Патенты опубликованные 15.03.1990
Способ удаления термопластичной связки из заготовок керамических деталей
Номер патента: 1549939
Опубликовано: 15.03.1990
Авторы: Зеленская, Немытко, Фехретдинов, Чернов
МПК: C04B 33/30
Метки: заготовок, керамических, связки, термопластичной, удаления
...по вс р к кости Тчситрч (средний вес детали " 125 г, при отношении Н/й . 0,55),2. Способ по и. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью интенсификации процесса, в состав покрытиявводят порошок теплопроводного металла в количестве до 50.3. Способ по и. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью интенсификации процесса, на вакуум-плотноепокрытие наносят слой теплопроводноЗ го металла толщиной не более 2 мм.Таблица 1г Лавление на поверх- Толщина. вакуум-плот- Выход годных из- Продолжительностьности контакта, Па ного слоя, мм делий после уда" процесса, чления связки, 4 Прототип 0,7"10 24,5 0,00 5Предлагаемый способ 0,3 100 0,3 100 26,5 0,710 0,3 10 Та бли ца 2 Продолжительность про- Выход годных изделий после цесса, ч удаления...
Способ металлизации оксидных материалов
Номер патента: 1549940
Опубликовано: 15.03.1990
Авторы: Майданик, Непокойчицкий, Степанов
МПК: C04B 41/88
Метки: металлизации, оксидных
...восстанавливалась до металла. В процессе восстановления сопротивление канала значительно уменьшается и, соответственно, уменьшается падение напряжения при поддержании постоянной силы тока. Когда процесс стабилизируется и перестает меняться падение напряжения, источник питания отключают. Для вычисления удельного сопротивления материала1549940 30 Опыт 820 880 910 840 890 890 800 880 890 330 2,1 1,9 1,9 1,9 2,0 2,2 2,0 1,9 2,2 3,0-3,3 0,3 0,50,8 0,3 0,5 0,8 0,3 0,5 0,8 0,5 0,5 0,5 1 ф 5 1,5 1,5 4 1 2 3 4 5 6 7 8 9 Прототип Составитель С. КоханРедактор Т. Лазаренко Техред. М.Дидык Корректор В, Кабаций Заказ 245 Тираж 561 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета,по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раущская наб д,...
Способ получения жидких комплексных удобрений “согеда
Номер патента: 1549941
Опубликовано: 15.03.1990
Авторы: Бразаускене, Гедвилас, Петраускене, Свиклас
МПК: C05G 1/06
Метки: жидких, комплексных, согеда, удобрений
...Агрохимические испытания проводились в Литовском научно-исследоватЕльском институте плодоовощного хозяйства, В полиэтиленовых неутепленных теплицах проводились точные опытыпо удобрению помидоров предлагаемымиудобрениями и удобрениями состава попрототипу. Удобрения вводились впочву 3 раза: перед посадкой помидоров и 2,раза дополнительно по нормамсогласно всесоюзным рекомендациям,Отчетная площадь участка б,48 м, каж.дый вариант повторялся 4 раза,Полученные данные приведены втабл,2. 35Результаты, приведенные в табл. 1,показывают, что осуществление способа получения жидких комплексных удобрений возможно только при предлагаемых соотношениях реакционных компонен тов, а также питательных веществ вготовом продукте, Отклонение от предельных...
Способ очистки олигомеров пропилена
Номер патента: 1549942
Опубликовано: 15.03.1990
Авторы: Амирова, Ворожейкин, Галиев, Зиятдинов, Курбатов, Мирианашвили, Подтихов, Румянцев, Рязанов, Софронова, Хазиев
МПК: C07C 7/148
Метки: олигомеров, пропилена
...СоотножеммеНааН:Н,РО,при впрыскиваниищепоци Концентрация щелоци в отстойном емкости, мвс. Обтемкая скорость барботвжа олигомермзата, ч Пример Содержание, мас.2 Коррозия,мн/год Примечание 1 КзРОь КаОН Нехами- Влагаческий, примеси до очистки а1 2 3 0,08 0,004 0,020 0,020 7,0 КоррозияязвеннаяТо пеи О, 016 0,013 0,009 0,007 5;6 4,3 4,1 09 0,060,0090,0020,0008 0 020 0,020 0,020 0,020 0,07 0,05 0,05 0,01 35 35 35 35 10 20 40 50 и Осмолениереакционноймассы, тяжелый оста"ток в олигонеризате7,8 мас.Ф 0,060,0540,007 0,020 0,043 0,062 30 ЭО ЭО 0,020 0,020 0,020 0,35 0,85 1,5 0,5 0,35 0,25 0,15 0,05 0,35 О,З 5 0,35 5,5 3,0 4,8 0,013 0,008 Щелочнаякоррозия 0,03 0,0006 0,0006 0,0009 0,001 0,008 0,0004 0,0002 0,0008 0,0007 0;0009...
