Ягупольский

Номер патента: 350776

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Галкина, Институт, Матюшечева, Расторгуева, Ягупольский

МПК: C07C 19/08

Метки: сй-дигалоген-а, со, тетрагидроперфторалканов

...в вакууме. Выход б 0%, т. кип. б 3 - бб С/35 мм рт. ст.1,6-Дибром - 2,2,3,3,4,4,5,5- октафторгексан.К раствору 0,01 г моль трифенилфосфина в 20 мл четы реххлори сто го углерода при охлаждении льдом и размешивании постепенно добавляют 0,01 г лтоль брома в 15 мл четыреххлористого углерода. ( месь перемешивают 1 час и нагревают до 20"С, а затем приоавляют к ней О,ооо г моль 2,2,3,3,4,4,о,ооктафторгександиола,б и постепенно нагревают до 150 С с одновременной отгонкой четыреххлористого углерода, Массу выдерживают при 150 С 4 час до прекращения выде ления водорода и обрабатывают, как при получении 1,5-дихлор - 2,2,3,3,4,4-гексафторпентана.Пример 2. Получение сс,от-дихлор- и дибром-а,а,а,а-тетрагидроперфторалканов взаи модействием...

Номер патента: 331058

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Бутлеровский, Институт, Мохорт, Токсикологии, Тринус, Фадеичева, Фиалков, Эндельман, Юфа, Ягупольский

МПК: C07C 227/28, C07C 229/58

Метки: n-фehилa1iгpahи—, библиотека, производных

...па холоде концентрированной солянои кислотой. Отфильтровывают выпавший осадок, Выход 2,14 г (65,6%)с т, пл. 250260 С. После кристаллизациииз спирта т. пл. 268 - "70 С, Продукты, полую чснные по способам Л и 11, идентичны, чтодоказано отсутствием депрессии температуры плавления в смешанных пробах,Хлоргидрат Х- (л-трифторметилфенил)-5-ампноаптраниловой кислоты.и Раствор 1,5 г (0,0046 г лоль) М-(л-трифторметплфенил)-5-ницроантраниловой кислоты в метпловом спирте с 20 лг платиновогокатализатора гидрируют, как описано выше.Поглощается 310 лл водорода, Добавляют15 несколько капель концентрированной соляной кислоты, и полученный раствор отфильтровывают от платинового катализатора.Фильтрат упаривают в вакууме досуха. Выход хлоргидрата 1,5 г...

Номер патента: 303339

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Вомпе, Дейч, Киприанов, Левкоев, Монич, Троицка, Формина, Фридман, Ягупольский

МПК: C09B 23/08

Метки: красителей, лолучения, незамещенных, пентакарбоциапиновых, симметричных, цепи

...спирта и водой, Затем краситель перемешивают с этиловым спиртом (1 мл), отфильтровывают и промывают этиловым спиртом, бензолом и эфиром. Выход 0,03 г (20/о), Т. пл, 154 - 155 С (с разл.).Найдено, /о:,1 16,41; 16,55.Сз 1 Нзу 1 зЬзГз 1 СНзОН.Вычислено, %:,1 16,61,5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 4Максимум поглощения при 970 км (в мети- ловом спирте).Аналогичным способом получают 3,3-диэтил-б,б- бис - (трифторметил) - тиапентакарбоцианинтозилат. Выход 67/о. Т. пл. 168 - 170 С (с разл,), Максимум поглощения при 978 нм (в метиловом спирте).П р и м е р 4. Получение 3,3-диэтил-б,б-дициантиапентакарбоцианинхлорида.В раствор 0,15 г этилтозилата 2-метил-цианбензтиазола в 3 мл уксусного ангидрида, нагретый до 40 С, вносят 0,036 г хлорида ди-...

