затем 0,026 моль хлораля, Реакционнуюмассу нагревают с перемешиванием в токеинертного газа при 6 065 оС в течение 5 часвакуумируют и в остатке получают вещес гво в виде бесцветной жидкости, Выход100%; 711,4836; с 1, 13209.Найдено, %: С 34, 38; Н 5,42; С 8 38,92;Р 6,77.С,ЗН 24 5 4 РВычислено,%: С 34,50;Н 5,35;С 39,17;Р 6,84,П р и м е р 7, Получение 2-хлорпропилгептил-окси,2,2-трихлорэтилфосфоната,К раствору 0,01 5 моль 2-хлорпропилди-.хлорфосфита в 10 мл хлористого метиленапри перемешивании и 20-25 оС прибавляютО 015 моль гептилового спирта, смесь выдерживают в этих условиях 15-20 мин, поФле чего прибавляют 0,015 моль...

Номер патента: 546620

Опубликовано: 15.02.1977

Авторы: Андронов, Близнюк, Давыдова, Климова, Протасова, Чверткин

МПК: C07F 9/40

Метки: алкил, алкилен-1-оксибензил, фосфонатов

...получают в условиях примера 1из 0,04 г моль 1,З-неопентиленхлорфосфита,0,04 г моль гг-фторбензальдегида и 0,04г моль трет-бутанола. Выход 96,5%, т. пл.142 в 1 С.Найдено, %: С 52,31; Н 5,93; Р 11,32.Н зРОР.Вычислено, %: С 52,55; Н 5,89; Р 11,29.В ИК-спектре обнаружены полосы поглощения (см - ); ОН (3200 - 3300), шестичленный цикл (2980, 2880 - 2910, 1420, 1380, 840 -890, 700 - 710), Р=О (1260 - 1270), фенильиос кольцо (1600, 1490). Масс-спектр характеризуется пиком молекулярного иона (М+)м/е 275, фрагментными ионами 206 (М-СзНз)151 (гИ-и-Г - С,Н 4 СНО) .П р и м е р 3. Получение 1,3-неопентиленокси,2,2-трихлорэтилфосфоната.К раствору 0,03 г моль 1,3-неопентиленхлорфосфита в 10 мл хлороформа при перемешивании и...

Номер патента: 544658

Опубликовано: 30.01.1977

Авторы: Андронов, Близнюк, Ермаков, Климова, Протасова

МПК: C07F 9/40

Метки: арил-хлоралкил-1окси-2, трихлорэтилфосфонатов

...массу кипятят 6 - 7 час и вакуумируют. Выход 99%, т. пл, 85 - 90 С, после перекристаллизации т. пл, 121 - 123 С,Найдено, %: С 32,47, Н 3,13, С 1 38,21, Р 8,19,П р и м е р 2, Получение 2 - хлорэгил-метакрезил - 1 - окси - 2,2,2 - трихлорэтилфосфоната.К раствору 0,05 моль 1,2 - этиленхлорфосфита в 20 мл хлороформа при перемешивании и температуре 25 - 35 С прибавляют 0,055 моль хлораля, а затем 0,05 моль метакрезола, Реакционную массу кипятят 6 - 7 час, вакуумируют и получают вещество в виде белого кристаллического порошка. Выход 99%, т. пл. 100 - 103 С, После перекристаллизации из хлористого бутила т, пл, 141 - 143 С.Найдено, %: С 34,19, Н 3,49, С 1 36,83, Р 7,87.С 11 Н 1 зС 1404 Р.Вычислено, %: С 34,58, Н 3,44, С 1 37,12, Р...

Номер патента: 539891

Опубликовано: 25.12.1976

Авторы: Близнюк, Евсеенко, Климова, Протасова, Чверткин

МПК: C07F 9/40

Метки: алкилен-1трихлорацетоеси-2, трихлорэтилфосфонатов

...- 4 ночь. Образовавшийся хл саживают путем добавле 25 ды при энергичном пере тровывают. Фильтрат вакуумируют ют продукт, выход 93%,Найдено, %: С 24,2 30 Р 708,539891 20 Формула изобретения Составитель Л, КарунинаТекред Е. Петрова Корректоо Т. Добровольская Редактор О, Кузнецова Заказ 3023/13 Изд. Мо 349 Тираж 554 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Минис 1 ров СССР по делам изобретений и открытий 13035, Москва, )К, Раушская наб., д. 45Типография, пр. Сапунова, 2 СзН 11 С 1 зОзР,Вычислено, %: С 24,41; Н 2,51; С 1 48,03;Р 6,99.В масс-спектре вещества обнаружены пикимолекулярного иона (М+), т/е: 440, 442, 444,446, 448 (6 атомов хлора); фрагментные ионы:405, 407, 409, 411, 413 (М - С 1, 5 атомов хлора), 372, 374, 376, 378, 380...

Номер патента: 539888

Опубликовано: 25.12.1976

Авторы: Близнюк, Буланкин, Мочалов, Протасова, Чернышев

МПК: C07F 9/28

Метки: неопентиленалкилфосфонатов

...трехвалентного фосфора в реакционной массе. Целевые продукты получают с хорошим выходом и выделяют обычными при-.емами, например перегонкой в вакууме.5 П р и м е р 1. Получение неопентилен-нонилфосфоната.Смесь из 5,2 г (0,05 моля) неопентилгликоля, 6,2 г (0,05 моля) триметилфосфита, 7,2 г (0,05 моля) нонилового спирта и 20 мл ацето нитрила кипятят вначале 2 часа в колбе с об.ратным холодильником, затем 3 часа с медленной отгонкой образующегося метанола.Температуру бани повышают в течение часа до 160 - 170 С, прибавляют 0,12 г (1 мол. %) 5 йодистого нонила и смесь нагревают 4 часапри 200 - 210, Перегонкой в вакууме выделяют 9,5 г (67,5%) вещества; т. кип. 190 - 195/ 3 мм рт. ст.; т. пл. 59 - 61 С.Найдено, %: С 59,97; Н...