Способ получения 9-трикозина
Номер патента: 1549943
Опубликовано: 15.03.1990
Авторы: Ишмуратов, Одиноков, Толстиков, Харисов
МПК: C07C 11/22
Метки: 9-трикозина
...Йотевс 1 са.Целью изобретения является увеличение выхода целевого продукта.П р и м е р 1, К амиду лития, полученному из 0,15 г (21,6 мг-ат) металлического лития в 200 мл перегнанного жидкого аммиака в присутствии 0,005 г хлорного железа, добавляют 3,0 г (21,7 ммоль) 1-децина, перемешивают 1 ц, затем прибавляют 3,8 г (14,4 ммоль) алкилбромида в 15 мл абсолютного тетрагидрофурана (ТГФ) и сразу после этого 15 мл перегнанного диметилсульфоксида (ДМСО) . Перемешидо полного испарения аммиака ч) при постепенном повышении ратуры реакционной смеси с (-33)добавляют 50 мл воды и экстуют смесь гексаном (100 мл 3). акты промывают последовательно10-ной НС 1, насыщенными ИаНСОЗ 1, сушат МдЯ 04 и упаривают под мом. После перегонки получают г (10,1...
Способ выделения амилтретбутилового эфира из реакционной смеси
Номер патента: 1549944
Опубликовано: 15.03.1990
Авторы: Барков, Морозов, Рожнов, Шаронов
МПК: C07C 41/38, C07C 43/04
Метки: амилтретбутилового, выделения, реакционной, смеси, эфира
...состава, мас.%: АТБЭ75,5; АС 18,4; ТИК 6,1, проводят в усовиях примера 1, Скорость подачиЭГ 1510 г/ч. Массовое отношение фрактии АТБЭ-ДЗГ = 1: 6,04, Получают1,78,2 г/ч рафината состава, мас,%:ТБЭ 99,9 АС 0,05 ТИК 0,05 и1581,8 г/ч экстракта состава, мас,%:.АТБЭ 0,7; АС 2,9; ТИК 0,9, ДЭГ 95,9.степень извлечения АТБЭ 94,3%. Чисто-.25та 99,9 мас.7П р и м е р 3 (сравнительный),Очистку 250 г/ч фракции АТБЗ проводятв условиях примера 1, Скорость подачиДЭГ 503 г/ч. Массовое соотношениефракция ЛТБЭ:.ДЭГ = 1;2,01, Получают184,5 г рафината состава, мас.%:АТБЭ 99,2; АС 0,4, ТИК 0,4, и68,9 г/ч экстракта состава, мас,7.:АТБЭ 0,9; АС 7,9; ТИК 2,6; ДЭГ 88,6.Степень извлечения АТБЭ 96,97 Чисто"та 99,2 мас.%,П р и м е р 4. Очистку 250 г/чфракции АТБЭ...
Способ получения уксусной кислоты
Номер патента: 1549945
Опубликовано: 15.03.1990
Авторы: Алиев, Бабаева, Кулиев, Мамедов, Меджидова, Нараевская, Шахтахтинский
МПК: C07C 51/235, C07C 53/08
...отка,5 либрован методом абсолютной калибровки еП р и м е р . Катализатор Сц-Мп-Рдклиноптиллолит (содержание Сц 0,25; Ипг0,053, Рй -0,053 от массы, цеолита) загружают в реактор, Объем катализатора 3,0 смз. Удельный вес катализатора 0,9 г/см , используемаязфракция 0,25-0,63 мм. Опыт проводят при 220 С, объемной скорости подачи реакционной смеси 4800 ц -, молярном соотношении СгНОН:О."И= 1,0:4,5:4,5, Этиловый спирт (96,0/-ной концентра" ции) подают из сатуратора с помощью инертного газа (Б) в смеситель. Туда же отдельно подают кислород и после смешения исходная смесь поступает в реактор, Реакционную смесь, выходящую иэ реактора, проводят че" 25 рез пробоотборную петлю и собирают в охлаждаемой ловушке, В этих условиях получены следующие...
