Способ получения кеталей дицианкетена
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
,в частно СУДАРСТ 8 ЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ АНИЕ ИЗОБР ие касается замещенных анкеталей общей формулы (НГС), С=С(ОК) где К= а) СН,; б) С,Н, в) К+ К=СН 2 СН 2 1 г) К + К СН 2 СН(СНз которые можно использовать в органическом синтезе полициансодержащих линейных и циклических соединений. Для повышения выхода и интенсификации реакции соответствующих спиртов с тетрацианоэтиленом используют определенные основания - пиперидин или диэтиламин в качестве катализатора и процесс ведут при комнатной температуре в среде спирта, например метанола. Способ обеспечивает повышение выхода с 50-72 до 87-987. при окращении времени с 120 до 5-10 мин,1273Изобретение относится к усовершенствованному способу получения кеталей дицианкетена общей формулы где а) К =СН,;б) К-С,Н 0в) К + К = СНСНг) К + К - СН СН(СН ) 9которые находят применение в качестве полупродуктов в синтезе различныхполициансодержащих соединений линейного или циклического строений,Целью изобретения является увеличение выхода целевого продукта,Пример 1, а) к 6,4 г(0,05 моль) тетрацианоэтилена приливают 20 мп метилового спирта и добав-ляют 1 мл 17,-ного метанольного раствора диэтиламина. При этом наблюдается потемнение, через 2 - 3 мин реакционная масса становится желтой, Послеэтого определяют конец реакции наисчезновение тетрацианоэтилена методом тонкослойной хроматографии, Конечный продукт получают выпариваниемреакционной массы. В целях очистки 30,продукта его перекристаллизовываютиз диэтилового эфира. Выход целевогопродукта 6,00 г (87%) с т.пл. 50-5 1 С(лит, т, пл, 50-51 С);б) в случае применения в качестве35катализатора 17-ного метанольного раствора пиперидина реакция протекаетаналогично с выходом 6,2 г (907) ст,пл. 50 - 51 С.П р и м е р 2, а) аналогично примеру 1 из 6,4 г (0,05 моль) тетрацианоэтилена, 20 мл этиловго спирта и1 мл 1%-ного этанольного раствора диэтиламина получают 7,55 г (917) продукта с т.пл . 58-59 С (лит. т.пл.58-59 С);б) с 1%-ным этанольным растворомпиперидина реакцию проводят аналогично. Выход продукта при этом составляет 74,6 г (90,%) с т.пл. 58 о 50С,П р и м е р 3. а) к 6,4 г(0,05 моль) тетрацианоэтилена приливают 12 мп этиленгликоля, добавля 356 2ют 0,6 мл 17.-ного раствора диэтиламина в этиленгликоле. После исчезновения тетрацианоэтилена в реакционной массе (ТСХ) ее разбавляют водой. При этом выпадает осадок, который отфильтровывают, промывают водой. Выход продукта составляет 6,56 г (987). с т,пл. 113-114 С. (лит, с т.пл. 113-114 С);б) аналогично проводят реакцию с пиперидином, Выход целевого продукта 6,55 г (987) с т,пл, 113-114 С.П р и м е р 4. а) аналогично примеру 3 из 6,4 г (0,05 моль) тетрацианоэтилена, 12 мл пропиленгликоля, 0,6 мл 1%-ного раствора диэтиламина в пропиленгликоле получают 6,8 г (917) продукта с т.пл. 60-61 С (лит, т. пл, 60-61" С);б) в случае применения 1%-ного раствора пиперидина в пропиленгликоле вместо диэтиламина реакцию проводят аналогично примеру 4 а выход продукта составляет 6,95 г (937) с т,пл, 60-61 С.Предлагаемый способ позволяет получить целевой продукт с выходом 87-98% вместо 50-72% по известному способу, Кроме того, данный способ осуществляется в течение 5-10 мин вместо 2 ч.Формула изобретенияСпособ получения кеталей дицианкетена общей формулыж оц ЫС ОВгде а) К =СНб) К=СНв) К + К - СН 2 СН 2;г) К + К = СН 2 СН(СНз),взаимодействием соответствующих спиртов с тетрацианоэтиленом в присутствии основания, о т л и ч а ю щ и йя тем, что, с целью увеличения выхода и ускорения процесса, в качестве основания используют пиперидин или диэтиламин, и процесс ведут при.комнатной температуре.
СмотретьЗаявка
3930132, 18.07.1985
ЧУВАШСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ ИМ. И. Н. УЛЬЯНОВА
НАСАКИН ОЛЕГ ЕВГЕНЬЕВИЧ, СКВОРЦОВА МАРГАРИТА ЮЛИАНОВНА, ЛУКИН ПЕТР МАТВЕЕВИЧ, БУЛАЙ АННА ХУЛИАНОВНА, ЛЫЩИКОВ АНАТОЛИЙ НИКОЛАЕВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07C 120/00, C07C 121/30
Метки: дицианкетена, кеталей
Опубликовано: 30.11.1986
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-1273356-sposob-polucheniya-ketalejj-dicianketena.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения кеталей дицианкетена</a>
Способ получения растворов или дисперсий смолообразных продуктов
Номер патента: 451252
Опубликовано: 25.11.1974
МПК: C08G 30/00
Метки: дисперсий, продуктов, растворов, смолообразных
...6 г 24%-ного аммиака устанавливают рН 9,2.Пример 3. 106 г продукта, полученного согласно примеру В (0,1 кислотного эквивалента), растворяют в 106 г н-бутилгликоля и после добавки 7,3 г триэтилентетрамина (0,3 аминоэквивалента) в течение часа перемешивают при 60 С. Затем добавляют 320 г деионизированной воды и продолжают перемешивать до охлаждения. Добавкой 8 и 24%-ного аммиака устанавливается рН 9,5. Получают прозрачный раствор, содержащий 20% сухого вещества.П р и м е р 4. 77 г продукта, полученного согласно примеру Г (0,05 кислотного эквивалента), растворяют в 66 г н-бутилгликоля и вместе с 3,65 г триэтилентетрамина (0,15 аминоэквивалента) в течение часа нагревают до 60 С, Затем добавляют 8 г 24%-ного аммиака и 245 гдеионизированной...
