Протасова

Номер патента: 527439

Опубликовано: 05.09.1976

Авторы: Близнюк, Емельянович, Климова, Протасова

МПК: C07F 9/40

Метки: алкил-1-алкилтио-2, о-(о-оксифенил, трихлорэтилтиофосфонатов

...не описаны. соединения могут найти примоком хозяйстве.нный способ получени5 -алкил-алкилтитиофосфонатов формултом, что алкилтиопирргают взаимодействии,2,2-трихлорэтан20 - 70 С, Процесс же инертного органиче527439 20 Составитель Л, КарунинаТехред А. Демьянова Корректор А. Гриценко Редактор Н. Вирко Заказ 640/23 Тираж 575 ПодписноеННИИИИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 2 мм рт.ст.) и в остатке получают продуктвязкую жидкость;Выход продукта составляет 97%;и 1,5670,Найдено, %; С 34,88; Н 3,78; С 25,85;Р 7,29; 5 15,73, 5с,Н С 6 О,РьВычислено, %: С 35,17; Н 3,94; СО 25,95;Р 7,56; 5 15,65,П р и м е р 2,...

Номер патента: 527438

Опубликовано: 05.09.1976

Авторы: Близнюк, Буланкин, Протасова, Сахарчук, Чернышев

МПК: C07F 9/40

Метки: диалкилфосфонатов, замещенных

...затруднительна, т527438 Составитель Л. КарунинаТехред А. Демьянова Корректор А, Гриценко Редактор Н. Вирко Заказ 640/23 Тираж 575 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 метанола при перемешивании прибавляют0,02 г моль треххлористого фосфора и реакционную массу нагревают 3 час при 80 -о100 С. Избыток триметилфосфита отгоняюти перегонкой остатка выделяют продукт. Еговыход составляет 89/о, т.кип. 146 - 148 С(12 мм рт.ст,); и1,4347; Я1,2030, М ) найдейо 42,55; вычислено42,95; По литературным данным т.кип. 138140 С (10 мм рт.ст.); п 1,4379; 10д г 1,2182.Найдено, %: С 36,30; Н 6,24; Р...

Номер патента: 525692

Опубликовано: 25.08.1976

Авторы: Близнюк, Буланкин, Клопкова, Протасова, Чернышев

МПК: C07F 9/142

Метки: аммониевых, высших, кислот, моноалкилфосфористых, солей

...чтОбы В ловушке 5 ;.,:;,; 8 20 мын собиралось 1-1,5 мл дист 1111 ята, Нагревание прекрашают, когда показатэ 1 ц., и-:елэмленыя дистиллята переста 20т 11 э".ь;шаться и достигает значения И ,427 - 1.428 (Время завершения реакции 10.ЧасС.1 сь Вакуум ируют и В Остат ке -.э,-1 у;а 1 О 3 О 3 г (97% от теоретического .1 рэдукта В риде однородной жидкости; л" 14490, с 1 1,0595.-45 5 Н 10 5 И 6 613 г 3 д.Б, Оас 1.1 аву 0.,75 гхь 1 оль аммоний лет:.л;Осфыта лрыбав 11 яют 0,75 гкмоль ди: ет 11 с,эсыта ; Ь 75 гхмэль хлористого а:,мэ 1 ы. и с.1 ес 1 аГ 88 ва 1 от с пер 8 м 8 шиВаО11 ые, чр;:. 3 0-130 до прекращения выделе;ыя х;с - ,истого метила (2-3 часа), Реак-й цыэпную массу Вакумируют ы получают 1 65: г ( 1,5 1 хмэдь) аммоний-метилфосфиота с...

Номер патента: 524805

Опубликовано: 15.08.1976

Авторы: Близнюк, Климова, Протасова, Сахарчук

МПК: C07F 9/40

Метки: о-алкил-о-арил1-окси-2, трихлорэтилфосфонатов

...минус 40 жно испо рихл Уазанные ектицилную и акгут найти прим мо- йсто хлораляат,ивэтипячением м случае прореакционной воды. ЦелеИ цесс завершаетс смеси с азеотро ой отгонко-1-о приы выделяют извести ос о акже тилфо уюши О е ами,Прим-фениле р 1. Получение 0окси,2,2-трихлорэт изобутиллфосфорал ат килфонато 25 10 мл хл Изобретение относитсяорганической химии с Р-Сно к новому способу получе,Р- СН ССЕ,10 г иО ОН б - алкил нормального ДГ- фенил, моно-, дифторфенил или крезил.соединения проявляют ин рицидную активность и енение в сельском хозя естен способ получения 0,0-диалкили,2,2-трихлорэтилфосфонатов, а 0,0-диарил-окси,2,2-трихлорсфонатов взаимодействием соответстх диалкил- или диарилфосфитов с хлоили хлоральгидратом 11, 121,естен также...