Способ получения диалкиловых эфиров 2-(2, 2-дихлорвинил) малоновой кислоты
Номер патента: 1549946
Опубликовано: 15.03.1990
Авторы: Лапкин, Родыгин, Щепин, Щепина
МПК: C07C 67/30, C07C 69/65
Метки: 2-(2, 2-дихлорвинил)-2, диалкиловых, кислоты, малоновой, эфиров
...до начала реакции,после чего реакция идет самопроизвольно при температуре кипения растворителей, После окончания прибавлениясмесь греют 45 мин при 50 С и обрабатывают как в примере 1, Выход 1,4 г 50(89 л)П р и м е р 4 (растворительэфир). В реакционную колбу вносят6,5 г (0,1 моль) мелкоизмельченногоцинка, 30 мл эфира и 0,5 мл хлораля, 55Реакционную массу нагревают до кипения и затем туда же по каплям и приперемешивании добавляют 14,5 г(0,05 моль) диэтилового эфира2-(2,2,2-трихлорэтилиден)малоновойкислоты в 10 мл эфира. Дальнейшие операции проводятся как в примере 2.Т. кип. реакции 35-38 С. Выход 11,1 г(873) .П р и м е р 5 (растворительэтилацетат). В реакционную колбу вносят 6,5 г (0,1 моль) цинка в виде мелкой стружки, 30 мл...
Способ получения 2, 5-дихлор-3-аминобензойной кислоты
Номер патента: 1549947
Опубликовано: 15.03.1990
Авторы: Григорьев, Ральчук, Щербина, Язловицкий
МПК: C07C 229/00
Метки: 5-дихлор-3-аминобензойной, кислоты
...д. 4/5 1Производственно-издательский комбинат "Патент", г,ужгород, ул. Гагарина, 101 Смесь 4,8 г 2,5-дихлор-З-аминотереталевой кислоты и 40 мл солянойкислоты, разбавленной водой в соотношении 1:1, кипятят 3 ч (до полногорастворения), охлаждают до комнатной5температуры, Выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой, сушат, Выход 3, 76 г (95 ) . Т. пл. 198-199 С,Продукт не дает депрессии температуры 10плавления в пробе смешения с 2,5-дихлор-аминобензойной кислоты, полу- Фчинной восстановлением 2,5-дихлор-З- .-цитробензойной кислоты, Суммарныйвь 1 ход по двум стадиям равен 91,2 .Таким образом, предлагаемый способпозволяет получать целевой продукт с Способ получения 2,5-дихлоршаминобензойной кислоты путем восстановления производного...
Способ получения 2, 4-динитрофенилгидразона 2 аминобензальдегида
Номер патента: 1549948
Опубликовано: 15.03.1990
Авторы: Бурмистров, Гураль, Дзюра, Лимаренко
МПК: C07C 249/16, C07C 251/86
Метки: 4-динитрофенилгидразона, аминобензальдегида
...В. Кабаций Редактор Т. Лазоренкощ ее ее аеее еа ив е е Заказ 245, Тираж 334 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям.при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина,101 Одновременно через газоотводную т убку, насаженную на верхний конец х лодильника, в поглотительную склянку с 10 л,-ной соляной кислотой отводится свободный триэтил- или триметиламин5 и превращается в гидрохлорид, который отфильтровывается и используется в последующих синтезах.По окончании реакции реакционную м ссу охлаждают до 80-90 С, добавляют 2 мл концентрированной соляной кисл ты, отгоняют с водяным паром 2-амин бенэальдегид, который затем вводят в...
Способ выделения 2-амино-5-нафтол-7-сульфокислоты
Номер патента: 1549949
Опубликовано: 15.03.1990
Авторы: Бараева, Брюске, Колоскова, Матушкина
МПК: C07C 309/47
Метки: 2-амино-5-нафтол-7-сульфокислоты, выделения
...-дисульфокислоты проводят по примеру 12. Пла в ку на И- кислоту проводят по примеру 1.3. Выделение И-кислоты.Выделение И-кислоты проводят по примеру 1, кроме загрузки жирных спиртов. Жирные спирты загружают в разбавленный плав в количестве 0,16 от объема разбавленного плава (0,96 мл), рН 1,8.Получают технический продукт массой 84,6 г. Массовая доля И-кислоты в пасте 82,7 Ф. Масса 100/-ного продукта 70 г. Содержание. примеси 2-нафтиламино,7-дисульфокислоты 0,2.Содержание примеси 2-нафтиламино- -5-сульфокислоты - следы, Раствори- ф мость 3,54П р и м е р 3. Вводят жирные спирты 0,23 от объема разбавленного плава.1. Растворение 2-нафтиламино,7- -дисульфокислоты проводят по примеру 1.2. Плавку на И-кислоту проводят по примеру 1.3,...
Способ получения диметингемицианиновых производных n метиланилина
Номер патента: 1549950
Опубликовано: 15.03.1990
Авторы: Любич, Токмакова, Формина
МПК: C07D 209/14, C07D 235/14, C07D 263/56 ...
