Способ получения 3-(2-оксоциклододецил)пропионитрила
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
(1% (10151) 4 С 07 С 120/00 121 46 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯН АВТСРСНОРУ СВНДСТВЪСТВУ Л 1.Д . ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТ 19(71) Ордена Ленина институт элементоорганических соединений им,А.Н.Несмеянова(56) Патент ФРГ В 2319815,кл. С 07 Р 303/16, опублик. 05.08.82,Л. СЬев. Бос Рег 1 си йгапз, 1,1977, 259, Вах 1 еу А.Б., Сд 1 рдп М.Е.,Лопез Е.К.Н., "М 1 сгоЪо 1 орда 1НУйгоху 1 айдоп Р.22. Ргерагайдоп оГвове Всус 1 с БцЬвггагев СооТап 1 п15-16 СагЬоп Аговв".(54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3-(2-ОКСОЦИКЛОДОДЕЦИЛ)ПРОПИОНИТРИПА с использованием циклододеканона и акрилонитрила, о т.л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода целевого продукта, циклододеканон непосредственно обрао батывают акрилонитрилом при 120-200 С в присутствии гидрохиноиа и катализатора - смеси циклогексиламина с уксусной или пропионовой кислотой при молярном соотношении циклододеканона, акрилонитрила, гидрохинона, циклогексиламина и уксусной илн пропионовой кислоты (1,44-1,5): 1: :(0,00045-0,0009):(0,15-0,25): :(0,04-0,075)1216 25 Н. Карпова Корректор А. Зимокосов Заказ 960/28 Тираж 379 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 3-(2-оксоциклододецил)пропионитрила, который является важным исходным соединением в синтезе бициклических 5 лактонов, лактамов, высших циклических кетонов, высших дикарбоновых, кетокарбоновых, Я -оксикарбоновых кислот, производных пиперидина.Целью изобретения является упро щение процесса и повышение выхода целевого продукта.П р и м е р 1. Смесь 52,5 г (0,29 моль) циклододеканона, 10,6 г (0,2 моль) акрилонитрила, 3 г 15 (0,03 моль) циклогексиламииа, 0,6 г (0,01 моль) уксусной кислоты и 0,01 г (0,00009 моль) гидрохинона нагревают при кипении, при этом наблюдается постепенное повышение 20о о температуры от 120 С до 195-200 С, кипячение проводят в течение 4 ч. Молярное соотношение циклододеканона, акрилонитрила, циклогексиламина, уксусной кислоты и гндрохинона равно 1,45:1:0,15:0,05 ф 0,00045. После охлаждения реакционную смесь растворяют в бензоле,промывают разбавленным раствором НС 1, водой, сушат МВЗО 1. Бензол упаривают, остаток перегоняют в вакууме. Получают 40 г (863 от теории) 3-(2-оксоциклододецил)пропионитрила. Т.пл. 60-61 С (гентан). Лит. данные: т.пл, 62 С, Найдено, Х:оС 76,10 Н 10,67; И 6,0 Х. С,Н ЯО. Вычислено, 7.: С 76,6; Н 10.6; Н 6,07. Составитель Редактор ТКугрышева Техред А.Ач179 3П р и м е р 2. Смесь 26,2 г (0,144 мол ) циклододеканона, 5,3 г (0,1 моль) акрилонитрила, 1,5 г (0,015 моль) циклогексиламина, 3 г (0,004 моль) пропионовой кислоты и 0,01 г (0,00009 моль) гидрохинона нагревают при кипении от 120 С доо температуры реакционной массы 190-200 С в течение 5 ч. Молярное соотношение циклододеканона, акрилонитрила, циклогексиламина, пропионовой кислоты и гидрохинона равно 1,44: 1:0.,15:0,04:0,0009. После обработки реакционной массы, аналогичной приведенной в примере 1, получают 19,5 г (833 от теории), 3-(2- -оксициклододецнл)пропионитрила.П р и м е р 3. Смесь 36,4 г (0,2 моль) циклододеканоиа, 7,06 г (0,134 моль) акрилонитрила, 3 г (0,03 моль) циклогексиламина, 0,6 г (0,01 моль) уксусной кислоты и 0,01 г (0,00009 моль) гидрохинона нагревают до 200 С. Молярное соотношение циколододеканона, акрилонитрила, циклогексиламина, пропионовой кислоты и гидрохинона равно 1,5: 1:0,25:0,075: 0,00067. Выход 3-(-2-оксо-циклододецил)пронионитрила 22,8 г (947 от теории).Таким образом, предложенный снособ обеспечивает увеличение выхода целевого продукта с 643 в известном способе до 83-943 по предлагаемому, упрощает процесс проведением его в одну стадию вместо трехстадийного процесса по известному способу.