Номер патента: 290901

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Блакитный, Институт, Свищук, Фиалков, Ягупольский

МПК: C07C 33/44

Метки: производных, циклогексана

...снцл) -это время давление падает о1 ор ро ацо и " 51 ое вочцоц тэц- соответств еторуксуснои кислоты ц 0,9 г платиновой личества вод, дчерни. Автоклав продувают водородом, затем ние втва водорода. альнейшее пе е еремешивание в течение нескольких часов не п иво итподают водород из баллона до давления к увеличееличению поглощения водо ода. О50 атл и размешивают 2,5 час прц комнатной г " . д, цку реакционной смеси и выделение п отемпературе, За это время давление падает осуществляют, как описано выше.до 46 ат,111, что соответствует поглоцеццю тсо- . од гексафтордигидро-л-те пинеолаРстического количсства Водорода (3 лолы а 9,1 (86г ( в); т, кип. 179 в 1 С; ив 1 3910моль исходного вещества) . При дальнейшем г 126300.перемешивании в течение...

Номер патента: 283203

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Алексеева, Лин, Орда, Ягупольский

МПК: C07C 17/00, C07C 25/13

Метки: дифторйодидов, органических

...Раушская наб д. 4/5 Сапунова, 2 Типография, пр. П р и м е р 3. п-фторфенилдифторйодид,2,4 г и-фторйодозобе 11 зола суспендпруют в30 лсл хлористого метплена в стеклянной ампуле. Охлаждают жидким азотом, вакуумпруют и конденсируют 1,4 г четырехфторпстойсеры, Смесь размораживают до исчезновенияосадка. Газообразные продукты отсасываюти растворитель удаляют из кварцевой колбы ввакууме. Продукт - промывают фреоном.Выход 100/,. Т. пл. 100 - 101 С.Найдено, %: Р 20,94.СоН 4 Рз 1Вычислено, %: Р 21,92.П р и м е р 4, о-Нитрофенилдифторйодид получают аналогично и-фторфенилдифторйодиду из 1,32 г. о-нитройодозобензола, 0,6 г четырехфтористой серы в 20 лл хлористого метилена.Найдено, /о. Р 12,11;С оН 4 РзЗИ О.Вычислено, о/,: Р 13,24.П р и м е р 5,...

Номер патента: 279610

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Маличенко, Ягупольский

МПК: C07C 45/42, C07C 49/167

Метки: кетонов, фторсодержащих

...с полифторзамещенньими ненасыщенными углеводородами. 10Способ сложен по своему технологическомуоформлению.Выход целевого продукта невелик.Предлагаемый способ является новым и полезным, так как позволяет расширить ассортимент готовых продуктов, получить фторсодержащие кетоны с хорошим выходом. Способпрост в исполнении. Он заключается в том,что 2-амино-цианополифторалкены подвергают взаимодействию с минеральной кислотойпри температуре кипения реакционной массы,Желательно в качестве минеральной кислотыприменять концентрированную серную иликонцентрированную соляную кислоту,П р и м е р 1, 3-Гидроперфторпропилфторметилкетон.Смесь 2,6 г 2-амино-циано-г ерфторпентенаи 10 лл концентриров сернойкислоты нагревают при 100 С в т е 1 час.Продукт...

Номер патента: 276938

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Алексеева, Бурмаков, Дашевский, Котлов, Шамис, Ягупольский

МПК: C07B 39/00, C07C 63/72, C07D 307/89 ...

Метки: кислот, о-трифтормнтилзамещенных, фталевых

...кислот до температуры плавлео ния или при обработке уксусным ангидридомобразуются 3-трифторметил- и 1,4-бис(трифторметил) фталевые ангидриды.Строение 1,4-бис (трифторметил) фталевойкислоты доказано декарбоксилированием с медью в хинолпне при 250 С и омылением образующегося гексафтор-а-ксилола до терефталевой кислоты.Г 1 р и м е р 1. Получение дпфторангидрида3-трнфторметилфталевой кислоты (1),5 г гемимеллитовой кислоты и 11 г ЯР 4 нагревают в автоклаве на 100 .1 л при 100 С 1 час, при 120 С 2 час и при 150 С 8 час, продукт извлека 1 от эфиром, выдерживают над ХаЕ и перегоняют в вакууме. Выход 3,9 г (69%); т. кип, 107 - 108 С/15 1.1 рт, ст.; п 1,4408: с 1-",о 1,548; МК, найд, 40,64; выч. 40,35.1-1 аидено, %: Г 4006; 40,21СН,Г-,Ох.зо...