Метки: диметингемицианиновых, метиланилина, производных
...и м е р 1. Получение атилперхлората 2-(р-И-метиланилиновинил)-Оенэтиазола (соединение 1).Смесь 0,3 г (0,002 моль) триэтиловсго эфира ортомуравьиной кислоты,03 г (0,001 моль) этилперхлората2-,метилбенэтиазола и 0,27 г(0,0025 моль) Ы-метиланилина нагревают 5 мин при 125 С, затем оставляютна, 18-20 ч при комнатной температуре.Выделившийся осадок отфильтровывают,промывают на фильтре 10 мл воды,3 мл ацетона, 5 мл эфира и получают0,25 г целевого продукта, Из маточника разбавлением эфиром дополнительнополучают 0,06 г целевого продукта.Общий выход этилперхлората 2-(-И-ме 30тиланилиновинил) бензтиазола 0,31 г(79,23), После переосаждения иэ ацетона водой получают желтоватые листочки с температурой плавления 193195 С.Л,(в С Н ОН) = 398 нм,Найдено,...
Способ выделения хинолиновых оснований
Номер патента: 1549951
Опубликовано: 15.03.1990
Автор: Новиков
МПК: C07D 215/04, C07D 217/02
Метки: выделения, оснований, хинолиновых
...хинальдин 16,5.50 мл (й 1,09) этой фракции смешивают с 20 мл конц. НС 1 И 1,19) и добавляют. 35 г СоС 1 6 НО в 35 мл воды.Отделенный и промытый осадок комплекса смешивают с 50 мл воды и добавляют 500 мл 25%-ной аммиачной воды снагреванием при 30-40 С. К полученнойдвухслойной системе добавляют 25 млбензола, а отделенный органическийслой обрабатывают, как в примере 1.Получают 17,5 г оснований, что составляет 32, 17 от загрузки.Состав, %: изохинолин 97,2; хинолин 2,8.При разложении комплекса перегретым водяным паром в присутствии щелочи, выход полученных основанийсоставляет 307. от загрузки, что соответствует чистоте изохинолина 9698%. 35П р и м е р 3. Осуществляют аналогично примеру 2, только вместо хлористого кобальта используют 16 г2...
Способ получения производных 2, 3, 5-триарилтетразолий хлорида
Номер патента: 1549952
Опубликовано: 15.03.1990
Авторы: Беляков, Литвинов, Марковский, Мерзляк, Силина
МПК: C07D 257/04
Метки: 5-триарилтетразолий, производных, хлорида
...г (89 мас,%); т.пл, 243 С.Вычислено, %: С 1 19,10.Найдено, Е: С 1 18,71.ИК-спектр см ): 1610 1,Д ), 1175( и), 1000 (1,),25Полосы поглощения в области 33003400 смЯ,1 ТАФ) отсутств,УФ-спектр (нм):%,о = 247 ( Г- 25500),Данные о синтезированных 2,3,5 триарилтетразолий галогенидах представлены в табл. 1.Аналогично примеру 1,проведен рядсинтезов с варьированием соотношенияреагентов, растворителя и типа ТАФ(табл, 2).35Снижение соотношения ТАФ:тионилхлорид ниже 1:2, помимо .увеличениявремени синтеза, приводит к образованию смеси продуктов (ТТХ, ТАФ и промежуточного тиотетразина). Увеличениеуказанного соотношения более 110не приводит к увеличению выхода ТТХ,Оптимальным соотношением ТАФ.;тионилхлорид и оптимальными условиямисинтеза являются...
Способ получения 2-(5-замещенных-фурил-2)-4-хлорметил-1, 3 диоксоланов
Номер патента: 1549953
Опубликовано: 15.03.1990
Авторы: Бадовская, Гаврилова, Кульневич
МПК: C07D 407/04
Метки: 2-(5-замещенных-фурил-2)-4-хлорметил-1, диоксоланов
...подвергают взаимодействию с 2- -клорметилоксираном в присутствии катализатора - тетрагалогенцца олова2собов получения 2-5-К-фурил-4- -хлорметил,3-диоксоланов, где К-Н, Вг, 1, СНр, Ю, которые находят применение в качестве химических реактивов, а также обладают анальгетической активностью. Цель - увеличение выхода и удешевление процесса. Последний ведут введением раствора катализатора БпГал , где Гал - С 1, Вг, 1 - в раствор 5-К-вурфурола, где К имеет указанные значения, и 2-хлорметилоксирана в хлорсодержащих алканах, инертных в условиях реакции, при 40-50 С и молярном соотношеиии реагентов 0,05:1:2. Способ позволяет повысить выход целевых продуктов с 40- а 52 до 73-807, снизить стоимость целе- Е вых продуктов в 4 раза за счет...
