Способ получения 9-трикозина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИК ЯО 1549(5 07 С 11/2 САНИЕ ИЗОБРЕТРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ О И(57) Изобретение относится к гетероциклическим веществам, в частности кполучению 9-трикозина, являющегосясинтоном для 9-трикозена ("мускалура") - полового феромона комнатной мухи. Цель - увеличение выхода целевого продукта. Синтез 9-трикозина ведутметаллизированием 1-децина амидамлития в жидком аммиаке с последующималкилированием 1-децинилида лития1-тридецилбромидом с использованиемсмешанного растворителя - диметилсульфоксида и тетрагидрофурана приобъемном соотношении 1-(3;1). Алкилирование проводят до полного испаренияаммиака. Способ позволяет повыситьвыход 9-трикозина на 15-16 мас.Ф посравнению с известным способом.1 табл. Бюл. й 10имии Башки кого илиаоков, Г.Ю, И Г.А. Толсти атов,.К тан В,В,исследова,веществмых. 111,высших дускалура,Мцвса Во1 О, 1977,Анточ (полев Удобиалкил аттра шеяхе ПОЛУЧЕНИЯ 9-ТР) СПОС ОЗИНА вают (6-7 темп до 2 раги Экст водо способу по.ый является"мускалу- омнатной ваку 3,23 зина осуществ 1, различиего растволяетсострителУприв Яловия и результатдены в таблице. римеров ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОВ ЕТЕНИЯЮ И ОТНРЫТИПРИ ГКНТ СССР(71) Институт хла АН СССР(56) Ковалев Б, Ги др. Синтетическиеобласти привлекающиаттрактантов) насекный способ полуцениацетиленов. Синтезтанта комнатной мухЖОрХ, т, Х 111, вып,2052,Изобретение относится клуцения 9-трикозина, которсинтоном для 9-трикозена (ра") - полового феромона кмухи Мцвса Йотевс 1 са.Целью изобретения является увеличение выхода целевого продукта.П р и м е р 1, К амиду лития, полученному из 0,15 г (21,6 мг-ат) металлического лития в 200 мл перегнанного жидкого аммиака в присутствии 0,005 г хлорного железа, добавляют 3,0 г (21,7 ммоль) 1-децина, перемешивают 1 ц, затем прибавляют 3,8 г (14,4 ммоль) алкилбромида в 15 мл абсолютного тетрагидрофурана (ТГФ) и сразу после этого 15 мл перегнанного диметилсульфоксида (ДМСО) . Перемешидо полного испарения аммиака ч) при постепенном повышении ратуры реакционной смеси с (-33)добавляют 50 мл воды и экстуют смесь гексаном (100 мл 3). акты промывают последовательно10-ной НС 1, насыщенными ИаНСОЗ 1, сушат МдЯ 04 и упаривают под мом. После перегонки получают г (10,1 ммоль или 703) 9-трикоп; 1,4545, т. кип, 169-170 С мм рт,ст.).особ по примерам 2-8я аналогично примеруит в составе смешанномас.3 от взяДИСО ТГФ того тридецил- бромидам 1:10,5 й 1.ю 2:1 31 5:1 54,0 1:2Реакция заканчивается при 20 С при полном испарении аммиака,оРеакция заканчивается при 30 С при полном испарении аммиака.Объемное соотношение гексаметапол:тетрагидрофуранля, о т л и ч а ю щ и й с я тем,25 что, с целью повышения выхода целевого продукта, в качестве исходного1-алкина используют 1-децин и алкилирование полученного 1-децинилидалития проводят в реакционной смесиметаллирования с использованием в качестве алкилирующего агента 1-тридецилбромида в присутствии в качествесорастворителя диметилсульфоксидапри объемном соотношении диметилсульфоксид;тетрагидрофуран, равном (1-3):1до полного испарения аммиака,Как видно из таблицы, по предло" женному способу выход 9-трикозина на 15-16 мас.