Номер патента: 276020

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Алексеева, Андрианов, Бурмаков, Куншенко, Ягупольский

МПК: C01B 17/45

Метки: серы, тетрафторида

...минусЧетырехфтористую серу, своб ридов серы, в количестве 380 г в приемнике. При фторировани нических соединений тетрафт очищенной этим способом от и остатков хлора, выход и кач ванных продуктов значительно относится к области очистки серы, являющегося важным агентом в синтезе органических обретения Предмет 5 Способ очистки т содержащих прнмес с адсорбирующими сл тем, что, с целью стве адсорбирующег 0 тивированный уголь ния ведут при темп 30 С.етраф ей пл веще ры от хлорктирования личаюи 1 ий. тки, в каче- меняют ак- нтактирова 15 в мин да с тем конта и, о очпс а при инус гва полноты веществ и процературе Изобретениететрафторидафторирующимсоединений.Известен способ очистки тетрафторида серы от хлорсодержащих веществ путем...

Номер патента: 275070

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Маличенко, Ягупольский

МПК: C07C 85/04, C07C 87/28

Метки: виниламинов, фторсодержащих

...группировок могут найти применение в разных областях органического синтеза.Предложен способ получения фтор содержащих випиламинов общей формулыК - С=СЕ - СИ,где К - полифторалкильный или ароматический радикал, заключающийся в том, что фторированный и-олефин подвергают взаимодействию с водным раствором аммиака в среде диоксана.П р и м е р 1. Получение 1-циан-амино- (бензтиазолил) - перфторпропена.К смеси 5 ил диоксана и 1 лл 25 о/о-ного водного аммиака при 10 - 12 С прибавляют 0,92 г (бензтиазолил) - перфторбутенаи размешивают при 20 С в течение 1 час, затем выливают в воду. Осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат, после чего крнсталлизуют из метанола.Выход 0,6 г (76 о/о), т. пл. 136 - 137 С (пз метанола) .Найдено,...

Номер патента: 244120

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Барвынь, Варлыгина, Всесоюзный, Институт, Килинский, Левкоев, Лифшиц, Народицка, Троицка, Украинской, Ягупольский

МПК: G03C 1/10, G03C 7/333

Метки: галогенидосеребрянб1х, сенсибилизации

...или 5,6-дизамещенных бен зимидазолов в бензоле в присутствии пиридина, уксусного ангидрида и триэтиламина.П р и м е р 1. В 1 л расплавленной негативной аммиачной бромойодосеребряной эмульсии вводят 150 - 225 мл 0,022%-ного спиртово го раствора 1,1-диэтил,3-ди-н-гексил,5,б,б-тетрахлорим идакарбоцианинйодида. Сенсибилизированную эмульсию выставляют в термостате при 40 С в течение 20 - 30 мин и затем вводят раствор компонентов: 1- (3-сульфо- 25 феноксифенил) - 3 - стеароиламинопиразолона(5 А) и 1- (3-сульфо-феноксифенил) -3-стеароиламино - 4- (2"-хлор"-оксифенилазопиразолона (5 Б) в количестве 10 г на 1 л эмульсии. Полив проводят на пластинки или пленку.30 Получают фотографический материал, равномерно очувствленный к зоне до 595 нм...

Номер патента: 243614

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Бойко, Ягупольский

МПК: C07C 147/12, C07C 147/14, C07C 149/32 ...

Метки: ортоаминопроизводных, сульфоксида, фенилтрифторметмлсульфида

...и фильтруют от примесей. Выход12,4 г (66,7%); т. пл. 109 - 110 С (из гексана).Найдено, %: Г 17,36, 17,40,Заказ 2445/16 Тираж 480 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2 С 1 зНзРз 11 Оз 8.Вычислено, %: Р 17,63.б) К 5 г трихлорметилсульфида в автоклавепри охлаждении приливают 15 мл безводногоперегнанного фтористого водорода, Автоклавнагревают в течение 3 час на кипящей водянсй бане, охлаждают до 0 С, отгоняют избыток НР. Остаток растворяют в эфире, отфильтровывают от примесей, отгоняют эфир.Выход 2,42 г (56,0%); т, пл. 108 - 109 С (изгексана) .о-Трифторметилмеркаптоа нилин,К кипящему раствору 4 г трифторметилсульфида в 10 лил...

