Способ получения ацетилацетона
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 235005
Авторы: Всесоюзный, Гангрский, Зайцева, Корсакова, Косолапов, Овчинникова, Яшунский
Текст
О П И С А Н И Е 235 О 05 Соигз Советских Социалистических РеспубликИЗОБРЕТЕН И К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 1 бйсоювнатт Зависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 01,Х 1.1967 (ЛЪ 1200875/23-4 12 о, 10 пением заявкирис Л 1 ПК С 07 сУДК 54.284.3282(088,8 иоритет омитет по пелота изобретений и открытпри Совете МинистреСССР пуоликовано 161969. Бюллетень хЪ Дата опубликования описания 13 Л.196, Г. Яшунский, П. А. Гангрский, В, А. Косолапов, 3. М. Ко Б. М. Зайцева и В, П. Овчинниковасесоюзный научно-исследовательский химико-фармацевт институт им. Серго Орджоникидзе сакова,Заявитель ки ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕТИЛАЦЕТ СН, СО СН, + СН, СО С, Н,. + Иареакция УаСН, + С,Н,-ОН СОСН обочная СНз-С = СН СООС,Н,+ Иа СН о, что этилсенециат прсдставля ноотделимую от ацетилацстоа зование в реакционной смеси ед т это следует из уравнения реак Помимо то ет собой труд примесь, обра кого натра, кации, сшгжаст выход цслевог рый еустойчив к действгиоОбнаружено, что соотнош побочой реакций зависит от торов. гродукт, котоелочей,ис осовиои и лого ряда факИзобретение касается технологии получения ацетилацетона, который применяют в качестве исходного продукта для ряда органических синтезов и, в частости, в производстве лекарственного препарата сульфодигиезииа.Известен промышленный способ получеия ацетилацетона по реакции Кляйзена взаимодействием ацетона с этилацетатом в пр гсутствии металлического натрия. Процесс проводят таким образом, что на 1 хголь натрия, помещенного в 4 поль этилацетата, приливают 1 доль ацетона, далее продукт выделя от из образующейся натриевой соли и очищают перегонкой. Выход продукта составляет 35"Процесс, однако, сопровождается образова- ем побочных продуктов; ацетилацетон, несмотря на вак 1" хгректификациоую очистку, постояо содержит примеси (до 5 - 81 о), отри цательно сказывагощисся на гачестве полчаемых из ацетилацетона продуктов, в частности, сульфодимезина.Основной примесью в продукте являетсяэтиловый эфир р,гб-диметилакриловой (сенс циевой) кислоты (этилсенециат); этот эфиробразуется на стадии конденсации в качестве побочного продукта реакции, протекающей параллельо основному процессу:235005 Состав итель Г. М, Шагал ова Редактор Л. Г. Герасимова Техред А. А. Камышникова 1(орректор Н. В, БосняцкаяЗаказ 650/11 Тирам( 440 ПодписноеЦНИИПИ 1(омитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д, 4 Типография, пр. Сапунова, 2 Для устранения нежелательной побочной реакции и увеличения выхода целевого продукта предлагается способ получения этилацетона, встоящий.в том, что к металлическому натрмю (1,1 - 1,5 моль, предпочтительно 1,2), помещенному в этилацетат (2 - 2,5 моль) приливают ацетон (1 моль) вмесе с этилацетатом (2 - 1,5 моль) и дальше процесс ведут известным способом. Благодаря такой последовательности загрузки увеличивается выход ца 20 - 30l.П р и м е р, В трехгорлую колбу на 1 л загружают 200 мл абс. этилацетата и 27,б г металлического натрия. При комнатной температуре начинают приливать 194 м г этилацетата и 73 мл ацетона в течение 1 час при 50 - 55 С. После выдержки (1,5 час при 70 С) и отгонки растворителя сначала при нормальном давлении, а затем в вакууме остаток подкисляюг и путем фракционирования органического слоя получают 62 г ацетплацечона (58 о считая наацетон) с содержанием 9 б/в, т. кпп. 70 - 75 С(100 мм рт, ст.). 5 Предмет изобретения Способ получения ацетилацетона путемвзаимодействия ацетона с этилацетатом в присутствии металлического натрия с последую щим выделением целевого продукта известным .способом, отличающийся тем, что, с целью исключения побочного продукта и повышения выхода целевого продукта, в реакционную массу, содержащую металлический нат рий и часть вводимого в реакцию этилацетата,подают оставшуюся часть этилацетага совместно или раздельно с ацетоном, и процесс ведут при молярном соотношении ацетона, этилацетата и металлического. натрия, равном 20 1: 4: 1,1 - 1,5.
СмотретьЗаявка
1200875
В. Г. Яшунский, П. А. Гангрский, В. А. Косолапов, М. Корсакова, Б. М. Зайцева, В. П. Овчинникова, Всесоюзный научно исследовательский химико фармацевтический институт Серго Орджоникидзе
МПК / Метки
МПК: C07C 45/00, C07C 49/14
Метки: ацетилацетона
Опубликовано: 01.01.1969
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-235005-sposob-polucheniya-acetilacetona.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения ацетилацетона</a>
Способ управления процессом электролиза пербората натрия
Номер патента: 1047999
Опубликовано: 15.10.1983
Авторы: Еремеев, Леханов, Солодов
МПК: C25B 15/02
Метки: натрия, пербората, процессом, электролиза
...способ; на фиг. 2 - графики изменения величины произведения П )расхода рециркулирующего потока наразность концентраций активного кислорода после серии электролизеров и в сливе кристаллизатора в зависимости от расхода (0) рециркулирующего потока для различных концентраций (С) барного ангидрида в электролите перед серией электролизеров.Блок-схема содержит серию электролизеров 1, кристаллизатор 2, смеситель 3, линию 4 подачи электролита, линию 5 годачи раствора на кристаллизатор, линию б отвода слива кристаллизатора, линию 7 подачи метабаратанатрия 7, датчики 8 и 9 концентрацииактивного кислорода после серии электрализеров и в сливе кристаллизатора, датчик 10 концентрации барного ангидрида в электролите перед сериейэлектролизеров, датчик...
