Способ получения 2, 4-диаминобензонитрила
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИА ЛИСТ ИЧЕСНРЕСПУБЛИК(19) (11) Е ИЗОБРЕТЕНИЯ,ВИДЕТЕЛЬСТВ У САНИ АВТОРСН НОт ль ит ип) . ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПо ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(54)(57) СПОСОБ ПБЕНЗОНИТРИЛА воснитробензонитрилщ и й с я тем,чения выхода целкачестве восстан13,0-15,0 Х-ный вхлористого титанпри 20-100 С и мо2,4-динитробензо.того титана,рави ОЛУЧЕНИЯ 2, 4-ДИАМИ тановлением 2,4-ди у О т л и ч а ю о, с целью увеливого продукта, в вителя применяют дный раствор трехи процесс ведут ном соотношении рила треххлорисм 1:(12,8-14,0).1089087 Составитель А. Яров .Редактор Л, Пчелинская Техред С.Легеза Корректор С. Шекмарч а ГЕЕЕЕатщ Е ЕщаиШиЕЕ щи ЕЕЮщ ШаааШЮ ЕЮ иЮЗаказ 2863/21 Тираж 410 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРУпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Изобретение относится к способуполучения 2,4-диаминобензонитрила,используемого в качестве мономерадля синтеза цианимидных полимеров.Известен способ получения 2,4 диаминобензонитрила Путем восстановления 2,4-динитробенэонитрила двухвалентным оловом в присутствии концентрированной соляной кислоты в этаноле при 40 С в течение 1,5 ч в тооке азота., последующего охлажденияреакционной массы, нейтрализации еещелочью, отделения осадка, последовательной экстракции фильтратаэтилацетатом итвердого осадка кипящим бензолом и упаривания растворителя, Выход целевого продукта составляет 703 Я ,Недостатками известного способаявляются низкий выход и сложностьвыделения 2,4-диаминобензонитрила.Цель изобретения - повышение выхода 2,4-диаминобенэонитрила.Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу получения2,4-диаминобензонитрила восстановлением 2,4-динитробензонитрила вкачестве восстановителя применяютводный 13,0-15,07-ный раствор треххлористого титана и процесс ведут.при 20-100 С и мольном соотношении2,4-динитробензонитрила и треххлорис.того титана, равном 1:(12,8.-140),Выход 2,4-диаминобензонитрилапо предлагаемому способу составляет78-84,2 Ж,Процесс выделения целевого продукта состоит в фильтровании реакционной смеси, последующей экстракции фильтрата диэтиловым эфиром и упаривании последнего, что позволяет упростить процесс по сравнению .со способом-прототипом, требующим многократной экстракции этилацетатом и кипящим бензолом,П р и м е р 1. 9,66 г (0,05 моль),2,4-динитробензонитрила диспергируютв 550 мл 153-ного раствора треххлористого титана (мольное соотношение 5 2,4-динитробенэонитрила и треххлористого тщгана 1:12,8) при 20 С вбтечение 3 ч. Полученный растворнейтрализуют раствором 5 н. щелочи.Выпавшую гидроокись титана отфильтровывают. Фильтрат экстрагируют эфиром (4 х 100 мл). Эфирные вытяжкиупаривают досуха. Остаток кристаллизуют иэ,бензола.Получают 5,46 г (823) 2,4-диаминобенэонитрила .с т.пл. 105-105,2 С.П р и,м е р 2, Способ осуществляют аналогично примеру, но обработкуведут в течение 1 ч при 100 С.Выход 5,19 г (787).2 О П р и м е р 3, Способ осуществляют аналогично примеру 1 при концентрации треххлористого титана13,07 и мольном соотношении 2,4-динитробенэонитрила треххлористоготитана 1:12,8, а время реакции составляет 3,5 ч.Выход 810 Х.П р и м е р 4. Процесс ведутаналогично примеру 1, но в реакцию ЗО вводят 0,7 йоль 15-ного растворатреххлористого титана (мольное соот"ношение 2,4-динитробенэонитрила итреххлористого титана 1:14).Выход 5,61 г (84,23).П р и м е р 5, Процесс ведут аналогично примеру 1, но в реакцию вводят 0,95 моль 153-ного раствора треххлористого титана (мольное соотношение 2,4-динитробензонитрила и трех хлористого титана 1:15);Выход 82,5 Х.Таким образом, предлагаемый способ позволяет увеличить выход 2,4 диаминобенэонитрила с 703 до 84,2 Х 45 при одновременном упрощении процессавыделения целевого продукта.
СмотретьЗаявка
3408642, 14.01.1982
ЯРОСЛАВСКИЙ ПОЛИТЕХНИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ
КОПЕЙКИН ВИКТОР АЛЕКСАНДРОВИЧ, УСТИНОВ ВЛАДИМИР АЛЕКСАНДРОВИЧ, МЕНДКОВИЧ АНДРЕЙ СЕМЕНОВИЧ, МИРОНОВ ГЕРМАН СЕВИРОВИЧ, КОПЕЙКИН ВИКТОР ВИКТОРОВИЧ, ЛЕЙБЗОН ВИТАЛИЙ НАУМОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07C 120/00
Метки: 4-диаминобензонитрила
Опубликовано: 30.04.1984
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-1089087-sposob-polucheniya-2-4-diaminobenzonitrila.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2, 4-диаминобензонитрила</a>
Способ контроля соотношения триизобутилалюминия и галогенида титана в процессе полимеризации бутадиена или изопрена
Номер патента: 1036179
Опубликовано: 28.02.1992
Авторы: Бродов, Булин, Козлов, Кроль, Лившицин, Пересыпкина, Семенов
МПК: B01J 31/38, G01N 27/22
Метки: бутадиена, галогенида, изопрена, полимеризации, процессе, соотношения, титана, триизобутилалюминия
...СКИ) или по кривой 2(для процесса производства СКД).Приведенная на Фиг.1 блок-схемаконтроля соотношения компонейтовкомплексного катализатора по предложенному способу работает следующимобразом.В. трубопровод 1, по которому протекает шихта, регулятором 2 подаетсяТИБА, а регулятором 3 подается гало.Расходы и концентрации даны в единицах измерения, принятых в технологической документации производства СКИи СКЛ. 5 10361генид титана, В точке 1 ввода галогенида титана производится отбор пото ка-пробы вентилем 5. Регулятором 6 стабилизируется поток-проба, Затем поток 5проба поступает в холодильник 7, гдезахолаживается до температуры (-15 С)- (-35 С). На выходе холодильника 7 датчиком 8 измеряется температура захоложенного...