Номер патента: 523904

Опубликовано: 05.08.1976

Авторы: Близнюк, Емельянович, Климова, Протасова

МПК: C07F 9/40

Метки: орто-оксифениларил-1-алкилтио-2, трихлорэтилфосфонатов

...А. Лакида Редактор Н. Вирко Заказ 5059/386 Тираж 575 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раущская наб д, 4/5филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 Найдено, %: С 48,11; Н 4,92; СХ 21,41,Р 5,96; Я 6,37;20 24 3Вычислено, %: С 48,25; Н 4,87; С 21,36;П р и м е р 2, Получение о-оксифенилфенил-бутилтио,2,2-трихлорэтилфосфоната.Смесь 0,03 г моль пирокатехинхлорфосфита, 0,03 г моль фенола и 15 мл толуолакипятят до прекращения выделения хлористого водорода (1-2 час). К полученному раствору фенилпирокатехинфосфита прибавляют притемпературе 20-25 С 0,03 г моль 1-бутилотио-окси,2,2-трихлорэтана. Смесь нагревают 2 час при 70-75 С вакуумируют притемпературе не...

Номер патента: 523903

Опубликовано: 05.08.1976

Авторы: Близнюк, Климова, Протасова

МПК: C07F 9/40

Метки: диалкил1-окси-2, трихлорэтилдитиофосфонатов

...хлорфосфит подвергают взаимодейст третичным спиртом с последующей ого продукта хлоралем при 2 заимодействие диалкилдитиохлорфосфита ным спиртом осуществляют обычно О) - 40 С, а обработку полученноо кта хлоралем ведут при 20-40 Со уюшим нагреванием до 50-100 С. вые вещества получают с высоким и выделяют известными приемами. и м е р 1. Получение Я,5 -диокси,2,2-трихлорэтилдитиофосфоК раствору 0,02 г-моль диэтилдитиохлорфосфита в 10 мл хлороформа в атмосферео азота при перемешивании и (-30 - (-20) С прибавляют раствор 0,02 г-моль Т 1 сТ -бутанола в 10 мл хлороформа, в течение 2-3 час нагревают до 20-25 С, прибавляют 0,02 гмоль хлораля, кипятят 1 час, вакуумируют и получают бесцветную жидкость.25 25Выход 97%, тт и 1,5460,а 1,3762.Найдено,...

Номер патента: 523902

Опубликовано: 05.08.1976

Авторы: Близнюк, Буланкин, Заикина, Клопкова, Кондратьев, Протасова, Терехова, Чернышев

МПК: C07F 9/141

Метки: бис, диметил4, дипиридилия, моноалкилфосфитов, растворов

...1 5%,В трехгорлую колбу с мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкойпомешают 15,6 г 4,41-дипиридила, 44,0 гдиметилфосфита и 71,0 г этиленгликоля. Приперемешивании и температуре около 40 С космеси из капельной воронки прибавляют 42,6 гметилиодида в течение 30-40 мин. Смеськипятят при перемешивачии в течение 11,5 час. Затем вместо обратного холодильника ставят прямой и нагревают с перемешиванием до 120-130 С. При этом отгоняютося метанол и метилиодид, Нагревание продолжают до исчезновения иода в реакционной смеси (около 2 час). В остатке получают 120,6 г раствора в виде подвижной прозрачной жидкости светло-красного цвета20-дипиридилияд Смесь 5,14 г бис-хлорида Й,Й -диметил,4 -дипиридилия, 8,8 г диметилфос 1фита и 7,9...

Номер патента: 520368

Опубликовано: 05.07.1976

Авторы: Близнюк, Емельянович, Климова, Протасова

МПК: C07F 9/40

Метки: орто-оксифенил-1-окси-2, трихлорэтифосфонатов

...эфиров 1-о Пример520368 Составитель Л, КарунинаРедактор Т, Шарганова Техред М, Ликович Корректор М, Руснак Заказ 4903/188 Тираж 576 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4 К раствору 0,05 г-моль пирокатехинфосфита в 15 мл хлороформа при перемеошивании и 20-40 С прибавляют 0,05 г-мольраствора этилового спирта в 5 мл хлороформа и кипятят 1 час. К полученному раст-. бвору о-оксифенил-этилфосфита в хлороформе прибавляют 0,05 г-моль хлораля, кипятят 2 час, удаляют растворитель в вакууме и получают густую бесцветную жидкость,выход 99%; нр 1,5310,710Найдено,%: С 34,42; Н 3,38; СЯ 30,64; Р 8,49.С...

