Способ выделения хинолиновых оснований

И 1) ц)Ю Со 217/02 ЕННЫЙ НОМИТЕТниям и отнеытиямОф ГОСУД АРСПО ИЗОБПРИ ГКНТ АНИ 11 г 2инени(21) 4207216/2 (22) 29 12 86 (46) 15,03.90. (71) Восточный ский углехимич (72) Е.Г.Новик (53) 547.831.5 (56) Авторское У 164602, кл.-04 циклическим соед способам выдел ований, что мож коксохимии. Ц огии процесса. ействием хинолив частности нолиновых ос использовано рощение техноия х Бюл. У 10научно-исследоский институтв7.633(088,8)свидетельство07 0 27/00,ет бытль " упПроцесновых т ведут взаимонований с соСССР1963,ОВЫХ к гет ва кис таким же образом э 100 мл этой же вне мпле учают К АВТОРСКОМУ С(54) СПОСОБ ВЫПЕЛЕНИЯ ХИОСНОВАНИЙ(57) Изобретение относит Изобретение относится к усовершенствованному способу выделения хинолиновых оснований из нафталиновой и поглотительной фракции каменноугольной смолы, что может быть использовано в коксохимической промьппленности.Цель изобретения - упрощение процесса.Поставленная цель достигается за счет того, что при разложении комплекса, полученного путем взаимодействия смеси хиноличовых оснований с солями тяжелых металлов, .в качестве неорганического основания используют 10-253-ный раствор аммиака.П р и м е р 1. 500 мл (Й 1,08) технической изохинолиновой фракции (27,62 хинолина, 31,0 Ж изохинолина и 31,0% хинальдина) смешивают с 250 мл концентрированной соляной кислоты (й 1, 19) и приливают раствор 100 г СиС 1 2 Ндо в 500 мп воды.Выпавший осадок после охлаждения отфильтровывают и промывают водой. Отлями тяжелых металлов в кислои средес последующим разложением комплекса10-25 Е-ным раствором аммиака. Эти условия позволяют получить жидкий комплекс, который отделяется в виде органического слоя без образования твердых осадков, как в известном случае. жатый осадок обрабатывают 50 г ИаОН в 100 мл воды при энергичном перемеши нии и нагревании на водяной бане. Выделившаяся вначале голубая гидроо ь меди быстро превращается в черную окись меди. Нагрев с перемешиванием продолжают до полного исчезновения светло-голубого осадка (около 3 ч). Затем реакционную массу охлаждают и отфильтровывают осадок оксида меди. Промывают его небольшим количеством воды, а затем бензолом. Фильтрат представляет собой двухслойную жидкую систему. Верхний слой отделят, освобождают от растворителя и перегоняют досуха. Выход оснований 125,2 г или 23, 27 от загрузки, Состав, 7.: иэохинолин 75,4; хинолин 17,1; хинальдин следы. Анализ сырья и продуктов проводился одним и тем же методом - гаэожидкостной хроматограФией.Лля сра ыияпо1549951 3фракции (50 мл конц. НС 1 и 20 гСцС 1 2 НО в 100 мл Воды). Осадоккомплекса растворяют в 50 мл конц,ИН-воды и получают темно-синий раствор с плавающим наверху маслянистымслоем, Добавляют 25 мл бензола, отделяют органический слой и обрабатывают его, как в предыдущем случае,Получают 28 г или 25.97 от загрузкиоснований. Состав, %: изохинолин 79,710хинолин 18,8 ф хинальдин следы.П р и м е р 2. В качестве исходного сырья используют обогащеннуюфракцюю состава, 7.: хинолин 21,2;иэохинолин 60,8; хинальдин 16,5.50 мл (й 1,09) этой фракции смешивают с 20 мл конц. НС 1 И 1,19) и добавляют. 35 г СоС 1 6 НО в 35 мл воды.Отделенный и промытый осадок комплекса смешивают с 50 мл воды и добавляют 500 мл 25%-ной аммиачной воды снагреванием при 30-40 С. К полученнойдвухслойной системе добавляют 25 млбензола, а отделенный органическийслой обрабатывают, как в примере 1.