Способ получения ди-

ОПИСАНИЕ 352878ИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬ ТВУ Союз Советских Социалистических Республикс п 1 зисоедииением заявки Х омтот ло леле(и Ри Ги изое(и;и.иий и ок(ик 1 ий лри Совете Ми(астровЗаявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИ-(4-БЕНЗОИЛ-ОКСИФЕНОКСИ)- -АЛКАНОВ 25 30 Изобретение относится к химической отрасли народного хозяйства и может быть использовано в производстве полимерных материалов. Предложенный способ, используя известную химическую реакцию, позволяет полу. чить новые химические соединения,.Способ состоит в взаимодействии 2,4-диоксибензсфенона с соответствующими дибромалканами в про(сутствии щелочи в спиртовой среде цри иовыщенной температуре, лучше при температуре кипения,реакционной массы.Полученные продукты обладают новыми свойствами,Так, ди- (4-бензоил-оксифенокси) -алканы практически,нелетучи при температуре 250 С, в то вреотя как у большинства известных светостабилизаторов летучесть орри температуре 200 С (3 час) составляет для 2-оксп-мстоксибснзофеноч(а (циасорб УФ) 30" (ля 2-окси- (С 7 - Со) -алкоксибео(зофе 2Целью предлагаемого изобретения является разработка способа получения ди-(4-бензоил-окссгфенокои) -алканов, общей структурной формулы нона (беснзона ОА) 14 с(с и для 2-(2-окси- -метил фенсчл ) - бензотри азола (тинувин а П) 64 15 Кроме того, ди- (4-бензоил-ооосифенокеи)-алканы практически не окрашивают полимерные материалы.В настоящее время в качестве светостабилизаторов прчсменяются только х(онопроиз водные бензофенона,Новые соединения, относящиеся к классубисбензофенонов, которые структурно так построены, что в ш(х активные центрь(3- )простр а)нственно сбгпгжецы и благода)ря свобод)цою вцугрц.)олскугярцо.му вря)щенцю вокруг цетрал ьцо 1 связи(СН 2 ) , такое расположс)цце хц)цчсскцактивных групп становится тсцдодцц,вцчсскцвыгодным, что и Ооуслацливяет дяццы.1соединениям в отличие от известных монобензо)фенонов,и других светостабилцзаторон,В которы)х этого эффекта не цаблгодаетс 11цОвыера)нее;неизвестные свойства,Д)и- (4-)бензоил-оксифеноксц) -алканы 31 огут быть )использованы для извлечения )редких,и цвет)ных )металлов из )руд.Спосо)б получе)н)ия дп- (4-бепзоил-оксифенокси)-алкано)в технологически прост и мо)кет быть легко осуществим ця обычной аппа 1: атуре.,П р и,м е р 1, Ди-(4-)бензоил-оксифенокси)-,бутан.В трехгорлую колбу емкостью 0,5 л, снабженную о)брат)ным холодильником, мешалкой, тер)мометро)м и ка)пельной воронкой, загругкают 42,84 г (0,2 г моль) 2,4-диокси)бензофенона н 200 мл этилового нли изопропило)Вого спирта.Реакц)ио)нную массу до)водят до кипения,загружают 8,4 г (О 21 г лголь) едкого,натра,выдерживают п)ри кипении 10 - 15 лгги и загружают )в тече)н)ие 0 5 - 1 час 21 59 г(0,1 г моль) 1,4-дибромбутаня в 20 м.г этилового спирта.Реакц)ионную массу выдерживают прцкипении )в течение 5 - б чпс, при этом к концу нто)рого часа выдержки )реакционная )масса сильно густеет за счет выпавшего осадка.