Номер патента: 520367

Опубликовано: 05.07.1976

Авторы: Близнюк, Буланкин, Заикина, Клопкова, Кондратьев, Протасова, Терехова, Чернышев

МПК: C07F 9/142

Метки: 4-дипиридилия, бис-(монометилфосфита, диметил, растворов

...получ Я ределяют520367 3б) Смесь 0,94 г 4,4 -дипиридила, 47 гдиметилфосфита и 0,043 г (5 мол.%) метилйодида вносят в автоклавную пробирку и нагревают как в примере 1 а, После вакуумирования массы в остатке получают раствор с содержанием дейсчвуюшего вещества 40,4%.в) Смесь 0,78 г 4,4 -дипиридила, 5,4 г диметилфосфита и 0,051 г (3 мол,%) цетилпиридинийхлорида нагревают в условиях примера 1 а. После вакуумирования массы в осабтатарке получают раствор ( 1 1,43 70, + 1,2053) с содержанием действующего вещества 30,2%, 15г) Смесь 1,09 г 4,4-дипиридила, 5,4 г диметилфосфита и 0,054 г (Змол,%) бисдихлорида Я, Я -диметил,4 -дипиридилия нагревают, как в примере 1 а, После вакуумирования массы в остатке получают раст) вор с содержанием...

Номер патента: 515756

Опубликовано: 30.05.1976

Авторы: Близнюк, Климова, Протасова

МПК: C07F 9/40

Метки: 1-алкилиденбисфосфонатов, 1-окси-1

...50 - 70%.Исходыс кстофосфо аты предварительно синтезируют из триалкилфосфптов и хлор- ангидридов карбоновых кислот; таким образом, способ:;олучснпя 1-окси,1-алкилпденбисфосфонатов по существу двустадиен.С целью упрощения процесса и повышения выхода продукта по предлагаемому способу триалкилфосфпт подвергают взаимодействию м и хлорангпдрпдом карооновоп ые продукты желательно брат 1 отношении 2: 1: 2, соответственно я протекает по схеме;3диэтилфосфонат; выход 97%; и р 1,4455,сР 1,1847,Мйр 71,57; вычислено 71,64.Найдено, %: С 37,47; Н 7,80; Р 19,21.С ы Нз 40 т Рз.Вычислено, /о . С 37,73; Н 7,61; Р 19,46.В ИК-спектре вещества имеется полосав области 3300 см - , соответствующая поглощению ОН-группы,Литературные данные: и о 1,4510,...

Номер патента: 515755

Опубликовано: 30.05.1976

Авторы: Близнюк, Коршунов, Протасова, Сахарчук

МПК: C07F 9/40

Метки: диалкилфосфоната, замещенного, радикалами, разноименными

...применяют в количестве 0,1 - 1 моль на 1 моль производного акриловой кислоты. После завершения процесса катализатор легко регенерируется отгонкой из реакционной массы, предпочтительно в вакууме.Целевые вещества предлагаемым способом получаются с хорошим выходом и в большинстве случаев легко выделяются перегонкой в обычном вакууме (1 - 10 мм рт. ст,), Для практических целей во многих случаях их можно использовать без перегонки.Предлагаемым способом в качестве побочного продукта получается соответствующий замещенный низший диалкилфосфонат, количество которого зависит от соотношения спирта и низшего диалкилфосфита, используемых для получения реакционной массы, Этот побочный продукт может найти применение в различных областях, в том числе в...

