C07C 121/46 — C07C 121/46

Номер патента: 900802

Опубликовано: 23.01.1982

Автор: Франьо

МПК: C07C 121/46

Метки: этиленимино-циано-азометинов

...осевшую соль серебра отфильтровывают Фильтрдт концентрируютдо небольшего объема и охлаждают. 02 4Продукт кристаллизуется в виде бесцветных призмочек, Т,пл. 123-124 С,РЕ = 0,5 в смеси из ледяной уксуснойкислоты-ацетона (5,"2); ИК (КВу): 3250,2 160, 1595, 1545, 1410, 1380, 1372,1275, 1190, 1155, 1060, 925 см ;ЯМР (ОМ 50"сВ) 4 ч/мил; 2,32 (5,4 Н),2,68 (53 Н), 7,8-8,2 (широкий 5,1 Н).Вычислено, 4: С 4837 Н 6,49Х 45,14.СРво (24 5)Найдено,З: С 49,00 Н 6,52Ы 45,22.П р и и е р 3. Х-Циано"бис-эти-.ленимино-азометин,Работают по примеру 2, однако исходят из И -циано-бис-метилтио-азометина и удвоенного малярного количества этиленимина, АдЮз и б 1 Ч ИаОН.Получают чистый продукт с т.пл. 9294 С после хроматографии на силика"геле с ледяной уксусной...

Номер патента: 768162

Опубликовано: 15.09.1982

Авторы: Домбровский, Миронов, Фонский

МПК: C07C 121/46

Метки: 2-(6-циангексил)-циклопентанон-3-карбоновой-1, аналогов, качестве, кислоты, полупродукта, простагландинов, синтеза, этиловый, эфир

...2,45 г цианида натрия в 16 млдиметилсульфоксида при 90 ОС добавляют по каплям 11 г этилового эфира2-(б -бромгексил)циклопентанон-карбоновой-кислоты, подцерживаятемпературу реакционной среды в интервале 90-95 С. Дополнительно реакционную смесь перемешивают 4 ч при115 ОС, обрабатывают водой и экстра;гируют хлороформом. Объединенныеэкстракты промывают водным раствором1 хлористого натрия, водой, сушат сульФатом магния. Упаривают растворительи перегоняют остаток под вакуумом,собирая фракцию с т.кип. 205-207 ОС//1 мм рт.стб,0 г (70),п Я 1,4770.Найдено, ; С 67,60; Н 8,75;И 5,05,С 5 НО,И,Вычислено, : С 67,92; Н 8,67И 5,28.ЙК-спектр (см "). 1745/с.циклопентакарбонил/,1725/Мсо2240/ср. 4 с Е И/.Масс-спектр - (м/е): 265 /М+/.,На основе...

Номер патента: 1216179

Опубликовано: 07.03.1986

Авторы: Захаркин, Чурилова

МПК: C07C 120/00, C07C 121/46

Метки: 3-(2-оксоциклододецил)пропионитрила

...кетокарбоновых, Я -оксикарбоновых кислот, производных пиперидина.Целью изобретения является упро щение процесса и повышение выхода целевого продукта.П р и м е р 1. Смесь 52,5 г (0,29 моль) циклододеканона, 10,6 г (0,2 моль) акрилонитрила, 3 г 15 (0,03 моль) циклогексиламииа, 0,6 г (0,01 моль) уксусной кислоты и 0,01 г (0,00009 моль) гидрохинона нагревают при кипении, при этом наблюдается постепенное повышение 20о о температуры от 120 С до 195-200 С, кипячение проводят в течение 4 ч. Молярное соотношение циклододеканона, акрилонитрила, циклогексиламина, уксусной кислоты и гндрохинона равно 1,45:1:0,15:0,05 ф 0,00045. После охлаждения реакционную смесь растворяют в бензоле,промывают разбавленным раствором НС 1, водой, сушат МВЗО 1....