Способ получения продукта присоединения дипептидного производного и аминокислоты
Номер патента: 910117
Опубликовано: 28.02.1982
Авторы: Есиказу, Каору, Кейити, Кийотака, Мунеки, Сигеаки, Тецуя, Хейидзиро, Юдзи
МПК: A61K 38/05, C07K 5/065, C07K 5/075, C12P 21/02
Метки: аминокислоты, дипептидного, присоединения, продукта, производного
...о м (Ч со 4 4 (Ч Ф М Ф а а а а,а, а а о о о о о р оо ое (О О О СЧ (Оа ааа Ю ОО Ч 3 О еоОООО а О (О3 9101 где В - бензилоксикарбонил, пара-ме=токсибенэилоксикарбонил;Й - бензил;Йъ - метокси, этокси"группы;й - 1 или 25 М-замещенную аминодикарбоновую кислоту общей Формулы,101нос-сн,- ск- сокгде значения Я. и и указаны выще, подвергают взаимодействиф со сложным эфиром аминокарбоновой кислоты общей формулыОН 2 О - СК- С - ВЗ Щ) .202где значения К и К указаны выше.При яолярном соотношении исходныхсоединений Формул 11. и Н 1 1:1 - 1:;3,75, в водной среде, в присутствииметаллопротеазы при рН 5,07,2, температуре 10-90 С. Продукты, полученные в процессе реакции, мало растворимы в воде и выпадают в осадок. Кроме30того, предлагаемый способ...
Способ полученияб-
Номер патента: 188498
Опубликовано: 01.01.1966
МПК: C07D 277/64
Метки: полученияб
...йодэтилата 5-мето.кси- (Ь - метилмеркапто-у-метилбутадиенил)бензтиазола,0,10 г 3-этил-метокси-(у-метил-у-тиоформилаллилиден) - бензтиазолина растворяютпри кипении в 20 лгл бензола и к жидкости добавляют 0,1 мл диметилсульфата. Реакционную смесь кипятят 30 мин и затем выдерживают при обычной температуре 21 час, Выделившиеся кристаллы отфильтровывают и промывают бензолом. Выход 0,1 г (71,4/,).0,1 г полученного продукта растворяют при нагревании в 7 мл спирта и к раствору добавляют 14 мл 1 Оо/о-ного водного раствора йодистого калия. Выделившийся осадок отфильтровывают, промывают водой и спиртом.Выход 0,09 г (64,3/о). Желто-коричневыеиглы с т, пл. 227 С (из этилового спирта).С 1 оНзо 8,1 1.Найдено, о/о: 1 3,04.Вычислено, /о М 3,23Пример...
Способ получения тетраметингемицианиновыхкрасителей
Номер патента: 191716
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Бутузова, Свешников, Ушенко, Хейфец
МПК: C09B 23/04
Метки: тетраметингемицианиновыхкрасителей
...бане. После охлаждения реакционную смесь разбавляют безводным эфиром, выделившийся смолистый осадок промывают еще несколько раз эфиром, растворяют в 5 мл спирта и к раствору приливают равный объем 10%-ного водного раствора хлорцокислого натрия. Выделившийся бесцветный осадок отфильтровывают и промывают водой и эфиром. Выход 1,2 г (74%); т, пл, 208 - 209 С. Продукт представляет собой бесцветные призмы (из этилового спирта) с т, пл.213 в 2 С.Найдено в %; С 1 21,87, 21,89,Вычислено в %: С 1 21,73. П р и м е г, 8. Получение йодэтилата 2-2 4- (1,р-диметилтриметилец) - 4- пиперидцлбутадиенил 1-бецзтиазола.Смесь 3,05 г йодэтилата 2-метилбецзтиазо,ча, 3,6 г (3-этокси,5-диметилциклогексец- -илидец) пиперидиниййодида и 2,75 г безводного...
Способ получения 2-замещенных 5-сульфамоилбензойных кислот
Номер патента: 484686
Опубликовано: 15.09.1975
Автор: Джеральд
МПК: C07C 143/58
Метки: 2-замещенных, 5-сульфамоилбензойных, кислот
...пропускают безводный хлористый водород до сильнокислой реакции.Хлороформный раствор упаривают в вакууме60при непрерывном добавлении бензола, Пос10 25 30 ле того, как большая часть хлороформаотогнана, продукт отфильтровывают от36 л бензола, Осадок промывают холодным бензолом и гексаном, сушат на воздухе и получают 4,8,кг продукта ст. пл. 222-224 С.2-хлор-(цис,5-диметилпиперидинсульфонил)-бензойная кислота.2-Хлор-хлорсульфонилбензойную кислоту ( 50,2 г) и хлоргидрат цис,5-диметилпиперидина взмучивают в 7 д водыои перемешивают при 15 С при постепенном добавлении холодного раствора 240 гедкого натра в 6 л воды. Мутную реакционную смесь перемешивают при 20 о25 С в течение 1 ч, затем фильтруютотсасыванием через воронку с фильтромиз...
Предыдущий патент: Непредельные оксиэфиры дикарбоновых кислот в качестве эмульгатора нефтяной эмульсии
Следующий патент: Способ получения реагента для добычи нефти
Случайный патент: Хирургическая пила