Зятем,реакцио)иную массу охлаж)даот до015 С )п отфильтровывягот выпявш;1 й осадок, )п)редста)вляющий )собой смесь целевогопродукта н о)бразовавшегося бромцстого )нярц). Осадок на фильтре промывают 150г 0)0 лгг этилового сп)ирта, затем переносятстака)н, доба)вляют 300400 льг )Воды. цг 1 т льно растирают, нагревают до 5060 С иотфцльтровывают, промывая ца фильтре Водой до исчезно)венця )бро)гг-цоця, я затем )цсбэльшим количеством оппрта.Получают 29 - 33,5 г дц-(4-бснзоцл-оксцфецоксн) )бу 1 таназ что составляет 60 - 70 о)о,с штая )на 2,4-дно)кси)бензофено)н. Целевойпродукт пред)ставляет собой пороц 1 ок оелогомаета с т. пл. 158 - 159 С; т. пл. )п)родуктя,перекристаллизо)ванного цз,пропцгодогоспирта, 160 - 161 С. оо 8784Найдено, о)о: С 74,52; 1-1 543С 3 о 1 123 0 о.Вычислено, о)о, С 74,67; 11 5,43.11 К-спектр нодтверкдаст структуруз дц- (4-бецзоцл-оксцфенокси) -бутя)на.УФ-с)пектр г 245 (е 22700); 292(0,1 г лоло) 1,6-дибромгексаца и 250 лгл2;1 цропцлового спирта получают 23,5- - 27,4 гдц- (4-бензонл-окси)фенокси) -гекса)на, чтососта)вляет выход 47 - 53,6 оо, считая на2,4-дцоксп)бензофенон, Целевой продукт представляет собой порошок белого цвета с т. пл,25 142 - 143 С. Т. пл, продукта, перекристаллизовацного из пропцлового спирта, 144 в 1 С,Найдено, о)о: С 75,44; Н 5,)85.С 32 Н 3006.Бы)гислено, %: С 75,27; 1-1 5,92.ЗО ИК-спектр подтверждает структу)руди- (4-бе)нзоил-оксифенокси) -гексана,УФ-спектр л,1 245 (в 28700), 293 (е 37250),340 лглгк (в 28550).С 1,96 10 -г лгогь/,г (эта)нол).з 5 Дп- (4-бензоил-оксифенокси) -гексац растворим в ацетоне, диоксане, бензоле, толуоле и диметилформамиде, при нагрева)н)ии растворим в спиртах, СС 14, этилацетате, нерастворим )в гексане и )воде.40 П рн м е,р 3, Ди-(4-бензоцл-оксцфеноксц) -этан.Аналогично В условиях )примера 1 из42,84 г (0,2 г моль) 2,4-дцоксибензофенона,8,4 г (0,2 г лголь) едкого патра, 19,36 г45 (0,103 г моль) 1,2-диброметана и 90 мл этилового спирта получают 12 - 15,7 г ди-(4-бензоил-оксцфеноксц) -этапа, что составляет32 - 34 ого, считая ца 2,4-диоксибензофенон,Целевой продукт представляет собой кризо сталлический порошок светло-желтого цветас т. пл. 210 - 211 С. т. пл.,продукта, перекристаллизованного из дпоксана, 215 - 216 С.1-1 айдсцо, о: С 74,20; Н 4,98.С 23112203Вг)чисггецо, оо: С 73,99; 114,87,ИК-сне)ктр )подтверждает структурудц-(4.)бензоцл-З.оксцфеноксц) -этапа.УФ-спектр 292 (е 33200), 333 млчк(е 22000).и) С 2,2 10г лго,гь,.г (хлороформ).Д 11- Н-бецзоцл-окснфеноксц) -этан растворим прц нацрева)н)ии в бензоле, толуоле,дцоксане, хлороформе, уксусной кислоте идиметцлформаьмиде нераство)ри)м в спи)ртах,сз) ацетоне, гексгг)це, СС 1, этилацетате и воде.Составитель Л. Крючкова Тскред Т. Ускова Редактор Герасимова Корректор Е. Миронова Заказ 4615 Изд.1363 Тираж 406 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская паб., д. 4/5 Загорская типография 1. Способ получения ди-(4 чбензоил-оксифснокси) -алканов, отличающийся тем, что 2,4-диокоибензофенон подвергают взаимодействию с дибромалканами в присутствии щелочи в среде органического растворителя, например этилового спиртапри нагревании с последующим выделением целевого продукта известными приемами. 5 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтопроцесс ведут при температуре кипения реакционной массы,