Способ получения (2, 2-дихлорвинил)дихлорфосфата
Номер патента: 1549954
Опубликовано: 15.03.1990
Авторы: Колбасенко, Мартынов, Соколов
МПК: C07F 9/14
Метки: 2-дихлорвинил)дихлорфосфата
...продолжают перемешивание при ипении реакционной смеси в течение 5 ч. Затем охлаждают. Добавляют 30 мл гексана, перемешивают 20 мин, декантируют органический верхний слой от(57) Изобретение относится к химиифосфорорганических соединений, вчастности к получению (2, 2-дихлорвинил)дихлорфосфата, используемогов синтезе пестицидных препаратов.Цель - повышение выхода целевого продукта. Получение ведут реакцией хлорокиси фосфора с хлоралем в присутствии цинк - медной пары в среде серного эфира при кипячении реакционнойсмеси. Выход целевого продукта до567 (против 357 в известном процессе). ося темно-коричневого ивают растворитель. Остают в вакууме. Получают д 567) (2,2-дихлорвинил) - а. Т.кип. 46-47 С/и 1,4948. Спектр ЯМР Н (в СВС 1,...
Способ получения ртутных комплексов n-фосфорилированных тиоамидов
Номер патента: 1549955
Опубликовано: 15.03.1990
Авторы: Гильманова, Забиров, Поздеев, Черкасов, Шамсевалеев
Метки: n-фосфорилированных, комплексов, ртутных, тиоамидов
...что смесь, состоящую из3,1 г (О,ОФ моль) М-диизопропокси(0,01 моль) желтой окиси ртути и70 мл четыреххлористого углерода,кипятят 1 ч. Выход 3,92 г (94,1%),П р и м е р 4. Отличается от примера 2 тем, что смесь, состоящую из3,17 г (0,01 моль) М-диизопропокситиофосфорклтиобензамида, 1,085 г(0,005 моль) красной окиси ртути и70 мл четыреххлористого углерода,кипятят 1 ч. Выход 3,37 г (81%).П р и м е р 5, Отличается от примера 2 тем, что смесь, состоящую из3,17 г (0,01 моль) И-диизопропокси-.тиофосфорилтиобензамида, 2,17 г(0,01 моль) красной окиси ртути и70 мл бензола, кипятят с ловушкойДина-Старка в течение 2 ч. Выход4,0 г (96%).П р и м е р 6, Отличается от примера 2 тем, что смесь, состоящую из3,17 г (0,01 моль)...
Способ получения о-алкилили о-триметилсилил бис(диалкиламинометил)фосфинатов
Номер патента: 1549956
Опубликовано: 15.03.1990
Авторы: Боганова, Ливанцов, Луценко, Прищенко
МПК: C07F 9/32
Метки: бис(диалкиламинометил)фосфинатов, о-алкилили, о-триметилсилил
...100 С.При более низкой температуре скоростьпроцесса резко замедляется, выходцелевых продуктов снижается, приболее высоких температурах наблюдается снижение выхода за счет разложения исходных веществ.Проведение процесса в атмосФереинертного газа позволяет обеспечить активность катализатора, а также избежать окисления исходных продуктовИспользование бис(диалкиламино)20Сметана в 15-20/:-ном избытке от стехиометрии позволяет быстро вестипроцесс и максимально использоватьисходный ФосФин. Увеличение избытка25не приводит к увеличению выходацелевых продуктов (1), а уменьшениеизбытка снижает их выход.Полученные соединения (1) - устой=чивые жидкости, перегоняющиеся припониженном давлении, могут хранитьсяв атмосФере инертного газа в...
Способ получения о-арил-о-(2-карбамоилфенил) аминометилфосфонатов
Номер патента: 1549957
Опубликовано: 15.03.1990
Авторы: Близнюк, Кваша, Маджара, Смирнова, Чверткин, Чверткина
МПК: C07F 9/40
Метки: аминометилфосфонатов, о-арил-о-(2-карбамоилфенил
...%: С 63,16; Н 7,42;И 6,70; Р 7,42.П р и м е р 2, Получение О(2-метил-фенил)-О-(2-М,М-диэтилкарбамоилфенил)-М,И-диэтиламинометилфосфоната.Вещество получают в условиях примера 1 А из 4, 1 г (О, 015 моль) 2-метилфенилсалицилфосфита и 2,37 г0, 015 моль) тетраэтилметилендиамина.Выход 6,45 (99,5 ),1,5467,КГ 0,76 (бензол - гексан - ацетон,6:2:1).Найдено,: С 64,25; Н 7,59;М 6,33; Р 7,08.Сгз Нзз Иг 04 РВычислено,: С 63,89; Н 7,63;И 6,48; Р 7,18.П р и м е р 3, Получение О-(2,4 дихлорфенил)-О-(2-М,М-диэтилкарбамоилфенил)-И, И-диэтиламинометилфосфоната.Вещество получают в условиях примера А 1 из 4,93 г (0,015 моль)2,4-дихлорфенилсалицилфосфита и2,37 г (0,015 моль) тетраэтилметилендиамина. Выход 7,30 г (100%), и,1,5488, КЕ 0,82 (бензол -...