СмотретьЗаявка
3787845, 30.08.1984
ОРДЕНА ЛЕНИНА ИНСТИТУТ ЭЛЕМЕНТООРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ ИМ. А. Н. НЕСМЕЯНОВА
ЗАХАРКИН ЛЕОНИД ИВАНОВИЧ, ЧУРИЛОВА ИРИНА МИХАЙЛОВНА
МПК / Метки
МПК: C07C 120/00, C07C 121/46
Метки: 3-(2-оксоциклододецил)пропионитрила
Опубликовано: 07.03.1986
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-1216179-sposob-polucheniya-3-2-oksociklododecilpropionitrila.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 3-(2-оксоциклододецил)пропионитрила</a>
Способ получения окиси пропилена и муравьиной, уксусной, пропионовой кислот
Номер патента: 1137097
Опубликовано: 30.01.1985
Авторы: Абаджев, Прокопчук, Шевчук
МПК: C07C 51/215, C07D 303/04
Метки: кислот, муравьиной, окиси, пропилена, пропионовой, уксусной
...через редуктор поступает в барботер, заполненный жидким пропиленом. Из барботера воздух, насыщенный парами пропилена, поступает в реактор, где барботирует через слой углеводорода. Кислород воздуха расходуется на окисление углеводорода. Часть пропнлена растворяется в углеводороде и вступает в реакцию эпоксидирования с перекисными радикалами и соединениями - промежуточными продуктами окисления алканов. Азот, непрореагировавший кислород, газообразные продукты реакции окисления углеводородов, часть пропилена и паров углеводорода покидает реактор через обратный холодильник. Барботер, заполненный жидким пропиленом, термостатируют при определенной температуре. Температура термостатирования барботера определяет соотношение пропилена и...
Способ очистки уксусной кислоты
Номер патента: 57862
Опубликовано: 01.01.1940
Авторы: Вшивцев, Поляков, Чистов
МПК: C07C 51/44, C07C 53/08
...уксусную кислотупримесей контактным способом приповышенной температуре в присутствии какого-либо катализатора.В качестве такого катализатораможно для примера указать на серебряный, никелевый, медный и др.Сущность способа заключаетси в том, что пары уксусной кислоты, предварительно перегретые до температуры 250 - 300-", пропускаются с определенной скоростью через катализатор, нагреваемый до 300 - 350 С. При этой температуре вся муравьиная кислота и основная часть окисляющихся перманганатом органических примесей, содержащихся в уксусной кислоте, разрушаются на катализаторе с образованием углекислоты,и водорода, которые легко выводятся из системы наружу.При осуществлении этого способа необходимо соблюдать в предконтактных трубках больпу...
Способ получения амидов 1-аминоантрахинон-2карбоновой кислоты
Номер патента: 514567
Опубликовано: 15.05.1976
МПК: C07C 103/22
Метки: 1-аминоантрахинон-2карбоновой, амидов, кислоты
...кислоту. Получаемые коричневые кристаллы отсасывают, осадок промывают до нейтральной реакции. Осадок добавляют к 1,5 о/о -ному содовому раствору и перемешивают в течение 1 ч при комнатной температуре. Затем отсасывают, промывают водой до нейтральной реакции и сушат. Получают 16,4 г (82,5 о/о) И-пропиламида 1-аминоантрахинон-карбоновой кислоты, т. пл.275 С.Найдено, /,: С 70,2; Н 4,9; Х 8,8.С 1 вНоИзОз.Вычислено, /,: С 70,2; Н 4,55; И 9,1.П р и м е р 3. К раствору из 24,3 г 1,2-дигидро - б-бром,8-дифталоил,1,4-Н-бензоксазона(11), 125 т диметилформамида и 5 г ледяной уксусной кислоты в течение 1 ч при 45 С по каплям добавляют 13,5 г и-бутиламина (111) (молярное соотношение П; 111= =1:2,5). Перемешивают в течение 4 ч при этой...
Способ очистки уксусной кислоты
Номер патента: 566822
Опубликовано: 30.07.1977
Авторы: Барсегян, Гаевой, Карамян, Новиков, Самофалова, Татевосян, Фролов, Хачатрян
МПК: C07C 53/08
...в том числе 100 винилацетатбеизол в том числе винилацетатбеизол вода кротоновый альдегид водакротоиовый альдегид 95,941 0,029 уксусная кислотаэтилидендиацетат уксусная кислотаэтилидеидиацетатгидрохинонполимеры 100 4,085 Кубовая жидкость в том числе 86,903 5,0183,182 4,896 3,550,2050,130,2 уксусная кислотаэтилидеидиацетатгидрохиноиполимеры В колонну подается 70 нл азота на 100 луксусной кислоты. В удаляемом из колонны 1 азоте при этом содержится 4,6% кротонового альдегида по весу, а в регенерированной ук сусной кислоте - 0,024 о/о, что свидетельствуето том, что повышение количества подаваемого азота не влияет на качество целевого продукта.П р и м ер 5. Технологическая схема, пара метры процесса ректификации н количествоподаваемого...
Способ очистки уксусной кислоты
Номер патента: 598556
Опубликовано: 15.03.1978
МПК: C07C 53/08
...кэпонна - 20 тарелок,Сырую 99%-ную уксусную киспэту, сэдержащую свэбодный и иэнный йод, йодистый метил и пропиэновую киспэту, подают на 20-ю тарелку снизу первой копэнны со скоростью 13 см/мин. Колонна работает при атмосферном давлении, Температуры низа и верха колонны равны соответственно 120 ио118 С. Кубовый продукт, содержащий пропионовую киспэту и другие высокэкипящие продукты, направпяюг в сборник отходов, Дистиппат подают на 5-ю тарелку (сверху)59855 Кононна 2 Табпнда 1 12,5 ая кислота, добавпеннан со схорост 09 198 чф 2 04 5второй ректификационной копонны, давпение и температурный режим в которой поддерживают такими же, как в первой кодонне,Верхний паровой поток етой копонны, составпяююнй 5% от копичества подаваемой5 смеси,...
Предыдущий патент: @ @ 2-(2-экзо-борнилокси)этил @ этилендиамин как реагент собиратель хлористого калия
Следующий патент: Соли диметилендиамин -алкил -моно-2 гидроксипропансульфокислоты в качестве диспергатора кальциевых и магниевых мыл и способ их получения
Случайный патент: Устройство для шлифования деталей круглого сечения из древесины