Номер патента: 514846

Опубликовано: 25.05.1976

Авторы: Близнюк, Климова, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/40

Метки: или-фосфината, о-орто-оксифенилоргано-1-окси-2, трихлорэтилфосфоната

...жидкость;и 1,5295.Найдено,%: С 44,47; Н 5,56; СХ25,89; Р 7,71.СН СКОР.Вычислено,%: С 44,65; Н 5,50; С 126,36; Р 7,67.П р и м е р 5, Получение О-арто-оксифенилбензил-окси, 2, 2-тр и хл орэ тилф оофината.Вещество получают по примеру 1 из0,025 г моль бензилпирокатехинфосфонита(раствор в хлороформе, приготовленный из0,025 г моль бензилдихлорфосфина,0,025 г моль пирокатехина и 10 мл хлороформа) и 0,025 г моль хлоральгидрата.Выход 96%; вязкая жидкость; 1го1,5890.Найдено,%: С 45,36, Н 3,61: С 226,42Р 7,51,С 15 Н 14 С 2364 РВычислено,%: С 45,54; Н 3,57; СЗ26,88; Р 7,83.П р и м е р 6. Получение арто-оксифенилфенил-окси, 2,2- трихлорэтилфосфоната.Смесь 0,05 гмоль пирокатехинхлорфосфита, 0,05 гмоль фенола и 15 млтолуола кипятят до прекращения...

Номер патента: 513407

Опубликовано: 05.05.1976

Авторы: Жеваго, Иванова, Кобленц, Кузьменко, Матвиенко, Мицкевич, Папуш, Половец, Протасова

МПК: H01H 50/30

Метки: контактор

...тряски и вибрации,Известны контакторы, содержащие электромагнит с поворотным якорем, укрепленным на валу,вращающемся в подшипниках, на котором установлены подвижнь 1 е контакты всех полюсов электромагнита, и жестко связанную с якорем деталь, не Осущую. уравновешивающий груз,В этом контакторе уравновешивающий груз обеспечивает уравновешивание подвижных частей толь.ко относительно вертикальной плоскости установ.ки контактора. 1С целью повышения надежности работы в усло.виях наклонов, вибрации и тряски в предложенном контакторе центр массы уравновешивающегогруза и несущеи его детали расположен на продолжении линии, соединяющей приведенный центр мас- э 0сы остальных движущихся частей с осью вала, причем уравновешивающий груз закреплен...

Номер патента: 509599

Опубликовано: 05.04.1976

Авторы: Близнюк, Климова, Протасова

МПК: C07F 9/14

Метки: 2-хлорэтилдихлорфосфита

...температуре, При этом наряду с цвлевьм п дуктом образуются 2-хлорэтилдихлорфосфит и другие соединения, поэтому выход 2-хло этилдихлорфосфита по такому способу не превышают 60%.С цепью повышения выхода продукта по предлагаемому способу треххлористый сфор подвергают взаимодействию с три-(2- -хлорэтил)-фосфитом при нагревании.Треххлористый фосфор желательно брать6-кратном избытке по сравнению со ометрическим количеством. Процесс целесообразно проводить при,100-300 С,Целевой продукт образуется с хорошимвыходом н легко выделяется обычными приемами, например перегонкой,П р и м е р. Получение 2 хлорэтилдн-.,хлорфосфита.Смесь 0,07 моль три-(2-хлорэтил)-фосфита и 0,63 моль, треххлористого фоофора нагревают в автоклавной пробирке...

Номер патента: 509598

Опубликовано: 05.04.1976

Авторы: Близнюк, Климова, Мочалов, Протасова

МПК: C07F 9/14

Метки: арилдихлорфосфитов

...Совета Министров СССР но делам изобретений и открытий Москва, 3 Р 035, Рауиская няь, 4Филиал ППП фПатентф г, Ужгород, ул. Проектная, 4 31,5540, ц 1,3130. Выход 81%.2020Найдено, %: С 3,71; Р 14,57.Вычислено, % С 33,92; Р 14,81,В контрольном опыте, проведенной безтермической обработки, и-крезилднхлорфос-бфит получают с выходом 60%.П р и м е р 3, фенилдихлорфосфит.Смесь 0,2 моль фенола и 0,8 мольтреххлористого фосфора кипятят 2 час вколбе с обратным холодильником, Реакцн 10онную массу переносят в автоклавную пробирку и нагревают 2 час при 250-270 оС,Перегонкой выделяют фенилдихлорфосфит, т.кип, 100-102 С/15 мм рт. ст., 1 2020151,5606, П 1,3603, Выход 79%.Найдено,%; СЬ 36,02; Р 1561,Мйр 46,16.Вычислено,%: Сь 36,36; Р 15,88.Мйу 46,56,2 ОВ...

