Способ получения циклогексанона

(088.8) Комитет по делам ивобретеиий и открыт при Совете Министре СССРБ 1 оллетснь .м 16 Опубликовано 08 Х.19 Дата опубликования ошсания 1 Л 111,19 О Авторыцзобретеш Г. Н, Матвеева, Н. Л. Санина, К. И. Шикина П. А. Костин, Г. П. Неопиханов и В, М,. С, Смоляляков аявите СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИКЛОГЕКСАНОН мест Известен способ получения циклогексанона гидрировацием фенола и циклогексанола (до 5%) в жидкой фазе над порошкообразным палладиевыч катализатором на инертном носителе црц нагревании до 100 в 2 С,С целью упрощения процесса, а также для повышения выхода продукта предложен способ, заключающийся в том, что смесь фенола и циклогексацола, содержащую ог 5 до 25% циклогексацола, подвергают каталитическому гидрированию в газовой фазе над таолетированным палладисм на окиси алюминия или на угле при нагревании до 130 - 160 С и давлении. 1 - 25 атм.П р и м е р 1. Через катализатор - палладий ца окиси алюминия (Рс 1 1%) прн 150 С пропускают фецол со скоростьо 300,клеил кат час. В результате реакции гидрированця получают циклогексанон-сырец, содержащий 76 мол. % ацоца, 5,7 мол. % циклогексацола и - 18,3 мол. % фенола, Каталпзат подвергают ректификации. Циклогексанон-ректификат используют для получения капролактама, а фецоло-ацольцую смесь возвращают в и кл и добавляот к свежему фенолу. Голучают исходную смесь, содержа 1 цую 95 мол. % фенола и 5 мол. оо циклогексанола, Поскольку при последующем многократном гпдриров 1 нни этой счесц содержание цнклогексацола в кагалцзате цс изменяется, состав сс останется ца всем продолжении работы постоянным. Через катализатор - палладцй на окисиалюминия (Рс 1 1%) прц 150 С пропускают па ры смеси, содержащей 95 мол. % фенола 5 мол, % анола, со скоростью 300 .цл/.1 кат 5 час ц водород со скоростью 600 час .Голучецный каталцзат состоит из 78.97 оццклогесаноца, 5,3% цнклогесацола, 0,03",о циклогсксаца и 15,ооо непрореагцровазшего фенола.10 Ццклогексаноц после ректифцкаццц цпермангацатное число 25000 сек.П р и м е р 2. Через катализатор - палладий ца окиси алюминия (Рс 1 0,85 о) при 140 С пропускают пары смеси, состоящей цз 15 90 мол. оо фенола ц 10 мол. % анола, со скорост 1 но 300 1 и,лкат час ц азото-водородную с:сесь объевного соотношения 1: 3 со скоростью 1200 час 1. Полученный каталцзат содержит 78,9 фо анона, 10,2% ацола, 0,02% ццкло гексапа ц 10,8% непрореагцровавшего фенола.П р и м с р 3. Через катализатор - па,лидий на окиси алюминия (Рс( 0,5%) прц 150 С пропускают . пары смеси, состоящей из 83 мол. 7 о 11)ецолд ц 17 мол, % ацола, со ско ростыо 440 л 1 л/.1 кат час и азото-водородну 1 осмесь состава 1: 1 со скоростью 1500 час 1, Полученный каталцзат состоит из 5 оо анона, 13,7% анола, 004 оо ццклогсксаца ц 7,1 оо фен 0.111.30 Пермангацатное число аноца-ректцфцка 1 асоста вл я ет 35 000 сек.П р и м е р 4. Через катализатор - палл- дий на окиси алюминия (Рс 1 0,8%) ири 160 С пропускают пары смеси, содержащей 75 мол, /о фенола и 25 мол. о/о анола, со скоростью 400 лл/лкат час и метано-водороднуо фракцию, содержащую 34,8% водорода, со;коро- стью 1500 час . Катализат состоит из 67,0% аноиа, 22% анола, 0,11/о циклогексаи а и 10,1% непрореагировавшего фенола.П р и м ер 5. Через катализатор -- палладий на угле (Рс 1 1,41%) при 150 С пропускают пары смеси, состоящей из 85 мол. /о фенола и 15 мол. % анола, со скоростью 300 и,г/,гкат гс и водород со скоростью 410 час . Продукты реакции содержат б 7 о/о анона, 1 б/о анола и 17% фенола.Предмет изобретения оо нотен 5 циклоге м пгдрированием см анола над палладием ри нагревании до 130- тем, что, с целью уп вышения выходя прод содержащую от 5 до 2 процесс ведут в газов ым таблетированным 2. Способ по и. 1, отлгчагощайся тем, чтороцесс ведут под давлением 1 - 25 атль 1. Спос литически циклогекс носителечагогцайся цесса и ио ют смесь, санола, и стационар сиона катаеси фенола и на инертном - 1 б 0 С, отлирощениярокта, применя 5 о/о циклогекой фазе надкатализа го Составитель Н, Н, ПивнигкапРедактор Л. К. Ушакова Тскрсл Т. 1, Курилко Корректор Е. В. Фомиаказ 2220/14 Тираж 480 Подписиое НИИПИ Комитета ио делам изооретеииш и открытий при Совете Министров ССС 1Москва, Ж, Рашская иаб., д. 45Типография, пр. Сапунова, 2