Номер патента: 232221

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Галушко, Ягупольский

МПК: C07D 213/26

Метки: гомологов, пергалоидалкильных, пиридина, производных

...а-перфтор-н-пропил 1 нриднн.Соединенные солянокнсль.е вытяжки подщелачнвают аммиаком н извлекают вьгпавшее232221 30 Предм ет изобретения Составитель Г. А. Езерская Редактор Л. К, Ушакова Техред Л. Я. Левика Корректор Л. В. К)шикаЗаказ 417 г 18 Тираж 437 ПодписноеЦНИИПИ Комитста по делам изобрстсшш и открытий при Совете Министров СССМосква, Цситр, пр. Серова, д. 4 Типография, ир. Сапунова, 2 масло эфирогг. Эфирнгяй эгест 1 закт промывагот водой и сушат. Выход смеси б- и у-изомеров перфтор-н-пропилпиридина 5,2 г, т. кип, 137 - 138 С, и," 1,3762.Найдено, %: М 5,79, 5,81; Г 53,58, 53,60.СвН 4 Г М.Вычислено, %: Х 5,67; Г 53,82.П р и м е р 2. Получение 2,4-дихлор-н-перфторбутилпиридинов.Смесь 30 г (0,38 г лготгь) пиридина и 15 г (0,04 г...

Номер патента: 205826

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Деркач, Матюшечева, Нарбут, Ягупольский

МПК: C07C 17/14, C07C 22/04

Метки: ароматических, группу, дихлорметильную, содержащих, соединений

...прозрачный раствор нагревяют до 110 С в течение 2 час до прекращения энергичного выделения хлористого водорода.В случае нитропроизводных реакцию проводят при 95 - 100 С за 2 час. Отгоняют хлорбснзол и хлорокись фосфора в вакууме водо- струйного насоса. Остаток при охлаждении и псремешивании разлагают водой, извлекают эфиром. Эфирные вытяжки промывают водой и несколько ряз раствором соды и водой, Су шат сульфатом натрия, После отгонки эфираостаток перегоняют с дефлегмятором в вакууме,Получение бснзальхлорпда действием пятихлористого фосфора на К-трихлорфосфазо амиды арнлкарбоновых кислот. В двухгорлуюколбу, снабженную обратным холодильником с отводом к водоструйному насосу н термометром, помещают 0,1 г лголь гидразида бензойной...

Номер патента: 179553

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Ефимов, Каган, Лобов, Фиалков, Ягупольский

МПК: A01N 29/10, A01N 33/18, A01N 37/34 ...

Метки: растительности, сорной, уничтожения

...в тв к контролю, СС 1, Ра, атомы галогено кси тро ОХ 8018 23 100 Свн 4 СС 3 78 90, своп-С,Н 4(ССа).,ые аминогруппы одные и зам бретен Пре ет и ы С, - С,итробензот н в качес вия для б методом репараты где 1 т" , - алкил Препарат н быть пспользова лективного дейст в посевах гороха сения в почву. П теплокровных.и арилы.рихлорпдтве гербициорьбы с сорпредпосевномалотоксич Способ уничтожениясти путем обработки ихюи 1 ийая тем, что, с цельтимента гербицидов, виспользуют производныещей .формулы ельно лича ассор едни а об сорно герб ю ра каче оенз и раститидами, отширениятве послотрихлорид где т.т, К., Кл группы С С 4 группа, циангр где Х - алкиль калами С - С 4Высота растений через 10 дней после посева Культурасм см слс О 1 О32, 2,82 о , 6,9О...