Номер патента: 536188

Опубликовано: 25.11.1976

Авторы: Андронов, Близнюк, Климова, Протасова, Чверткин

МПК: C07F 9/40

Метки: 2трихлорэтилфосфонатов, алкилен-1-окси-2

...атома хлора), фрагментными ионами 261, 263, 265 (М - С 1), т/е 185, 187 (М - СС 1 СНО), 150 (М -- СС 13 СНО) .Б. К раствору 0,03 моль,неопентиленхлорфосфита в 10 мл хлороформа при переметпивании и температуре минус 10 - минус 5 С прибавляют раствор 0,03 моль хлораля в 5 мл хлороформа, а затем 0,03 моль воды. Реакционную массу доводят до комнатной т=мпературы и оставляют на 10 - 15 час. Образовавшиеся кристаллы отфильтровывают, выход 90%, т. пл. 200 - 201 С. ИК-, ПМР- и масс-апектры идентичны показателям образца, полученного в варианте А.П р и м е р 2. Получение 1,3-бутилен-окси,2,2-трихлорэтилфосфоната.Смесь 0,05 моль 1,3-бутиленхлорфосфита, 0,05 моль хлоральгидрата и 15 мл хлороформа,кипятят с перемешиванием 4 - 5 час, реакционную...

Номер патента: 536187

Опубликовано: 25.11.1976

Авторы: Близнюк, Буланкин, Мочалов, Протасова, Чернышев

МПК: C07F 9/15

Метки: алкилалкиленфосфитов, циклических

...циклического фосфита.С целью упрощения процесса за счет использования более доступных исходных веществ триметилфосфит подвергают взаимодействию с гликолем и спиртом при эквимольном соотношении реагентов.Процесс проводят в среде ацетонитрила при кипении реакционной массы до прекращения отгонки образующегося метанола.Целевой продукт, выделяют перегонкой, Выход 56 - 73% П р и м е р 1. Получение гексфосфита. Смесь из 12,4 этиленгликоля, 1 25 лги ацетонитр в колбе с обрат 3 часа с медлен метанола. Темпе 150 - 160 С в теч 25 деляют перегонк т, к ип. 85 - 87 4 1,0447. Найдено, %: С 81 17 ОЗР О Вычислено, %Литературные данные: т, кнп. 52 - 53 С 1,н.и рт, ст.; по 1,4500; с/4 1,0445.П р и м е р 2. Получение 2-этилгексил,3-...

Номер патента: 535309

Опубликовано: 15.11.1976

Авторы: Близнюк, Климова, Клопкова, Протасова, Сахарчук

МПК: C07F 9/141

Метки: арил, оксиалкилфосфитов

...- 25 С и смесь выдерживают в этих условиях 2 - 3 ч (или оставляют на ночь). Трет-бутилхлорид отгоияют ввакууме при 20 - 40 С/50 - 10 мм, улавливаютего в охлажденную до ( - 20) - ( - 10)С ло 30 вушку, и в остатке получают продукт, выход535309 00 О РЭ Ю ьС СО ь СО СЧ СО Ф м О й Э О ж Р ь ь СЧ СЧ 1 О и ь ь сч сО 1 3 Ч СОЧ СЧ ь СО т 3 гй 3а О ж Э ы Ф х СО СЧ С 01 О О РЭ СОЬ СО СЧЮ сР с СО ь с Ф ь ОЪ 1 О е ь.АОР.НО-А- О Составитель М. МакароваТехред А. Камышникова Корректор Л. Денискина Редактор Л. Новожилова Заказ 2688/13 Изд.1824 Тираж 575 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раущская наб., д. 4/55100%, и 1,5190, й 4 1,2906, Ь 0,65 (бензол: гептан: ацетон - 3: 3:...

Номер патента: 534462

Опубликовано: 05.11.1976

Авторы: Близнюк, Буланкин, Емельянович, Климова, Протасова, Чернышев

МПК: C07F 9/40

Метки: алкил-хлоралкил1-окси-2, трихлорэтилфосфонатов

...спирта используют низшийпервичный или низший вторичный спирт вколичестве 2 моль на 1 моль Д -хлоралкилдихлорфосфита и процесс ведут при температуре от минус 10 до плюс 80 оС,2. Способ по и. 1,о т л и ч а ю щ и й с ятем, что процесс ведут всреде инертногоорганического растворителя,Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:1, РЖХ, 1974 г., 18 Н, 598 П,2, РЖХ, 1962 г., 18 Л, 342.3, Заявка Ио 2043155/04 от 11,07,74 гкл. С 07 Р 9/40, по которой принято решение о выдаче авторского свидетельства,6 еК раствору 6, 9 г ф, Я -(дихлор) изопропилдихлорфосфита в 15 мл хлороформапри перемешивании и температуре околоОоС прибавляют 1,9 г метанола, Температуру смеси повышают до комнатной, вносят4,9 г хлораля, Реакционную массу кипятят6 час...