ь выше, чем по известномуеФормула изобрет ения Способ получения 9-трикозина пу,тем металлирования 1-алкина амидом лития в жидком аммиаке с последующим алкилированием полученного алкинили- дЭ лития алкилгалогенидом в присутствии тетрагидрофурана и сорастворитеСоставитель Г. Гуляева Редактор Т. Лазоренко Техред М,дидык - Корректор В, КабацийЗаказ 245, Тираж 341 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета;по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, К, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина 101
СмотретьЗаявка
4358038, 04.01.1988
ИНСТИТУТ ХИМИИ БАШКИРСКОГО ФИЛИАЛА АН СССР
ОДИНОКОВ ВИКТОР НИКОЛАЕВИЧ, ИШМУРАТОВ ГУМЕР ЮСУПОВИЧ, ХАРИСОВ РИНАТ ЯМИГАНУРОВИЧ, ТОЛСТИКОВ ГЕНРИХ АЛЕКСАНДРОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07C 11/22
Метки: 9-трикозина
Опубликовано: 15.03.1990
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-1549943-sposob-polucheniya-9-trikozina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 9-трикозина</a>
Способ совместного получения хлористого винила и 1, 2 дихлорэтиленов
Номер патента: 830748
Опубликовано: 30.11.1984
Авторы: Гентош, Олейник, Паздерский, Трегер
МПК: C07C 21/06
Метки: винила, дихлорэтиленов, совместного, хлористого
...реакции анализируют методом газо-жидкостной хроматографии.П р и м е р 1. В смеситель из кварца подают 600 мл (26,79 ммоль) ацетилена и 19 мл 20 -ной соляной кислоты, в котором при температуре В парогазовую смесь, содержащую35. об.водяных паров, добавляют хлор в количестве 0,8 об.и смесь пропускают через кварцевый реактор при температуре 175 С и времени контакта 1,6 с, Жидкие продукты реакции и пары непрореагировавшей соляной кислоты конденсируют в ловушке. Органический слой отделяют от соляной кислоты, промывают водой и после высушнвания над прокаленным хлористьпч кальцием анализируют хроматографически, Несконденсировавшийся газ отмывают от непрореагировавшего хлора 10%-ным раствором К 1, собирают в газометр и анализируют...
Способ получения производных бербана или их солей
Номер патента: 1508958
Опубликовано: 15.09.1989
Авторы: Габор, Дьердь, Иене, Иштван, Йожеф, Лайош, Ласло, Сильвестер, Чаба
МПК: C07D 455/03
Метки: бербана, производных, солей
...14; Н 6,53;3,78 о 55Ср Нц ВгМОзНайдено, %: С 5481; Н 6,87;3,27.Мол.масса 370,29,58 0ИК-спектр (бромистый калий), см3400 (ОН); 2750-2850 (полоса Больцмана); 1480 (ароматический).П р и м е р 16, Получение 7,8 диэтокси-оксоаллобербана.Метил,8-диэтокси-оксоаллобербан-карбоксилат (10 ммоль)и 100 мл 10%-ного водного растворахлористоводородной кислоты совместоно нагревают при 100 С в течение 5 ч.После охлаждения реакционной смесидобавляют 100 мл воды, смесь подщелачивают до рН 9 путем добавления 20%ного водного раствора гидроокисинатрия и экстрагируют дихлорметаном.Органическую Фазу выпаривают, образо.вавшийся остаток рекристаллизуют изметанола, получая целевое соединение.Выход 91% от теоретического, т.пл.148-152 С (после рекристаллизации...
