Способ получения 4, 4-дииодбензофенона

ОПИСАНИЕо 642288 Союз Советскик Социалистических Ресублии(51) М. Кл,С 07 С 45/00 С 07 С 49/80 Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий(72) Авторь изобретения А.Н.Новиков, В.Т.Слюсарчук и Л,Г.Чайковская Томский ордена Октябрьской Революции и ордеиа Трудового Красного Знамени политехнический институт им.С.М.Кирова и Томский ордена Трудового Красного Знаменимедицинскийинститут(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4,4 - ДИИОДБЕНЗОФЕНОНА Изобретение относится к органическому синтезу, в частности, к способуполучения 4,4 -дийодбензофенона.,Известен способ получения 4,4-дийодбензофенона взаимодействием йодбензола с формальдегидом и последующим окислением образующегося ди(4 йодфенил)-метана, Выход целевого продукта менее 5, считая на исходныййодбензол 11.0Основным недостатком известногоспособа является низкий выход целевого.продукта,Наиболее близким к изобретению потехнической сущности является способ 5получения 4,4 -дийодбензофенона, заключающийся в йодировании дифенилметана ацетилгипойбдидом в уксуснойкислоте при 70 оС с последующим окислением образующегося ди-(4-йодфенил) вф-метана, например,надуксусной кислотойпри 50 оС и 1 разложением образующейсяперекиси при 200 бС.,Селективность процесса на стадии йодирования 4,2,окисления 96, разложения гидропере 25киси 93 2) .Основными недостатками известногоспособа являются низкий выход целевого продукта и многостадийность проЗОцесса,Цель изобретения состоит в повышении выхода целевого продукта и упрощении процесса его получения,Поставленная цель достигается и- пользованием способа получения 4,4-дийодбензофенона, включающего йодирование дифенилметана в среде уксусной кислоты, окисление образующегосяди-(4-йодфенил)-метана и проведениепроцесса при повышенной температуре,отличительная особенность которогосостоит в том, что йодирование ведутйодом в присутствии азотной и сернойкислот и процесс ведут при 40-120 С.Желательно йодирование вести притемпературе 40-50 С в течение 1,52,0 ч, а окисление при 115-120 С втечение 4-5 ч.Использование изобретения позволяет повысить выход целевого продукта до 50 и упростить процесс его получения за счет сокращения числа ста-.дий с трех до одной,П р и м е р 1В круглодонную колбу, снабженную мешалкой, обратнымхолодильником и капельной воронкой,загружают 6,35 г (0,025 моль) тонкоизмельченного йода, 4,2 г (0,025 моль)дифенилметана и 25 мл ледяной уксусной кислоты,Составитель А.ИващенкоРедактор Т.Девятко Техред М.Борисова Корректор А.Кравченко Заказ 7689/23 Тираж 512 Подписное цЕИИПИ Государственного комитета СССР по делам. изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д.4/5Филиал ППП Патент, г.ужгород, ул.Проектная, 4 3 6422Колбу нагревают до 40-50 оС и приинтенсивном перемешивании добавляютпо каплям смесь из 2,3 мл азотной(д " 1,4) и 5,4 мл серной (Д =1,831,84) кислот. Выдерживают при 40 оС 2 ч,Затем температуру бани поднимают до120 оС, добавляют 15 мл азотной кислоты (д. - 1,37-1,38) и нагревают при перемешивании при 120 С 5 ч, После охлаждения выпавший осадок 4,4-дийодбензофенона отфильтровывают, промывают водой и перекристаллизовываютиз диоксана. Выход 4,4 -дийодбензофе/нона 50 УОЪУ т.пл, 234-2350 С,П р и м е р 2. Процесс проводятаналогично описанному в примере 1, нопри 90-100 оС.Выход 4,4 -дийодбенэофенона 35,0,Формула изобретенияСпособ получения 4,4 -дийодбензофенона с использованием йодирования 88 4дифенилметана в среде уксусной кислоты, окисления образующегося ди-(4-йодфенил)-метана при повышенной температуре, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью повышения выхода иупрощения процесса, йодирование ведут йодом в присутствии азотной исерной кислот и процесс ведут при 40120 С,2, Способ по п, 1, о т л н ч а ющ и й с я тем, что йодирование ведутпри 40-50 С в течение 1,5-2,0 ч, аокисление при 115-120 С в течение4-5 ч,Источники информации, принятые вовнимание при экспертизе1.А.М.Мавъо%оч, Ч Ч 5 пеЯчарп. Обжег зр 011 одд 1 рЪепбвЕЮао. Т. ргали.Сйее.,1928,Ч.Я,цзг,в.зоь,2.Ч. Ора 1 а,1 Огаьак 1,Т Тэй 1 оаьИ 1, Х.Спев.5 ОС РЕГ. Тг.1,1972,452, Р.180; А.Н.ААосколЮк,А Н Новиков,жор Х,1972,т.8,Изб,с.43 ЪЗ