Способ получения -цианоэтанола

СОЮЗ СОВЕТСКИХОСИЮИРаетиРЕСПУБЛИК С 07 С 121/34; 120/00 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ ЩМДЕТЕЛЬСТЕУ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТЙРЫТИЙ(71) Всесоюзный научно-исследовательский институт особо чистых биопрепаратов и Всесоюзный кардиологический научный центр(56) 1. КоппкзЬегаег С. и др. Ргерагаг 1 оп аМ ргореггез ой гпЪЬег 111 се Ь 18 Ь ро 1 уаегз. Л.Ро 1 ушег. Ясд,Х, с. 200-216, 1946.2. Патент США В 3024267,кл, 260-460-465.6, опублик. 1962.водном растворе при повьаненной температуре в присутствии гидроокисинатрия, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью повивения выхода целевого продукта, процесс ведут при температуре 40-55 фС при концентрациигидроокиси натрия 7-15 мас.Х.,8 8 10 176 81 10 16,5 84 8 17,5 89 16,0 10 300 14,4,300 Изобретение относится к способуполучения р -цианоэтанола, которыйнаходит применение при полученииполимеров и физиологически активныхсоединений, 5Известен способ получения р-цианоэтанола взаимодействием этиленхлоргидрина с цианистым калием в воде.Выход целевого продукта 75% 1 .Однако данный способ характеризу Оется недостаточно высоким вьп 1 рдомцелевого продукта и использованиемсильно токсичного .цианистого калия,ф Наиболее близким к изобретениюявляется способ получения з-цианоэтанола гидратацией акрилонитрилав водном растворе в присутствии гидроокиси натрия при 60-95 С и концентрации гидроокиси натрия 0,1-2 мас.%. Процесс ведут в ректификационной 20колонне, при этом целевой продукт в смеси с побочным з, ри цианоэтиловым эфиром извлекают методом зонного оттока, затем целевой продукт выделяют. перегонкой при пониженном 25 давлении, Вьмод целевого продуктане превышает 48% 23.Недостатком известного способаявляется низкий выход целевого продукта, а также образование побочно- З 0го р, р- бис цианоэтилового эфира.Цель изобретения - повышение выхода р -цианоэтанола.Поставленная цель достигается тем,что согласно способу получения -цианоэтанола гидратацией акрилонитрила в водном растворе при повышенной температуре в присутствии гидро- окиси натрия процесс ведут при 40 - ,55 С при концентрации гидроокиси нат 40 рия 7-15 мас.%. Пример Количество Концентрация раствора ИаОН, % П р и м е р 1. К 300 г 10%-ного раствора ИаОН в воде при 50 С и интенсивном перемешивании добавляют 14,7 г акрилонитрила. Через 10 мин раствор нейтрализуют соляной кислотой. Нейтрализацию проводят по возможности быстро и при охлаждении до 40 С. Раствор упаривают досуха под вакуумом при 45 С. Остаток экстрагируют 115 г диэтилового эфира. Эфирный экстракт упиривают и получают 19,2 г-цианоэтанола. Выход 97%. Т= 91 С/4 мм рт.ст., и = 1,4241. П р и м е р 2. К 300 г 7%-ного раствора ИаОН в воде при 40 С и интенсивном перемешивании добавляют 11,1 г акрилонитрила. Через 12 мин раствор нейтрализуют соляной кислотой. Нейтрализацию проводят по возможности быстро и при охлаждении до 45 С. Раствор упаривают досуха под вакуумом при 40 С. Продукт выделяют перегонкой под вакуумом 10 мм рт.ст, при 102 С. Получают 13,4 г р-цианоэтанола. Выход 90%. П р и м е р 3. К 300 г 12%-ного раствора ИаОН в воде при 45 С и интенсивном перемешивании добавляют 15,9 г акрилонитрила. Через 6 мин раствор нейтрализуют соляной кислотой. Нейтрализацию проводят по возможности быстро и при охлаждении до 40 С. Раствор упаривают досуха под вакуумом при 45 С. Остаток экстрагируют 124 г диэтилового эфира. Эфирный экстракт упаривают и получают 19;2 г р-цианоэтанола. Выход 90%.Примеры 4-24 приведены в таблице. Температура, Время, Выход ОС мин,9 80 в н и т е л е примеры 40 12 6,00 14,7 8,7 44 ию выхода ак при т ых примеров, ляет полуыходом 53- 45 ному спосоусловиях ается дори концен ается до ыход снижер 241. тель И.ЗаварзинКастелевич Корректор В.Бутяга едактор И,Дерба Заказ 9915/2 ВНодписноеССР 3 . Тираж 384ИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская на д. 4/5 тент", г.ужг Филиал д, ул.Проектная,Как видно из приведенпредлагаемый способ позвчать целевой продукт с в977., против 463 по извесбу, Проведение процессаотличных от предлагаемых риводит Состави Техред Ж12 1110 12 елевого про пературе 3544 Хпример рации МаОНЗ 413 при