Получают 17,5 г оснований, что составляет 32, 17 от загрузки.Состав, %: изохинолин 97,2; хинолин 2,8.При разложении комплекса перегретым водяным паром в присутствии щелочи, выход полученных основанийсоставляет 307. от загрузки, что соответствует чистоте изохинолина 9698%. 35П р и м е р 3. Осуществляют аналогично примеру 2, только вместо хлористого кобальта используют 16 г2 пС 1 в 16 мл воды. Выход оснований. 32,5 г или 59, 67 от загрузки.4 ОСостав, %;иэохинолин 79,8; хинолин 12,4; хинальдин 7,3.При разложении перегретым паром вприсутствии щелочи выход основанийсоставляет 613% от загрузки.П р и м е р 4. В качестве сырьяиспользуют техническую изохинолиновую фракцию (с 1 1,08) состава, %: хи"колин 32,8; изохинолин 32,3; хинальдин 26,5,К 75 г Сй(Ю) 4 НО в 300 мл воды добавляют 50 мл фракции. Полученный осадок кадмиевого комплекса об 55рабатывают 50 мл 25%-ной аммиачнойводы. Выход оснований 17 г или 31,5%от загрузки.Состав, %: изохинолин 48,0; хннолин 25,1; хпнальдин 21,6. П р и м е р 5, В качестве исходного сырья используют техническуюиэохинолиновую фракцию (й 1,08) свстана, %: хинолин 29,3, изохинолнн31,9, хинальднн 29,1. Комплекс получают, как в примере 1 (где 100 млфракции); только вместо хлорной медииспользуют 41 г ИБО 7 НО в 41 млводы. Полученный осадок разлагают100 мл 257-ной аммиачной воды. Выходоснований 56 г или 51,8% от загрузки.Состав, % изохинолин 41,2; хиполин27,6, хинальднн 23,3.П р и м е р б. В качестве сырьяиспользуют ту же фракцию, что и впримере 2,К 150 мл этой фракции добавляют60 мл конц. НС 1 (й 1,19) и 90 гСпЯО 4 5 НО в 90 мл воды. Выпавший приохлаждении осадок отфильтровывают.Промытый бензолом осадок комплексавысушивают на воздухе и получают132 г, которые разделяют на 3 равныечасти (по 44 г). К первым двум частям приливают 68 и 20 мл воды соответственно. Для разложения каждойчасти осадка используют по 50 мл25%-ной аммиачной воды, С учетом количества добавленной воды разложениекомплекса проводят 107. в , 17,5%- и257.-ным раствором аммиака. В последних двух случаях разложение и разделение слоев проводят при 30-40 С. Дляулучшения извлечения оснований и разделения слоев в каждом случае добавляют по 20 мл бензола. Органическиеслои освобождают от бензола и перегоняют. Выход оснований во всех случаях одинаков и равен 26 г, что в общей сложности составляет 47,77 отисходной фракции. Состав, 7: изохинолин 87,4; хинолин 12,2,Из приведенных примеров вещно, чтоающачная вода пригодна для разложения комплексов хинолиновых основанийс хлоридами, нитратами и сульфатамитяжелых металлов (Сц, Со, М 2 п,Сд) .Предлагаемый способ делает возможным извлечение отдельных компонентов иэ тяжелых оснований в промьшлен "ных условиях, для чего мало пригоднывсе известные способы,Формула и 3 о б р е т е н и я Способ выделения хинолиновых оснований путем нх взаимодействия с соляЗаказ 246 Тираж 316 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открьггиям прн ГКНТ ССС 1 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д4/5Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101 51549951 бми тяжелых металлов и кислой среде с - тем, что, с целью упрощения процесса;последующим разложением пожением полученного в качестве неорганического основаниякомплекса раствором неорганического используют 10 льз т 10-257-ный раствор аммиа"основания, о т л и ч а ю щ и й с я ка в воде.