Способ получения ксилилендиаминов

Номер патента: 615066

Опубликовано: 15.07.1978

Авторы: Гончаренко, Орехов, Руденко, Саврасова

МПК: C07C 179/10

Метки: кислот, мононадмалеиновой, мононадфталевой, растворов

...р и м е р 1, В трехгорлую колбуемкостью 0,5 л, снабженную мешалкой,термометром и обратным холодильником,загружают 80 г (Х моль) малеиновогоангидрида, 0,064 г (0,08% от веса ангидрида) резината кобальта, 80 мл толуола и перемешивают в течение 2-3 мин,а затем в один прием добавляют 111,3 г(1,2 моля) 30%-ной перекиси водорода,Реакция протекает экзотермично, поэтому колбу охлаждают воодой, поддерживаятемпературу не выше 20 С, В этих условиях реакционную массу перемешивают втечение 20 25 мин до полного растворения малеинового ангидрида, Далее иодометрически определяют выход .надкислоты присовместном присутствии с перекисью,Выход составляет 90,5 г (84% от теоретического), Количество оставшейсяперекиси водорода в растворе 1,57%,Наряду с...

Номер патента: 1266470

Опубликовано: 23.10.1986

Авторы: Кохеи, Синьи

МПК: C07D 213/34, C07D 213/55

Метки: винилкарбоновых, кислот, производных

...пониженного давления. Полученный таким образом остаток обрабатывают посредством хроматографии всиликагельной колонне, элюируют этанол - этилацетатом (1:5) с целью получения смеси (Е)- и (Е)-иэомеров7-(3-пиридил)-7-фенил-гептеновойкислоты (2,3 г, выход 80 ). (Е)-изомер изолируют путем рекристаллизации.иэ этилацетата. Одновременно (Е)изомер изолируют из .маслянистого вещества при удалении (Е)-изомера посредством жидкофазной хроматографиивысокой разрешающей способности.П р и м е р 9, 7-(3-Пиридил)-7- (2-тиенил)-б-гептеновая кислота.К перемешанной смеси метилсульфинилметнла натрия, которую получают путем добавления порошкообразного гидрида натрия (500 мг) к избыточному диметилсульфоксиду с перемешиванием в среде азота при 65-70 С доо...

Номер патента: 751322

Опубликовано: 23.07.1980

Авторы: Анна, Руди, Рут, Уве, Эльмар

МПК: C07D 203/16

Метки: 1-азиридин-карбоновых, кислот, производных, эфиров

...эфиром хлормуравьиной кислоты (т. кип. 86-90 ОС /0,1 мм рт.ст.) - 1-нафтиловый эфир 2-циан- -1-азиридинкарбоновой кислоты, маслянистый продукт,4-метилфениловым эфиром хлормуравьиной кислоты (т.кип. 105-106 С/ /30 мм рт.ст.) - 4-метилфениловыйэфир 2-цианазиридинкарбоновой кисло- ты, т.пл. 88-90 фС;2,4-диметилфениловым эфиром хлор- муравьиной кислоты (т.кип. 100- 101 С/12 мм рт.ст. ) -2,4-диметилФениловый эфир 2-циан-азиридинкарбоновой кислоты, т.пл. 90-91 С (после перекристаллизации иэ этанола),4-втор-бутилфениловым эфиром хлор- муравьиной кислоты (т.кин. 122-123 фС/ /12 мм рт.ст.) - 4-втор-бутилфениловый эфир 2-циан-азиридинкарбоновой кислоты, т.пл. 74-75 С (после перекристаллизации из лигроина);4-бифениловым эфиром...

Номер патента: 318599

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Богданова, Всесоюзный, Дмоховска, Ермачкова, Ларионова, Пономарев

МПК: C08G 77/26

Метки: б115л, диметилполисилоксаноiraiirro

...вязкость полимера в ацетоне составляет 1,09.П р и м е р 4. В колбу, снабженную мешалкой и капельной воронкой, помещают 245 г 1 х 1 аОН, растворенного в 1000 мл воды. Содержимое охлаждают до 0 С, Затем по каплям (со скоростью, обеспечивающей температуру внутри колбы 0 - 2 С) добавляют смесь 182 г (1 моль) у-цианпропилметилдихлорсилаиа, 258 г (2 моль) диметилдихлорсилаиа и 1,26 г (0,003 моль) винилметилдихлорсилаиа. После окончания подачи смеси органический слой отделяют от водного. Остатки воды удаляют под вакуумом при температуре 70 - 80 С (остаточное давление 3 мм рт. ст.). Согидролизат фильтруют. Вязкость полученного согидролизата составляет 1950 спз.Б. Получение цианалкилполис и л о к с а н-а,а-д и о л о в.Пример 5. В...

Номер патента: 482042

Опубликовано: 25.08.1975

Авторы: Джон, Курт, Патрик

МПК: C07D 7/46

Метки: 1-бензопиранов, 10н-2-бензопирано4, 2-карбокси-4оксо-4н

...сушат и затем в течение 45 мин в смеси из 32 мл уксусной кислоты и 1 1,5 мл концентрированной соляной кислоты нагревают с обратным холодильником,. Реакционную смесь охлаждают до 25 оС и фильтруют. После перекристаллизации из водного диметилсульфоксида получают указанное соединение с выходом 2, 1 г (54% от теории) с т. пл. 304-306 оС.П р и м е р 6. 2-Карбокси-оксо- -9-хлор, 10-диметилН, 10 Н-(2)-бензопирано 1 4,3- 91 (1)-бензопиран,В раствор 550 мг (0,024 моля) натрия в этаноле при 45 оС добавляют при перемешивании суспензию, состоящую из 730 мг (0,024 моля) 2-ацетил-З-окси,6-диметил-хлор 6 Н-дибензо (ь,) пирана с т. пл. 172-175 оС в смеси из 670 мг (0,0046 моля) диэтилоксалата и 8 мл этанола. Реакционную смесь в течение 20 мин...