Б получения гомоизопилоповой кислоты
Номер патента: 352892
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Гунар, Завь, Институт, Преображенский, Тюрина
МПК: C07D 307/32
Метки: гомоизопилоповой, кислоты
...этиловый эфир акарбэтоксиэтил-гомопароконовой кислоты гидролизуют, и целевой продукт выделяют известными приемами.Реакция расщепления а-этил-а-карбэтоксир-этоксибутиролактона в а-этил-Л" з -бутенолид является новой, ранее не описанной в литературе.П р и м е р, Получение а-этил-Л"-бутенолида (1).Смесь 9,3 г а-этил-а-карбэтокси-Р-этоксибутиролактона (11) и 30 мл разбавленной (1: 1) соляной кислоты кипятят в течение 8 час до исчезновения масла, По охлаждении раствор извлекают многократно хлороформом или эфиром. После отгонки растворителя остаток перегоняют, т. кип. а-этил-Л -бутенолида 101 в 1 С (16 млт рт. ст.), Выход 3,5 г (80% ); пзо 1 4650 д 2 о 1 0883Найдено, %: С 64,23; Н 7,17.Вычислено, %: С 64,29; Н,17. Получение этилового эфира...
Способ получения нитрофуриламиноалкоксипиримидина
Номер патента: 471719
Опубликовано: 25.05.1975
Авторы: Клаус, Рудольф, Ханс-Иоахим, Эберхард
МПК: C07D 5/30
Метки: нитрофуриламиноалкоксипиримидина
...цз смеси мстцловыйспирт/вола 9: 1 ц су шат в вакууме црц 70 С.Выход продукта 6,8 г; т. пл. 200 - 201 С.Пример 13.А. 2-(2-фурил)-5-(2-Ы-метилпиперазиноэто.кси)-пиримидин. 9 г 2-(2-фурцл)-5-(2-хлорэтоксц).ггиризгидина и 20 г -метцлгцперзинанагревают 3 час цри 70 С. Ооработку осушсствляют аналогично примеру ЗЛ. Выход продукта 7,5 г; т. пл. 76 - 80 С.Б. 2-(5-Нитро-фурил)-5-(2-Х-метилпипер.азиноэтокси)-пиримидин, Получают аналогично примеру 16 цз 7,3 г 2-(2-фурил)-5-(2-Х.згстцлпиперазиноэтокси)-пцримцдцна, Продуктперекристаллцзовывают из этилового сццр.та. Выход продукта 2,5 г; т. пл. 144 - 145 С.Пример 14,А. 2 - (2-фурил)-5-,2-(Я-н-пропилпиперазино)-этокси-пиримидин. 6,72 г 2- (2-фурцл) -5- (2 хлорэтокси)-пиримцдцна растворяют в 70...
Способ получения сложных эфиров аповинкаминола или их солей
Номер патента: 581870
Опубликовано: 25.11.1977
Авторы: Ева, Кальман, Ласло, Мариа, Чаба, Эгон
МПК: C07D 519/04
Метки: аповинкаминола, сложных, солей, эфиров
...фракции элюата по 20 мп. Фракции, содержащие (-)пропионат аповинкаминола можно идентифицировать путем .тонкослойной хроматографии (на силикагеле; растворитель - хлороформ: этилацетат:метанол 8:2:1) фракции (6-13) объединяют и упаривают в вакууме. Полученный маслянистый продукт смешивают с насыщенным раствором винной кислоты в эфире до рН 4, Сразу же начинает выделяться тартрат сложного эфира. Смесь выдерживают 12 ч при 0-5 С. Затем отфильтровывают полученные кристаллы, промывают 8-10 мл охлажденного эфира и высушивают.Получают 1,15 г (-)пропионата аповинкаминола (69,2 от теоретического в расчете на аповинкаминол в качестве исходного вещества); т.пл. 94-100 С;1 в 48,3 (с =11 в пиридине)у В 1 0,70 на силикагеле; растворитель -...
Предыдущий патент: Способ очистки олигомеров пропилена
Следующий патент: Способ выделения амилтретбутилового эфира из реакционной смеси
Случайный патент: Устройство для осаждения слоевиз газовой фазы