Номер патента: 508508

Опубликовано: 30.03.1976

Авторы: Близнюк, Буланкин, Зайкина, Клопкова, Протасова, Терехова

МПК: C07F 9/08

Метки: аммониевых, кислот, моноалкилфосфористых, солейвысших

...т. пл. 42 -45 С.Найдено %: С 54,17; Н 11,48; К 5,06;Р 11,30. 15С 12 НЗОК ОзРВычислено, %: С 53,89; Н 11,35; К 5,23;Р 11,58.П р и м е р 3. Получение аммониевой солимонодецилфосфористой кислоты. 20Смесь 0,1 г моль аммониевой соли монометилфосфористой кислоты и 0,1 г моль децилового спирта нагревают с перемешиваниемпри 165 - 190 С до прекращения отгонки метилового спирта (3 - 4 час), После вакуумирования в остатке с выходом -100% получаютпродукт в виде масла (п 1,4515), котороепри стоянии превращается в белую полукристаллическую массу.Найдено, /,: С 50,46; Н 10,73; К 5,61; 30Р 12,56,СОН 26 КОЗР.Вычислено, /,: С 50,18; Н 10,97, К 5,85;Р 12,94.Пример 4, Получение аммониевой соли 35моно-этилгексилфосфористой кислоты,Смесь 0,1 г...

Номер патента: 507577

Опубликовано: 25.03.1976

Авторы: Близнюк, Климова, Протасова

МПК: C07F 9/40

Метки: 1-окси-2, смешанных, трихлорэтилфосфонатов

...т,д.5 Предлвгвемыйных 1-окси,2заключается в тофосфит подвергаютичным спиртом1 О плюс 20 С стельной обрвботкмонооргвцогликол3и температуре 0-минус 10 С прибавляют 0,03 г моль трет-бутаноласмесь пере мешииают 15-20 мин и при той же температуре пр ибавляют 0 03 г мапь этилцелло 1з ьва. Реакционную массу доводят доо20-25 С, перемешивают 20-30 минприбавляют 0,033 г моль хлораля и кипятят в течение 4-6 час. После вакуумирования смеси в остатке получают 10,9 г (количественный выход) вещества в виде бес" цветной вязкой мщкости фф 1 4894; с 1,4573;Щв 72,13; выч, 72,64.Вычислено,%: С 26,39; Н 4,16;С 1 38,95; Р 851.С 18 Н 15 С 1405 РНайдено,%: С 26,47; Н. 3,89;С 1 38,41; Р 8,39.В ИК- спектре вещества имеются полосы поглощения 3250, 1280, 1060, 80(...

Номер патента: 504778

Опубликовано: 28.02.1976

Авторы: Близнюк, Протасова

МПК: C07F 9/08

Метки: моноалкилфосфитов

...прибавляют рассчитанное количество соотвстствуощего спирта, также прц температуре 20 -- 60 С, Реакция обычно завершается в этих условиях за 30 - 60 мш. После удаления летучих побочцых продуктов, предпочтительно вакуумцрованцем, в остатке полу)аОт, практически с кол цчссвсц(1и выходом, продукт504778 3 чально образовавшегося осадка (ПВ) смеськипятят до прекращения вделения хлористого водорода, вакуумируют при 20 - 60"С//100-+-20 мм до постоянного веса, улавливаятрст.-бутнлхлорнд в охлажденной ловуньке,В остатке получают продукт в виде бесцветной прозрачной жидкости.Выход 100% п 1,4270, д 2 о 1,1280,ЛИ 1 31,44, вычислено 31,94.Найдено, %: С 34,71; Н 8,48; Р 22,21,СН 1 О,Р,Вычислено, во: С 34,80; Н 8,04; Р 22,50,Кислотный эквивалент...

Номер патента: 502899

Опубликовано: 15.02.1976

Авторы: Близнюк, Емельянович, Климова, Протасова

МПК: C07F 9/08

Метки: алкил-орто-оксифенилфосфитов

...фита можно использовать реакционную массу, по. 1 О лучаемую при реакции пирокатехинхлорфосфита с третичными спиртами,П р и м е р 1. Получение буТнл о-оксифенил. фосфита,К раствору 0,05 гмоль пирокатехинфосфита в 15 15 мл толуола при перемешивании прибавляют 005 г моль бутилового спирта, прн этом температура повышается до 30 - 40 С. Реакционную смесь нагре вают в течение 20 мни при 70 - 80 С затем ваку. умируют прн той же температуре и в остатке получают продукт в виде бесцветной жидкости,Выход 100%; п 1,5070; 041,1827 при стоянии кристаллизуется; т. пл. 50-52 С. Найдено, %: С 51,93; Н 6,61; Р 13,16. С, оН 04 Р,Вычислено,%. С 52,17; Н 6,58; Р 13,45.сФормула изобретения Составитель М. МакаровТехред О, Луговая Редакезр Г, Новоаилова...

