Способ получения 1-оксициклогексен2-она-4

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Сеофз Сеаетсиии Сецнанистичесинк Реснубннн(23) ЙриорнтетОпублныовано 2501,79, Бюллетень % 3Дата онублмыования описания 250 1.79 С 07 С 45/00 С 07 С 49/60 Государственный ком нтет СССР по делам зобретеннй н открыт(72) Авторы нзобретени Т .Г. Космачева, В.Е. Агабеков, Н.И, Мицкевич,В.К. Пельтцер и Н,И. ЗахароваИнститут физико-органической химии АН Белоруссйей ССР(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-ОКСИЦИКЛОГЕКСЕН-ОНАИзобретение относится к способуполучения кетоспиртов, в частностиполучения 1-оксициклогексен-она,который может быть использован в пронешленности тонкого органического синтеза для получения фунгицидов и какмономер при получении полимеров сфункциональными группами,Известен способ получения 1-оксициклогексен-онаокислением 1- Ю-ацетоксициклогексенамолекулярным.кислородом при температуре 90-130 оСс последующим разложением образующейся гидроперекиси сульфатом железапри комнатной температуре и дальнейшим гидролизом 1-ацетоксициклогексен-она. Выход 58,2.Основным недостатком известногоспособа является сравнительно невысокий выход целевого продукта и много-Жстадийность процесса.Цель изобретения состоит в повышении выхода 1-оксициклогексен-она и упрощеньи процесса его получения.Это достигается тем, что при реа 25лиэации способа получения 1-оксициклогексен-онаокислением производного циклогексенамолекулярнымкислородом при температуре 80-110 оСн разложением образующейся гидроперекиси в качестве производного цикло- гексенаиспользуют циклогексен- он, а разложение образующейся гидроперекиси проводят нагреванием при температуре окисления в токе инертного газа.Использование способа позволяет повысить выход целевого продукта до 67,5 и упростить процесс его получения за счет сокращения числа стадий до двух вместо трех.П р и м е р 1. В стеклянный реактор барботажного типа, снабженный обратным холодильником и пробоотборником, загружают 80 г циклогексен- -онаи окнсляют его молекулярным кислородом при температуре 90+1 С в течение двух часов до достижения в оксидате концентрации гидроперекиси циклогексен-она15 вес.Ф (со-, держание гидроперекиси определяют через каждые 30 мин) .Полученный оксидат разлагают в токе инертного газа, например азота, при температуре 110+1 С в течение 7 час до содержания гидроперекисн 1,5 вес.Ъ. Продукты разложения гидроперекиСи циклогексен-онаперегоняют в вакууме, отбирая фр,1 киию 117-121 С/4 мм рт,ст., содержа,1 во643490 Формула изобретения Составитель А, ИващенкоРедактор Н. Разумова Техред И,Асталош Корректор Е,Дичинская Заказ 7937/24 тираж 512 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5 Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 7,73 г 1-оксициклогексен-она, Что составляет 67,5 вес.В йа прореагировавший циклогексен-он.П р и м е р 2. Отличается от примера 1 тем, что 45 г циклогексен- -2-онаокисляют при 80-1 С в течение 3-х час до достижения в оксидате 12 вес.% гидроперекиси цнклогексен-она. Полученный оксидат разлагают в токе инертного газа, например азота, при температуре 90+1 С в течение 10 час до содержания гидро- Перекиси 2 вес.% и перегоняют в ваКууме, отбирая Фракцию 117-121 С/ /4 мм рт.ст содержащую 5,8 г 1- -оксициклогексен-она, что сос тавляет 63,2 вес,Ъ на прореагировавШий циклогексен-он.П р и м е р 3. Отличается от приМера 1 тем, что окисляют 45 г циклоГексен-онапри 110+1 С в течениео1,5 час до достижения 15 вес.Ъ гидроперекиси циклогексен-онав оксндате. .Оксидат разлагают в токе инертного газа при 80 Ф 1 С в течение 14 час до содержания гидроперекиси 1,5 вес.Ъ.Продукты разложения перегоняют в вакууме, отбирая Фракцию 117-121 С/ /4 мм рт.ст., содержащую 5,0 г 1- -оксициклогексен-она, что составляет 62,8% на прореагировавший цнклогексен-он. Способ получения 1-оксициклогексен-онаокислением производногоциклогексенамолекулярным кислородом при температуре 80-110 С и13 разложением образующейся гидроперекиси, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью повышения выхода и упрощения процесса, в качестве производного циклогексенаиспользуют цик 20 логексен-он, а разложение образующейся гидроперекиси проводят нагреванием при температуре окисления втоке инертного газа,