Способ получения 2-метилтиено-

Номер патента: 165729

Авторы: Абраменко, Жир, Ьхг

ZIP архив

Текст

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республиквпсимое от авт, свидетельстваЗаявлео 14.1,1963 ( 813587/23-4)с присоединением заявкиМПК С 07 с 1 ПриоритетОпубликовано 26,Х,1964, БюллетеньДата опубликования описания 15,1.1965 Государствен ныи комитет по делам изобретений и открытий СССРУД ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-МЕТИЛТИЕНО-(2,3-в И (3,2-в)-ПИРИДИНОВгается способ получени- и (3,2-в)-пиридинов. осуществляется конден иной соли хлоргидратаа с диалкилацеталем присутствии безводноггрев анием в абсолют етилтиесациеи 2- или 3 ацетоац о хлори ом эти двои- -ами- таль- стого ловом нные соединения могут быть исполькачестве исходных продуктов для полиметиновых красителей. т - светло-желтыепл. 209 - 211 С. Пикола) с Пример 1. 2-Метилтиено- (23-в)-пир и д и н. К смеси 64,0 г двойной оловянной соли хлоргидрата 2-аминотиофена (0,12 г 15 моль), 250,0 мл безводного этанола и 6,0 г безводного плавленого хлористого цинка при 65 - 75 С и энергичном размешивании в течение часа прибавляют по каплям 32,4 г диэтилацеталя ацетоацетальдегида (0,24 г люль) 20 После окончания прибавления размешивание при той же температуре продолжают еще 1 час, а затем реакционную смесь в течение 1 час доводят до кипения. Смесь охлаждают до комнатной температуры, прибавляют при 25 размешивании 60,0 г безводного плавленого хлористого цинка, нагревают до кипения и размешивают при кипении в течение 2 час. Спирт отгоняют, остаток при охлаждении обрабатывают 10%-ньм водным раствором ед 8 С (при е масло при стояческого). з Г 1 одписная группа45 Предла но-(2,3-в) Способ ной оловя нотиофен дегида в цинка на спирте. Получе зованы в синтезакого натра до щелочнои реакции на лакмус и перегоняют с водяным паром, Дистиллят обрабатывают в несколько приемов 1000 мл эфира, эфирную вытяжку сушат над поташом, эфир отгоняют, остаток перегоняют в вакууме.Собирают фракцию с т. кип. 88 - 90 С (при 3 лглг) - слегка желтоватое тяжелое масло с характерным запахом, темнеющее при стоянии, Выход 3,6 г (20,10/, от теоретического)ра иглы (из этаПример 2. 2-Метилтиено-(32-в)-п ир и д и н. К смеси 64,0 г двойной оловянной соли хлоргидрата 3-аминотиофена (0,12 г моль), 250,0 юг безводного этанола и 6,0 г безводного плавленого хлористого цинка при 65 - 75 С и энергичном размешивании в течение часа прибавляют по каплям 31,8 г диметилацеталя ацетоацетальдегида (0,24 г моль). Далее синтез ведут аналогично примеру 1.Собирают фракцию с т. кип. 95 - 9 5 мм) - слегка желтоватое тяжелос характерным запахом, темнеющеепии, Выход 9,5 г (53,0% от теоретиП и к р а т - светло-желтые пластинки (и этанола) с. тпл, 187 - 189 С.

Смотреть

Заявка

813587

П. И. Абраменко, В. Г. Жир ков, ЬХг КДй

МПК / Метки

МПК: C09B 23/16

Метки: 2-метилтиено

Опубликовано: 01.01.1964

Код ссылки

<a href="https://patents.su/1-165729-sposob-polucheniya-2-metiltieno.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2-метилтиено-</a>

Похожие патенты