Способ получения диалкиловых эфиров -фенил -(1, 2 диметилциклопропенил)-этилиденоксивинилфосфоновой кислоты
Номер патента: 1549958
Опубликовано: 15.03.1990
Авторы: Бурнаева, Коновалова, Пудовик, Тришин, Фахрутдинова, Хуснутдинова, Чистоклетов, Яркова
МПК: C07F 9/40
Метки: диалкиловых, диметилциклопропенил)-этилиденоксивинилфосфоновой, кислоты, фенил, эфиров
...(РОС), 1290 (Р=О), 1580,1595, 1620 (С=С, С 6 Н ), ЯМР Р спектрсодержит один сигнал +15 м,д, В ПМРспектре соединения Та синглет удвоенной интенсивности относится к СН протонам но ерагменте 1 13 2,28 м.д.),сз .10протоны СНС = в цепи проявляются в виде - синглета с 1)1,64 м.д. Метоксильные протоны у атома фосфора диастереотонны и представлены двумя дублетами с о 3,30 и53,70 м.д. с одинаковой константойспин-спинового взаимодействия 3 н12,0 Гц. Метиновый протон резонируетв виде дублета с ) 6,30 м.д. и "-Зр16,0 Гц. В слабых полях находятся про тоны бензольного кольца с 1 7,20 м.д.Спектр ПМР соединения (Тб) (ССТ,3, м.д.): 2,19 с СНО =, в цикле 1;1,40 сСНС =, в цепиД; 1,24 т(СН .); 3, 80 к (СНО); б, 30 д (=СН)Т р 1 6 0 Гц; 7,30 м (С 6 Н)В...
Способ получения тетраалкил(диметиламинометилен) дифосфонатов
Номер патента: 1549959
Опубликовано: 15.03.1990
Авторы: Боганова, Ливанцов, Луценко, Прищенко
МПК: C07F 9/40
Метки: дифосфонатов, тетраалкил(диметиламинометилен
...продуктов,Использование диалкил(трииетилсилил)йосйита в 20-303-ном избытке отстехиометрии позволяет быстро вестипроцесс и максимально использоватьисходный диметокси(диметиламино)метан. Увеличение избытка не приводитк увеличению выхода целевых продуктов (1), а уменьшение избытка снижает их выход. Полученные соединения (1) устойчивые жидкости, перегоняющиеся при пойккеннои давлении, могут храниться. в атмосфере инертного газа в течениедлительного вреиени, Состав и строение целевых продуктов (1) подтверящены данными элементного анализа иН,Синтез и выделение целевых продуктов (1) проводили в атмосфере сухогоаргона.П р и м е р 1. Тетраметил(дииетиламинометилен)дифосфонат (1 а).Смесь 2,8 г (0,023 моль) диметокси(дииетиламино)метана и 10,9...
Способ получения дибутоксифосфинозамещенных метилдиалкиламинов
Номер патента: 1549960
Опубликовано: 15.03.1990
Авторы: Боганова, Ливанцов, Луценко, Прищенко
МПК: C07F 9/48
Метки: дибутоксифосфинозамещенных, метилдиалкиламинов
...атома азота, благодаря чему становится Возможным широкое использование целевых продуктов(1) в органическом и элементоорганическом синтезе. Отсутствие растворителей и осадков делают предлагаемыйспособ препаративным и легко воспроизводимым,Предлагаемый способ основан наоригинальной и неожиданной реакции,впервые удалось осуществить ФосФорили:рование дибутоксиФосФином алкоксиэаме-щенных метилдиалкиламинов в отсутствии катализатора и избежать при этомпобочных процессов переэтерификациии расщепления связи азот - углерод.Оптимальными условиями процесса 35является нагревание от 50 до 20 С.При более низкой температуре скоростьпроцесса резко замедляется, выходцелевых продуктов сникается, приболее высоких температурах наблюдает- ося снижение...
Способ получения моноалкилфосфонитов
Номер патента: 1549961
Опубликовано: 15.03.1990
Авторы: Близнюк, Бондарева, Климова, Протасова
МПК: C07F 9/48
Метки: моноалкилфосфонитов
...6 Н и С Н; 97;1,5230, 1,1308; 100-102/2; СВН и Н Р; б) СБН и н-СН, 100; 1,4980;1,0249; 150-151/1; СНрОР; в) С НСН и н-СН, 95; 1,517 Р; 1,0752; СН, 100; 1,4440; 0,93281 100-102/1; Со НОРе Эти условия позволяют по- Сж высить выход целевых веществ (до 1007) которые не требуют очистки, и у; ростить процесс за счет образования ИНС 1, который не сорбируется целевым продуктом, а также сокращения ,количества растворителя. Эти соединения являются ключевыми полупродуктами синтеза разфосфорорганических соединелезными свойствами, в томбиологической активностью,Цель изобретения - упрощение процесса и повышение выхода целевых про дуктов.Поставленная цтем, что реакциюнов с алканоламч иФормула изобретения Способ получения моноалкилфосфонитов общей...