Способ автоматического регулирования процесса полного испарения жидкого однородного продукта
Номер патента: 344873
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Всесоюзный, Нефтехимической, Проектный
МПК: B01D 1/00, G05D 27/00
Метки: жидкого, испарения, однородного, полного, продукта, процесса
...процесса испарения путем изменения подачи тепла в подогреватель.С целью оптимизации режима работы подачу тепла осуществляют в зависимости от 1 температуры и плотности продукта на выходе подогревателя,На чертеже представлена схема реализации способа.Способ осуществляется следующим обра зом.Сырье с низа колонны 1 подается цир ционным насосом 2 через регулятор ра а 3 в подогреватель 4.На линии выхода продукта из подогрева теля устанавливаются датчики температуры 2б и плотности 6, сигналы с которых через регулирующие блоки 7 и 8 подаются на функциональный суммирующий блок 9. При возникновении отклонения показаний датчиков 5 и б от заданных величин на регулирующих блоках 7 и 8 и на суммирующем блоке 9 возникает измененныи управляющий сигнал,...
Способ автоматического управления процессом тепловой обработки жидких пищевых продуктов
Номер патента: 510219
Опубликовано: 15.04.1976
Авторы: Гатин, Михель, Розенберг, Фукс
МПК: A23L 3/16
Метки: жидких, пищевых, продуктов, процессом, тепловой
...температуры продукта на выходе из теплообменника 3, регулятора 6 и регули рующего парового клапана 7.На паровой магистрали перед регулирующим клапаном 7 установлен датчик 8 давления, соединенный с блоком 9 управления.К блоку 9 подключен также датчик 10 тем пературы продукта в емкости 1, исполнитель510219 Тираж 575 Подписно Изп.1254ография, пр. Сапунова, 2 аказ 1154 НИ ный механизм рециркуляционного продуктового клапана 4 и привод насоса 2.Способ осуществляют следующим образом.Томатный сок перекачивают из емкости 1 насосом 2 через теплообменник 3 и рециркуляционный продуктовый клапан 4 на участок розлива. Контур автоматического регулирования температуры поддерживает на выходе из теплообменника температуру сока в пределах 125+1 С путем...
Способ управления процессом грануляции и сушки сыпучих продуктов
Номер патента: 1147910
Опубликовано: 30.03.1985
Авторы: Бродский, Лейбе, Рубштейн, Селин, Чиркина, Шоболов
МПК: F26B 21/10
Метки: грануляции, продуктов, процессом, сушки, сыпучих
...воздуха на ее распыление на входе в БГС 8, регулятор 24 расхода пульпы, регулятор 25 коррекции подачи пульпы по влагосъему, а также вычислительный блок 26 расчета неизмеряемого параметра влажности продукта и корректирующего воздействия - влагосъема с БГС 8,Способ осуществляется следующим образом.По трубопроводу 1 в топку 2 поступает топливо на горение, по трубопроводу 5 в топку 2 поступает вторичный воздух на разбавление; по трубопроводу 7 образующиеся в топке 2 топочные газы поступают на вход БГС 8; по трубопроводу 10 в БГС 8 поступает пульпа; по трубопроводу 14 в БГС 8 поступает сжатый воздух на распыливание пульпы. По трубопроводу 17 из БГС 8 выходят отходящие газы, а по трубопроводу 19 - готовый продукт,Сигнал с измерителя 3...
Способ автоматического управления процессом тепловой обработки жидких пищевых продуктов
Номер патента: 1205881
Опубликовано: 23.01.1986
Автор: Ферманьян
МПК: A23L 3/00
Метки: жидких, пищевых, продуктов, процессом, тепловой
...разделительной стенки, С;т - температура продукта навыходе иэ теплообменногооаппарата, С,регулируют расход продукта в зависимости от температуры продукта на выходе аппарата, а регулирование расхода пара осуществляют с коррекциейпо температуре поверхности, контак тирующей с продуктом.Кроме того, отношение коэффициентов теплоотдачи определяют на теплообменнике без слоя по зависимостифч 1 ст кфх п стНа фиг. 1 представлена схема,поясняющая процесс теплообмена че5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 рез разделительную стенку, а также условно изображены участок разделительной стенки со слоем нагара и приведена кривая характерного изменения температур телообменивающихся сред, на которой обозначены 1 - температура пара; 1 - температура стенки;...
Предыдущий патент: Способ получения хлоргидрата 1-циклогексиламино-3-фенил-3 оксопропана
Следующий патент: Способ получения смеси 1-нафтиламин-6(7)-сульфокислот
Случайный патент: Гидропривод погружного поршневого насоса