Номер патента: 185891

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Гитис, Глазь, Голубев, Кудр, Маличенко, Радько, Токарев, Ягупольский

МПК: C07C 51/58

Метки: 2-дифенил-1, дихлорангидрида1

...в кварцевый реактор, добавляют 0,4 г уротропина и пропуска 1 от ток сухого хлора при температуре 190 в 2 С, освещая реактор лампой ПРК, Спустя 2 час 20 добавляют 1 О г пятихлорпстого фосфора иг:родолжают хлорирование до окончания изменения веса реакционной массы, Полученный продукт разгоняют в вакууче при 2 млт рт. ст., собирая фракцию 124 - 130 С. Выход 25 и-трихлорметилбензоилхлорида составляет85%.Получение метилового эфиратг-т р их л ор метилбепзойной кислот ы. В круглодонную колбу, снабженную 30 обратным холодильником, помещают 530 лтгЗаказ 3048/16 Тираж 750 Формат бум. БОЛО/з Обьем 0,13 изд. л. ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам пзобрезений и открытий при Совете йинистров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д, 4 Типография, пр....

Номер патента: 168989

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Всесоюзный, Институт, Кондратенко, Курепина, Лифшиц, Тимофеева, Ягупольский

МПК: C09B 23/16

Метки: галогенидосеребряных, сенсибилизации

...раствора 1,1-дифенил,3-диэтил,5-бис - (трифторметилмеркапто) -имидакарбоцианинйодида. В дальнейшем обрабатывают так же, как в примере 1. Получают равномерно очувствленный фотоматериал с максимумом сенсибилизации 550 тр, граница зоны очувствления 585 тр.П р им е р 5. В 1 л эмульсии вводят 150 - 225 мл 0,025%-ного спиртового раствора 1,1-дифенил,3-диэтил,5-ди - (фторсульфонил)-имидакарбоцианинйодида. Дальнейшая технология аналогична описанной в примере 1. Получают фотографический материал с максимумом сенсибилизации 540 - 545 тр, и границей зоны очувствления 580 тр.Пример 6, В 1 л эмульсии вводят 300 - 450 мл 0,0250/о-ного спиртового раствора 1,1-дифенил,3-диэтил,5-бис - (трифторметилсульфоксидо) - имидакарбоцианинйодида....

Номер патента: 167867

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Институт, Пантелеймонов, Ягупольский

МПК: C07C 315/04, C07C 317/08

Метки: усср

...23,84.С НгЕ 0.Вычислено, %: Е - 24,15,П р и м е р 2, По.гучение 1-и-нитрофенил- трифторметилсу,гьфонилэтилена.Смешивают 0,01 моль гг-нитробензальдегида с 0,01 лоль метилтрифторметилсульфона и 12 мл диоксана и при 0 С прибавляют при размешивании раствор 0,4 г едкого патра в 1 мл воды. Через 7 мин к смеси приливают 25 лл воды и размешивают еще 30 мин. Выход 90%; т. пл. 166,5 в 1,5 С (из петролейного эфира).Найдено, %; Ы - 5,15; 20; Г - 2Вычислено, %: И - 4,98; Г - 20,25.П р и м е р 3. Получение 2-гг-дидгетилаиинофениг-трифтор 1 гетилсу гьфонилэтилена.Найдено, ойдо; Р - 20,23; 20; 29; М - 5,10; 5,14.С 1111121 31 028Вычислено, %: Г - 20,43; Х - 5,02.П р и м е р 4. Получение 1,4 бис-(Р-трифторметилсул ьфонилвинил) -бензола.Смешивают...

Номер патента: 167746

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Левкоев, Лифшиц, Народицка, Юфа, Ягупольский

МПК: C09B 23/16

Метки: галогенидосеребряных, сенсибилизации

...интенсивности при 565 - 590 ллк и границей зоны очувствления 610 млк,Аналогичный материал получают при применении соответствующих 1,1-диметил,3- диэтил- и 1,1-диэтил-З,З-ди- н. пропилпроизводных.П р и м е р 3, В 1 л эмульсии вводят 150 - 250 мл 0,025%-ного спиртового раствора 1,1, З,З-тетраэтил-5- дихлор,6-бис - (трифторметилсульфоксидо) - имидокарбоцианинйодида. Максимум сенсибилизации полученного высокочувствительного фотоматериала лежит при 555 лмк, граница очувствления - 600 л 1 лк. Светочувствительность слоя практически не изменяется, если в эмульсию после сенсибили.затора вводят раствор пурпурного компонен: та, например 1- (3-сульфо-феноксифенил) ,Згстеароиламинопиразолона- (5) (10 г/л).Аналогичный фотоматериал получают прп...