Способ получения 6-диметоксиметил-3-оксо-2-оксабицикло-(3, 3, 0)-окт-7-ена
Номер патента: 967052
Опубликовано: 23.04.1983
Авторы: Ахрем, Бондарь, Королева, Омельченко, Скупская
МПК: C07D 307/77
Метки: 0)-окт-7-ена, 6-диметоксиметил-3-оксо-2-оксабицикло-(3
...прикомнатной температуре 3 ч, упаривают реакционную смесь в ваккуме до1/3 первоначального объема и хроматографируют на силикагеле Л 100/160,элюируя смесью бензола с этилацетатом = 9:1,Получают 1,8 г (48) хроматографически чистого 5-нитро-ацетоксиметиленбицикло(2,2,1)-гепт-ена (у)в виде желтого масла, й = 0,85 (силуфол ОМ 4 в системе бенэол:этилацетат =9:1), Мол, вес 209 (массспектрбметрнчески), вычислено дляС ННБ 04 209, ИК-спектр, . 1 , см1758 (С=О), 1537, 1371 (МО). СпектрПМР, 0 к м.д.: 1,20 дтрк 1 Н; 2 г 20 м1 Н, ,60 м 1 Н, 3,80 м 1 Н (циклические протоны); 4,90 м 1 Н (СНМ 02).2,04 с ЗН (СН)СО); 6,0 м и 6,42 м2 Н (НС=СН); 6,52 с 1 Н (=СН-О).П р и м е р 2. Получение 6-диметоксиметил-оксо-оксаби 0 икло(3,3,0)-окт-ен беэ...
Система автоматического управления процессом сквашивания молока при производстве кисломолочных продуктов
Номер патента: 1615690
Опубликовано: 23.12.1990
Автор: Пустыльников
МПК: G05D 27/00
Метки: кисломолочных, молока, продуктов, производстве, процессом, сквашивания
...что процесссквашивания протекает нормально (оптимально с точки зрения условий культивирования микроорганизмов). Если покаким-либо причинам процесс доскашивания начинает отставать от оптимального, то разность сигналов на входеблока 10 сравнения достигает порого-.вого значения, и на его выходе имеетместо скачок потенциала, который заносится в счетчик 20 импульсов и одновременно поступает на управляющиевходы генератора 3 и преобразователя9. При этом указанный скачок потенциала, а также его фаза (переход изнуля в единицу или наоборот) выполняют функцию сигнала, управляющегопреобразователем 9, в котором привоздействии указанного сигнала происходит автоматическая установка но 5 10 15 20 25 30 35 вых коэффициентов квадратичного...
Способ получения полидиенов
Номер патента: 374331
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C08F 136/02, C08F 2/06
Метки: полидиенов
...до постоянного веса. Полученные полимеры представляют собой аморфные (по данным рентгеноструктурного анализа) порошки белого или светло-коричневого цвета, хорошо растворимые в хлороформе, о-дихлорбензоле, диметилформамиде и других органических растворителях. Т. пл, полученных полимеров 140 С.П р и м е р 1, Получение полимерного продукта на основе З-нитропентадиена,3 в присутствии метилата натрия в среде диметилформамида. Реакцию полимеризации осуществляли в стеклянной ампуле на распределительной гребенке вакуумсоздающей системы, позволяющей получать вакуум 110 - мм рт. ст. Перед заполнением реагентами ампулу вакуумировали в течение 48 час. Затем ее отключали от вакуумсоздающей системы и загружали из сосудов Шленка 0,46 мл...
Способ получения солей 3-метилпиридо -фенотиазиния
Номер патента: 562556
Опубликовано: 25.06.1977
Авторы: Гуцуляк, Петровский
МПК: C07D 417/04
Метки: 3-метилпиридо, солей, фенотиазиния
...кислоты, 50 мл (0,5 г лголь ацетона, 50 лл (0,5 г ноль) нитробензола, 50 лл бутплового спирта и нагревают ца глицериновой бане до 100 С. Из капельной воронки по каплям в течение 60 лин прибавляют при энергичном перемешивании бутацольный раствор параформа, предварцтельнс полученный нагреванием 1,5 г (0,05 г. оль в расчете на формальдегид) параформа, 50 л,г бутилового спирта и 2 - 3 капли хлорной кислоты до растворения параформа.Реаг(ционную смесь продолжают нагревать еще в течение 7 час, По окончании нагревания реакционную смесь подвергают перегонке с водяным паром. Оставшуюся смолообразную массу растирают многократно с ацетоном при нагревании до прекращения окрашивания раствора. Порошок перекристаллизовывают из бутанола.Выход 11 г...
Предыдущий патент: Способ получения алкокси(арокси)арсенитовцеллюлозы
Следующий патент: Способ очистки себациновой кислотб1
Случайный патент: Кассета для фотоувеличителя