Номер патента: 502007

Опубликовано: 05.02.1976

Авторы: Близнюк, Протасова, Сахарчук

МПК: C07F 9/145

Метки: 2-хлорэтило-оксифенилфосфита

...взаимодействием арилдихлорфос фитов со спиртами. Частичная переэтернфикация диалкилфосфитов высшими спиртами приводит к смешанным диалкилфосфитам, но прн напревании с 1,2- л 1,3-гликолями образуются лишь циклические алкиленфосфслты. 20 При взаимодействии дналкилфосфитов с гидрохиноном или резорцином получают исключительно полифосфнты.2-Хлорэтиларплфосфиты получают действием хлористого водорода на арилэтилечгли кольфосфиты или взаимодействием этилечгликольхлорфосфита с фенолами. Эти способы не пригодны для синтеза 2-хлорэтил-ооксифенилфосфита.По предлагаемому способу 2-хлорэтил-о- ЗО оксифенилфосфит получают, взаимодействиемди(2-хлорэтил)фосфита с пирокатехином пнагревании.Эквимольную смесь реагпагоевать до 120 в 1 Сготгонкой...

Номер патента: 502006

Опубликовано: 05.02.1976

Авторы: Близнюк, Мочалов, Протасова

МПК: C07F 9/145

Метки: алкил, высший, пирокатехинфосфитов

...способе получения (высший алкил) пирокатехинфосфитов взаимодействием пирокатехинхлорфоофита с высшими спиртами в присутствии третичных оснований. Недостатками такого способа являются необходимость удаления из реакционной среды хлоргидрата третичного основания, регенерации основания, а также не очень высокий выход целевого продукта. С целью упрощения процесса и повышениявыхода продукта предложено (низший алкил)пирокатехинфосфит подвергать взаимодействиюю с высшим спиртом при нагревании.5 Процесс желательно проводить в условияхазеотропной отгонки,образующегося в реакции;низшего спирта.Целевые продукты выделяют известнымиприемами. Выход 68 - 90%.П р и м е р 1. Гексилпирокатсхипфосфит,Смесь 0,03 мольэтилпирокатехинфосфита,0,03 моль...

Номер патента: 499271

Опубликовано: 15.01.1976

Авторы: Близнюк, Климова, Клопкова, Протасова, Сахарчук

МПК: C07F 9/48

Метки: кислот, кислых, фосфонистых, эфиров

...- 162 С (3 - 4 мм рт. ст.).Найдено, %. С 67,40; Н 9,18; Р 11,27.СБН 2 з 02 Р.Вычислено, %: С 67,14; Н 9,39; Р 11,54.Г 1 р и м е р 3. Получение 2-этилгексиловогоэфира:нонилфосфонистой кислоты.Вещество получают в условиях примера 2нз 0,05 г моль нонилдихлорфосфина, 0,05г моль трет-бутанола и 0,06 г моль 2-этилгексилового спирта. Выход 100 о/о, пд"=1,4530,д 4- - 0,9338, т. кип. 170 - 175 С (3 - 4мм рт. ст.).Найдено, о/о: С 66,75; Н 12,46; Р 9,71.С 7 Нз 70,Р.Вычислено, %: С 67,07; Н 12,25; Р 10,17.П р и м е р 4, Получение бутилового эфирафенилфосфонистой кислоты.Вещество получают в условиях примера 2из 0,1 г моль фенилдихлорфоофина, 0,1 г мольтрет-бутанола и 0,15 г моль бутилового спирта. Выход 96 ои "=1,5100, с 142 о=1,0877,т. кип....

