165742
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 165742
Текст
Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик Н АЗОРЛИНОМУ СВЙДЕТЙЬСТВУ Кл. .2 о, 1.) Зависимое от авт, свидетельстваЗаявлено 10.17,1962 ( 77338923-4) МП 1 С 07 с с присоединением заявкиГосударственкый комитет по делам изобретений и открытий СССРПриоритет УЛ 1( Опубликовано 1964. Бюллетень20 Дата опубликования описания 4.Х 1.1964 СПОСОБ ОЧИСТКИ 3-МИТРО-АМИНОТОЛУОЛА Подписная групг 1 а Л 3 46 Изобретение относится к спосооу очистки З-нитро-аминотолуола, применяемого в производстве пигментных азотокрасителей.Известен способ очистки 3-нитро-аминотолуола путем его сублимации или перегонки в вакууме, Очищенный продукт имеет т. пл. 114,2 С. Известен также способ очистки 3-витра-ампнотолуола путем экстракции его из сырого продукта горячим толуолом с последующей крис 1 аллизацией из толуолього раствора. Обработка реакциошой массы раствором щелоч удалением непрорагировавшего мстанитропаратолуола применяется в технологии получения 3-нитро-амиотолуола а 1)Опо изох метанитропаракрезола, а также вообще для отделения аминов от примесей фенольпого характера. Указанные известные методы очистки 3 нитро-ахИОтолуо,1 а не позволяот гОлуитьпродукт, свооодный от фенольных примесей,обнаруженных авторами.Предлагается для упрощения процесса сырой продукт нагревать с разбавлепньв раствором щелочи при 90 - 95"С в течение 2 -2,5 час,Полученную после гидролиза пасту 3-питро-аминотолуола без предварительной отмывки от кислоты обрабатывают водным раствором едкого патра при 90- 95 С в тление2 - 2.5 час. Данный способ позволяет получать 3-нитро-ахннотолуо; с содер; апемчистого всцсства 99 68 и т. пл, 1144 -14 8 С с выходом 70 - 71%, считая 1-Толуцдин,Пример,В трехгорлую колбу с мешалкой и термо 5 метром вливают 25 г 30,",-ного раствора едкого патра, 60 х 1,г воды и вносят пасту, полученную гидролпзом нитроацетоллуида серной кислотон. Перемешивают 10 - 15 лнн дополучс 11 я однородной суспензии. Концептра 10 ция щелочи должна быть 25 - 3 Ъ. Для оп.ределения берут пробу, фильтруют и титруютфильтрат 0 511 раствором серной кислоты. Содер)кмое колбы нагрева:от до 90 - 95"С иразмешивают при этой температуре 2 -15 2,5 час. 3-нитро-аминотслуол на воро;1 кепромываОт небольшими порциями теплой воды (35 С) до нейтральной реакции по бриллиаптовой желтой бумаге.Вес пасты 43,2 г. Содержание сухого ве 20 щества в пасте 57,6%, вес сухого чистого 3 нитро-аминотолуола 24,9 - 25 вес, ч. Содержание 3-нитро-аминотолуола в сухом продукте 99,68 О, Выход составляет 70 - 71% оттеоретического на и-толуидин, Температура25 кристаллизации 114,4 - 114,8 С. Предмет изобретенияСпособ очистки З-нитро-аминотолуола,получаемого питрованием параацетолуида, 30 Отл и ч а 1 О 1 ц и Й с я тем. 1 то, с цельО уровся прОцсссс сырой нро.укт нагревают с разбавленным раствором щелочи прн 90 - 95 С и течение 2 - 2 5 час.
СмотретьЗаявка
773389
МПК / Метки
МПК: C07C 209/84, C07C 211/52
Метки: 165742
Опубликовано: 01.01.1964
Код ссылки
<a href="https://patents.su/1-165742-165742.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">165742</a>
Предыдущий патент: 165741
Следующий патент: Способ получения ксилилендиаминов
Случайный патент: Пневматический калибр для измерения среднего диаметра резьбы