Способ получения диалкилфенилфосфонитов
Номер патента: 1549962
Опубликовано: 15.03.1990
Авторы: Близнюк, Климова, Протасова
МПК: C07F 9/48
Метки: диалкилфенилфосфонитов
...можетбыть превращен в гексаметилдисилазани возвращен в процесс.П р и м е р 1. Получение ди-н 10пропилфенилфосфонита,К раствору 5,4 г (0,09 моль) н-пропанола и 4,8 г (0,3 моль) гексаметилдисилазана в 20 мл гексана в атмосфере сухого азота при перемешивании1и температуре 0-5 ОС прибавляют покаплям 8,1 г (0,045 моль) фенилдихлорфосфина. Температуру массы повышают постепенно до комнатной, выдерживают смесь в этих условиях 1 ч иеще 2 ч при 30 С. Хлористый аммонийотфильтровывают, из фильтрата отгоняют растворитель и образовавшийсятриметилхлорсилан и в остатке получают 10, 1 г (99%) целевого вещества,пф 1,5030; 641,0060; т,кип. 100,102 С/4 мм рт.ст.Найдено, Ж: С 63,30; Н 8,29;Р 13,52,Вычислено, Х: С 63,69; Н 8,48;Р 13,69,Литературные...
Способ получения о-(2-арилоксикарбонилфенил)фосфонитов
Номер патента: 1549963
Опубликовано: 15.03.1990
Авторы: Близнюк, Маджара, Чверткин, Чверткина
МПК: C07F 9/48
Метки: о-(2-арилоксикарбонилфенил)фосфонитов
...атмосферном и/или пониженном давлении и в остатке получают целевой продукт практи чески с количественным выходом в достаточно чистом виде. Для практических целей полученные продукты могут использоваться без дополнительной очистки.35Получаемые соединения представляют собой вязкие жидкости, раствори"- мые в органических растворителях и не растворимые в воде.П р и м е р 1. Получение О-(4- метилфеноксикарбонилфенил)фенилфосфонита.Смесь 17,9 г (0,1 моль) фенилди" хлорфосфина, 10,8 г (О, 1 моль) 4-метилфенола и 0,079 г (1 моль) пиридина в 50 мл трет-бутилхлорида кипятят в течение 2 ч до прекращения выделения хлористого водорода. Затем в реакционную массу добавляют 13,80 г (0,1 моль) салициловой кислоты и про" должают кипячение до прекращения...
Способ получения трис(2-фенилвинил)фосфина
Номер патента: 1549964
Опубликовано: 15.03.1990
Авторы: Воронков, Вялых, Гусарова, Малышева, Рахматулина, Трофимов
МПК: C07F 9/50
Метки: трис(2-фенилвинил)фосфина
...13,4 г (0,24 моль)КОН, 2,8 мл (0,16 моль) воды (молярное соотношение реагентов 1:0,875;ф 1,.2:0,8) и 50 мл ГМФА.Смесь нагревают до 95-100 С в течение 5 ч, охлаждают, разбавляют водой, экстрагируютэфиром эфирные вытяжки промывают водой, сушат поташом, эфир отгоняют,получают 1,7 г (10%) фосфина (1).П р и м.е р . 8. В однолитровый вращающийся автоклав помещают 6,2 г(О, 24 моль) КОН, 2,8 мл (О, 16 моль)воды (молярное соотношение реагентов1:0,7:0,2:0,8) и 50 мл ГМФА. Смесьнагревают до 60-65 С в течение 5 ч)охлаждают, разбавляют водой экстрагируют эфиром, эфирные вытяжки промывают водой, сушат поташом, эфир отгоняют, получают 10 г (59%) фосфина (1).П р и м е р 9. В однолитровыйвращающийся автоклав помещают 6,2 г(О, 24 моль) КОН,...