Номер патента: 499270

Опубликовано: 15.01.1976

Авторы: Близнюк, Климова, Протасова

МПК: C07F 9/40

Метки: алкилтиол-1-окси-2, трихлорэтилфосфонатов

...7,98 8,56 7,89 7,56 6,31 С 13 Нззс 1303 РЯ См Нззс 1303 РЯ С 13 На 1 С 1303 РЯ С 13 Н 31 С 130 зРЯ С 1 зНС 1,0,РЯ 7,94 8,33 8,02 7,71 6,49 8 9 10 11 12 Метил Гептил Октил 1,3302 1,2334 1,2156 1,3032 1,4336 27,35 28,17 27,20 26,71 37,41 8,22 8,62 8,31 7,98 6,72 Этилен 27,29 28,61 27,57 26,47 37,19 Этил БутилПропил Бутил 2,4-Дпхлорфенил Гептил Этилен Бутил 27,53 7,81 25,61 7,48 25,30 7,13 13 14 15 1,4810 1,5320 1,4820 1,2038 1,3542 1,1680 27,29 7,94 25,22 7,34 25,70 7,48 8,06 7,85 7,33 С 13113 6 С 130 ЗРЯС 11 Нзос 1304 РЯС 11 Нззс 1303 РЯ 8,23 7,60 7,74 фенил Октил Этилен 20 К(ОА),ОН 25 30 активных веществ, а также присадок к смазочным маслам.П р и м е р 1. Получение О-бутил-бутил- окси,2,2-трихлорэтилтиофосфонатаК 0,03 г моль...

Номер патента: 497303

Опубликовано: 30.12.1975

Авторы: Близнюк, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/08

Метки: аммониевых, кислот, моноалкилфосфористых, низших, солей

...лпалкилфосфитоп волпым амм.1- яком, причем выкод продукта составляет 72 - 92%. 0;1:ако пеобкодимость обезвожигаппя иролукта, как правило, вакуумированием ус.ожияст тскволо ио.Голсс улобеп способ, основяниып пя леал- и,и 1 с:)11 пп низшик лиалкилфосфитов клорп,ст).м яммоппем. Прс:цссс проголят в присутствии большогс избытка лпалкилфосфита, что затру.сияет пылелснис целевого пролукта.С целью упрощсгпя процеся по предлагаемому способу лпялкилфосфорпстую кислоту пОд воря От взя и молсйствиО с .слорпсг 1 м аммоппсм в расилавс целевого пролукта. Реагены берут в аквимольпык колпчсствак.5 Кс лятсльпо процесс провол)пь прп 120 - 200 С. Аммописвяя сс лисотыО,1 Г моль 1)ммопс.)к)й со,и маетой кислоты лобавляют иэтилфосфорпстой кислоты и...

Номер патента: 496282

Опубликовано: 25.12.1975

Авторы: Близнюк, Климова, Протасова

МПК: C07F 9/40

Метки: 2трихлорэтилфосфонатов, поли-1-окси-2

...белые кристаллические порошки, растворимые в бензоле диоксане, хлороформе, четыреххлористом углероде, спирте и плохо растворимые в воде,496282 3 Ой 31 Р-сн - о +все енон)4 о сс,В ИК-спектрах веществ присутствуют полосы поглощения, соответствующие Р=О, Р-О-С и СС 1 -группам, и отсутствуют полосы поглощения, характерные для Р-Н и О-Н-групп.П р и м е р;, Получение поли-О- -изобутил-окси,2,2 трихлорэтилфосфоната.К раствору 0,02 г.моль моноизобутил-фосфита в 10 мл бензола при перемешивао1 нии и 20-30 С прибавляют раствор 0,045 г.моль хлораля в 10 мл бензола, Смесь постепенно нагревают до кипения, кипятятв течение 6-10 час и вакуумируют при50-100 С/100-10 мм рт. ст, В остаткеполучают целевой продукт в виде густого б масла, которое при стоянии...

Номер патента: 495320

Опубликовано: 15.12.1975

Авторы: Близнюк, Климова, Протасова

МПК: C07F 9/14

Метки: хлоралкилдихлорфосфитов

...однако и в этом случае он далек от количественного, например, 1,3-дихлоризопропилдихлорфосфит образуется с выходом 28%. 25 я выхода продукта ресоб получения хлоралзаключающийся в том, и взаимодействии трех П р и м е р 1, 2-Хлорэтилдихлорфосфит, В 0,8 г моль треххлористого фосфора при перемешивании вводят 0,2 г моль газообразной окиси этилена, поддерживая температуру в пределах 15 - 20 С, Реакционную смесь нагревают в автоклавной пробирке из нержавеющей стали в течение 2 ч при 240 - 260 С. Избыток треххлористого фосфора отгоняют при атмосферном давлении и перегонкой остатка в вакууме выделяют продукт. Т. кип.70 - 72 С/20 мм рт. ст,; п 2 о 15050 дно 14681 Выход 100%.Подобный же результат получают при нагревании реакционной...