Номер патента: 161733

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Пантелеймонов, Ягупольский

МПК: C07C 315/00, C07C 317/10

Метки: 161733

...т и л с у л ь ф о и и л э т и л е и.Смешивают 0,1 гго.гь п-нитробензальдегидас 0,01 1 го,гь метилхлорметилсульфона и 15 я,гдиоксана и при 20-С прибавляют при размешивании раствор 0,4 а едкого натра в 1,5 л,гводы. Через 5 лгсн к смеси приливают 50 л.гводы и размешивают еще 15 1 гин,Выход 82,5 ого, температура плавления178,5 - 179,5 (из бензола),Найдено в ого; С 1 - 31,77; 31,75,С НС 1 зХО. 8.Вычислено в г С 1 - 32,25.Пример 3. 1-и-мстоксифенил-трих л о р м е т и л с у л ь ф о н и л э т и л е и.Смешивают 0,1 1 го.гь анисового альдегидас 0,01 лголь метилтрихлорхгетилсульфона и5 1 гг спирта и при 30 С прибавляют при размешивании раствор 0,4 г едкого натра в 1,5 лглводы. Через 10 мин к смеси приливают 50 млводы и размешивают еще 15 мин.161733...

Номер патента: 148800

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Вишневская, Горбунова, Ягупольский

МПК: B01J 25/02, C07B 31/00, C07H 5/06 ...

Метки: n-метил-d-глюкозамина

...течение суток. При охлаждении раствора до 2 - 0 через 30 - 40 мин происходит кристаллизация, и масса становится малоподвижной. В процессе выдержки в течение 2 - 3 час при +2 кристаллы укрупняются, масса становится более подвижной. Затем основание Шиффа отфильтровывают, отжимаот от маточника, сушат на воздухе до постоянного веса. Выход около 90% от теории (174 г), т. пл. 70 - 75, Из маточника при стоянии на холоду дополнительно выделяют около 8% продукта.Предмет изобретения Способ получения К-метил-с 1-глюкозамина из метиламина и глюкозы с последующим каталитическим гидрированием основания Шиффа водородом, о т л и ч а ю щи й с я тем, что, с целью упрощения и удешевления процесса, используют спиртовой раствор метиламина и в качестве...

Номер патента: 142483

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Ефимов, Иванова, Каган, Неклюдова, Ягупольский

МПК: A01N 57/34

Метки: борьбы, насекомыми

...с насекомыми-вредителями сельскохозяйственныхдля борьбы с долгоносиком применяют смесь форхпатокой,Известны хлорорганические инсектициды: гамьгексан, альдрин и другие,Предложен способ защиты растений отинсектицида контактного действия - парфенилфтортиофосфиновой кислоты.Предложенный инсектицид отличается отоксичностью для насекомых и пониженнойтворных животных.Авторами проводились испытания инсловых эфиров фенилфтортиофосфиновой кисокую контактную токсичность для рисовогобыкновенного свекловичного долгоносика,златогуски и других вредителей.Исследования на теплотворных живбелым мышам) показали малую токсивого эфира фенилфтортиофосфнновой кис няемых для борь ультур; например алина с кормовой-гексахло цикло насекомых с использова а хлор...