Способ получения алкилфениларсинакролеинов
Номер патента: 1549965
Опубликовано: 15.03.1990
Авторы: Зябликова, Кузьмин, Липатова, Панфилович, Чечеткина
МПК: C07F 9/72
Метки: алкилфениларсинакролеинов
...; 1,5858. 3 табл,СС 1,.СС 1СС 1 7,03-7,337,03-7,307,08-7,31 7,0 1,30 790 1910 1980 7,0 0,96-2,10 6,23 9,27 6,23 9,23 6,23 9,30 7,50 7,50 7,53 бе с колонкой Видмера в легком вакууме в течение 6 ч с отгонкой этиловогоспирта. В результате Фракционированияреакционной смеси в вакууме выделено2 г (487) пропилФениларсинакролеина(0,021 моль) пропаргилового спиртанагревают в перегонной колбе с колонкой Видмера в течение 4 ч при температуре бани 100 С, В результате вакуумной разгонки выделен исходный иетилФенилэтоксиарсин с примесью (107 поданным ПИР-спектра) метилФениларсинакролеина. Увеличение температуры (до110 С) и времени (до 6-7 ч) реакции.приводит к сильному осиолению и реакционная смесь не разгоняется, ПоэтомуметилФениларсинакролеин был...
Способ получения водорастворимой частично сшитой оксиэтилцеллюлозы
Номер патента: 1549966
Опубликовано: 15.03.1990
Авторы: Жямайтайтис, Пяткявичюс, Шидлаускене
МПК: C08B 11/08
Метки: водорастворимой, оксиэтилцеллюлозы, сшитой, частично
...ДМБА в количестве, соответствующем молярному соотношению ГЗТЭГ:ПОгДМБА 1:5;0,5. Реакционную смесь выдерживают при 25 Св течение 8 ч при перирдическом пе1549966 ремешивании (2-я стадия). Промывку исушку продукта проводят так же, какв примере 1, Готовый продукт растворим в воде, вязкость его 17-ногораствора равна 3540 сП. Примеры получения годорастворимой частично сшитой ОЭЦ при других соотношениях компонентов и условиях сушки представлены в таблице,Формула изобретения Способ получения водорастворимой частично сшитой оксиэтилцеллюлозы, включаюций обработку ее сшиваюцим агентом в присутствии основания в среде растворителя с последующими Растворнтель(Иэдэг) Прирост Вя 9 кост 12-ного раствор ОЭПЭ/о одолжительТемпе- ратура язкост...
Способ получения светлой нефтеполимерной смолы
Номер патента: 1549967
Опубликовано: 15.03.1990
Авторы: Беляков, Думский, Костин, Кулида, Лившиц, Моторный, Парий, Румянцев, Сурото, Фолиянц, Чередникова
МПК: C08F 240/00
Метки: нефтеполимерной, светлой, смолы
...Показатель 936 170 164 9,5 -3014 898 130 168 9,3 -33 12 957 200 158 9,7 -29 16 45 42 16 15 40 31 Та блица 2 с акция 150- 190 СПлотность, кг/Иодное число,Вязкость кинемсСтС (олефины)С (диены)Са(олефины)С 12(парафины иБензолТолуол иода/100 гоическая при 20 С,1,2 0,2 0,1 0,4 0,1 0,5 афтены) 9 Толуол и другиеароматическиеуглеводороды 0,85-1,1В процессе получения нефтеполи 5 мерных смол были использованы образцы олигомера, приведены в табл,1,В качестве исходной фракции для получения нефтеполимерной смолы были использованы фракция с т.кип. 120- 200 С продуктов пиролиэа смеси бензина и газа, а также фракция 150- 190 С пиролиза бензина, показатели которых приведены в табл. 2. 15ПолиМеризацию осуществляли в лабораторном автоклаве емкостью 2...
Способ получения порошкообразного термопластичного полиуретана
Номер патента: 1549968
Опубликовано: 15.03.1990
Авторы: Андреев, Демина, Корзюк, Самигуллин, Тимофеева, Фролов
МПК: C08G 18/61, C08L 75/04
Метки: полиуретана, порошкообразного, термопластичного
...при65 С вносят 24,06 г (0,1925 экв) 4,4 дифенилметандиизоцианата в 5 1 г гептана и 0,416 г катализатора ДАВСО.Через 30 мин леремешивания получают порошок, который отфильтровываюти сушат на воздухе. Порошок имеетос- 1,2. Массовая доля фракциис размером частиц менее 20 мкм составляет 237.П р и м е р 4. Смесь 150,0 г(О, 1426 экв) полибутиленгликольадипината (ММ 2000) и 19,26 г (0,4274 экв)1,4-бутандиола эмульгируют в 240 ггептана в присутствии 0,72 г олигозфирсилоксана (массовая доля О,ЗЕот исходных) с массовой долей силоксановой части 517 со средней ММ 11760.При интенсивном переме:ливании при65 ОС вносят 71,25 г (0,5700 экв)4,4 -дифенилметандиизоцианата в 119 ггептана и 0,962 г дибутилдилаурата.олова.Через 30 мин перемешивания получают...