Номер патента: 495319

Опубликовано: 15.12.1975

Авторы: Близнюк, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/08

Метки: алкилпиридинияили, алкилхинолиния, моноалкилфосфитов

...и0,1 г моль диметилфосфита нагревают до10 120 - 140 С и выдерживают при перемешивании в течение 2 - 3 ч, пока не прекратится выделение хлористого метила, который улавливают в охлажденную ловушку, Реакционнуюмассу вакуумируют и в остатке получают с15 выходом 100 /о кристаллическое вещество,т. пл, 47 - 49 С.Найдено, %: С 66,27; Н 10,47; И 3,38;Р 7,43.СззН 42 К ОзР,20 Вычислено, о/о. С 66,12; Н 10,61; Х 3,50;Р 7,75.П р и м е р 2. Монометилфосфит Х-окти.ппиридиния.А. Вещество получают в условиях приме 25 ра 1 из 0,05 г моль октилпиридинийбромида и0,05 г моль диметилфосфита. Выход -100/о,малоподвижная жидкость, пд 1,5090,Найдено, /о . С 58,27; Н 8,94; Х 4,61;Р 10,49.30 С,4 Нав 1 О,Р.. Обручников Подурушина оставите Корректор...

Номер патента: 495318

Опубликовано: 15.12.1975

Авторы: Близнюк, Мочалов, Протасова

МПК: C07D 105/04

Метки: алкилпирокатехинфосфитов

...с перемешиванием при 120 - 140 С и остаточномдавлении 40 - 50 мм рт. ст. до прекращенияотгонки бутанола (5 - 6 ч).Перегонкой остатка вы чукт, выход 71%, т. кип, 119 - рт. ст.;п" 1,5000; с 1 зз 1,1123,Найдено, %: С 56,41; Н 6,27; Р 14,С 1 оН 1 зОзР,Вычислено, %: С 56,60; Н 6,18; Р 1Литературные данные: т. кип. 116рт. ст., 116 - 117 С/12 мм рт, ст и,здат 1 1255Б, В условиях примера 1 А, но с использованием 0,5 мол. % катализатора тетрабензилфосфонийхлорида, бутилпи рок атехинфа сфитполучают с выходом 80,3%.П р и м е р 2. Получение пропилпирокатехинфосфита.495318 Формула изобретения Составитель И. Обручников Текред Е. Подурушина Корректор Л. Котова Редактор Л. Новожилова Заказ 554/7 Изд.2106 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ...

Номер патента: 488822

Опубликовано: 25.10.1975

Авторы: Близнюк, Климова, Протасова

МПК: C07F 9/14

Метки: алкилзамещенных, фенилдихлофосфитов

...без него.Процесс осложняется, как правило, обра, ованпем дпарплхлорфосфита и триарилфосфптл,С целью упрошея процесса, предлагас.гг, новый способ получения алкилзамеи;сп,1 х фопплднхлорфосфптов, заключаюшийсч к том, что проводят взимодействиет 11 ех:пористого фосфора с алкилзамешенными трифенилфосфчтами при 150-300 С.Желательно применять 3-5-кратныйивыток треххлористого фосфора.Б этих условиях процесс т:ротекает од-нозначно с образованием целевого продук -та практически количественно.Строение полученных соединений подтверждено элементарным анализом, получе 1,- ные соединения охарактеризованы 4 изпко 1 О химическими константами. Пример 1фосфит.,Смесь 0,06 моль три-метилфенил),фосфита и 0,54 моль треххлористого фосфора нагревают в...

Номер патента: 488820

Опубликовано: 25.10.1975

Авторы: Близнюк, Климова, Клопкова, Протасова, Сахарчук

МПК: C07F 9/08

Метки: диалкилфосфитов

...способ получения диалкилфосфитов алкоголизом треххлористого фосфора. Часть спирта в этой реакции преврашается ,в галоидный алхил и таким образом тратит ся непроизводительно, Это понижает экономическую эффективность процесса при синтезе высших диалкилфосфитов из дорогостояших высших спиртов.Поэтому часто используют способ голучония дпалкилфосфитов каталитической пе;реэтерифихашп 1 низших диалкилфосфитов спиртами. В качестве катализаторов переэтерификации применяют металлический натрий, алкоголят натрия илн фосфорную кис,лоту. В этом процессе выход продуктов не ;всегда высок и при использовании замешенных спиртов обычцо не превышает 60;,С целью говьццения выхода продукта предлагается применять новые, более эффективные катализаторы...