Номер патента: 137908

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Белинская, Фиалков, Юфа, Ягупольский

МПК: C07C 17/20, C07C 25/22

Метки: нафталина, производных, трифторметильных

...моля) 1,4-дихлор-трихлорметилнафталина, 18,0 г (0,9 моля) технического фтористого водорода и нагревают реакционную смесь в течение 8 час при 150. Давление в автоклаве достигает 30 атм, По окончании выдержки автоклав охлаждают, спускают давление, отгоняют фтористый водород, промывают и нейтрализуют продукт по методике примера 1, Промытый продукт отжимают и сушат, Получают 7,8 г (98% от теоретического) продукта с т. пл. 74 - 75 (после перекристаллизации из петролейного эфира т. пл.75 - 76) .Найдено %; С 1 - 26,33, 26,44; Р - 21,69, 21,79. Вычислено для С 11 Н 5 С 1 Рз%: С 1 - 26,78; Р - 21,51,П р и м е р 3. Получение 1,1,3,3-тетрафторфталанаВ полиэтиленовый реактор, снабженный медным обратным холодильником и водяной рубашкой, при...

Номер патента: 135495

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Красносельская, Солодушенков, Шейн, Ягупольский

МПК: C07C 227/02, C07C 229/56

Метки: 4-трифторметилантраниловой, кислоты

...образ исходном сырье, стадию получениВыход 4-три ленин в водно-сп вого спирта. ом, предлагаемыи способ технологически проще и б я цианистых солей, фторметилантраниловой ки иртовой щелочи и 75% при ает 95% среде и ри омы- амилолоты дос омылениЬЪ 135495 П р и м е р 1, Смесь 11,45 г 2-амино,4-бис-(трифторметил) бензола, 25 г 40%-ного раствора едкого натра и 65 мл этилового спирта нагревают в течение 6 часов в стальном автоклаве при 160 - 165, Затем реакционную смесь охлаждают, отгоняют из нее спирт с водяным паром и отфильтровывают фтористый натрий. Фильтрат и промывныс воды (от промывки осадка фтористого натрия) подкисляют 10%-ным раствором соляной кислоты до рН= - 3 - 4. Выпавшую 4-трифторметилантраниловую кислоту отфильтровывают,...

Номер патента: 118091

Опубликовано: 01.01.1958

Авторы: Борин, Левкоев, Лифшиц, Ягупольский

МПК: C09B 23/06, G03C 1/18, G03C 7/46 ...

Метки: галоидосеребряных, сенсибилизации, фотоматериалов

...эмульсию вводят раствор компоненты, например 1- (3-феноксисульфофенил) -3-гептадецилпиразолона (5)(10 - 15 г на 1 л эмульсии).Светочувствительность полученных материалов к желтозеленои области в обоих случаях в 1,5 - 2 раза выше, чем достигаемая при использовании эффективных 5,5-дизамещенных-алкилоксакарбоцианиновпри тех же значениях плотности вуали.П р и м е р 2. Аналогично предыдущему в 1 л эмульсии вводят200 - 300 мл 0,025%-ного спиртового раствора 1,1-диэтил,3-дифенил 6,6-бис (трифторметилсульфонил) имидокарбоцианинйодида. При этомполучают фотоматериал с максимумом сенсибилизации при 555 ммк(граница очувствления 590 ммк), По величине дополнительной светочувствительности этот фотографический материал в 1,5 раза выше...

Номер патента: 108317

Опубликовано: 01.01.1957

Авторы: Груз, Ягупольский

МПК: C07C 201/06, C07C 201/12, C07C 205/12 ...

Метки: пара-нятрофенил-хлорметилкарбинола

...Получают 85; илн 85% нигробензола. Реактор при энергичном рязмешивании охлаждают, продукг фильтруют, промывают водой, тщательно отжимают и промывают смесью, состоящей из 35 лл петролейного эфира н 15,ил хлороформа. Выход нара-нитрофенилхлорметилкарбинола - 137 г нли 84%. Т, пл. - 77 7 сРПри м е р 2. В двухлитровый реактор такого же устройства, что и в примере 1, помещают .360 а фосфористой кислоты, 62 г 37%-ной соляной кислоты н 78 лл воды, Смесь размешивают 30 мин., после чего присыпают 370 с (1,5 лоля) нитроэфира паря-нитрофенилхлорметилкарбинола и нагревают ня кипящей водяной бане до 95 - -97- в течение двух часов. В дальнейшем, не прекращая перемещивания, добавляют 400.ял воды и охлаждают до 5. Прн температуре 5" продолжают...

Номер патента: 106544

Опубликовано: 01.01.1957

Авторы: Фиалков, Ягупольский

МПК: C07C 201/12, C07C 205/57, C07C 51/16 ...

Метки: кислоты, м-нитробензойной

...(с темпе Тмрой плавления пе иже 72) и 350,11.1,55,5-иой ЯзотноЙ кислоты (1 О молей). Смесь при перемешиваиии нагревают па кипящей водяной бяис 8 - 9 .асов. Реакцио массу разбвляют 700 .г,г водь 5, охлаждаот до 0 и отфильтровывают выпявиую М-нитрооензойную кислоту. Лзотпокисль 1 й 1 тоникгаривают полИтсльпое коли естго к 1 слоты.схг:исск 1 Й п 150 д 1(т к)эистлси 3 От 3 во ь с углсгп Выход М-пптробспзсйпой кпс,5 Оты 142 а ил 85 к РС 1 СТ 1 СЪУ КОЛИ 1 ССТВУ, ТСХПСРЯТУ 13 1 11П р и м е р . В колоу, спабл(сп(5 б 11;ТПЫ 5 холоди.Внпкс:51, и 1 си(ои капсльиой Воронкой и термо;:ст)зо,"1, п 03 с 1 цОт смссь 350 .г Т С. 11 1 С С К О 11 и Л 0 Т П 011 К 1 С,0 Т Ы УД В 1,5 (с: 0,1 с й) и 400 .11.1 воды. С;1 есь пяГ 5010 до 95 и...

Номер патента: 102386

Опубликовано: 01.01.1956

Авторы: Груз, Киприанов, Манько, Ягупольский

МПК: C07C 51/00, C07C 59/56

Метки: 4-окси-3, 5-дииодфенил)-о, биллитраст, кислоты, препарата, фенилпропионовой

...- 210 гри ) мм. остаточного давления.Получение а-Фецил.З.(4-0 ксиФеныл)-пропионоеой кислотыОмылгние метоьсицитрилд.хлористь)м ал(омииием50 г. Игтцегии)ггрилз и ицл-литровой ко:33(, раствцрягзтя и 250 мл, сухо 1 п Тп.) 0,13. ) Р(1 ГТВПРУ 3)РИГЬПИГ 1 Я)пе(Ы Прп Ветрямццдицп. ВсрХШШ т цуп,ицый слой окгииитри,а гще раз нромываетгя 250 мл. волы, затем окгицити)л :5 в;ц кагзтя щелочь)п сги дунццимпорззом:1-й )Из - 2; м 1,;)%-иоГп а(твпд;3И, цдГр 10 Гп дц;О - (О;2-й рдз - 1 Э) мл. 5) п 0-ного растворЛаОН гой жг теьпцрзтуры;3-й раз - 50 мл. 10 Ч -ного растворЛаОН п)ычцои темпгратуры,Иелочные гытижки оесинитрила (тг)3 игртура плавления 100) объелинянтся, Фильтру)от я через складчатыйФильтр и кипятится 3 часа с порат)п...

Номер патента: 99950

Опубликовано: 01.01.1955

Авторы: Фиалков, Хаскин, Ягупольский, Яковлева

МПК: C07C 213/08, C07C 215/20

Метки: 2-амино-1паранитрофенилэтанола

...1,5 л, снабженный мехаческой мешалкой, термометром,манометром и вентилем для спуска давления, загружают 73 г (0,3 моля) 100%-ного ацетата пара-нитрофенилхлорметилкарбинола, 520 мл 26% -ного раствора аммиака (7,2 моля) и 500 мл метанола, Смесь выдерживают 1,5 часа при температуре 55 и давлении 1,5 атм. при непрерывном перемешивании. После окончания выдержки реакционную массу помещают в двухлитровую круглодонную колбу и упаривают на водяной бане до 1/3 первоначального объема. Температура массы достигает 85 - 90. Затем содержимое колбы охлаждают до 40 - 50 и подкисляют при перемешивании смесью 27 г 80% -ной уксусной кислоты (0,36 моля) н 15 мл воды.После охлаждения до 20 и отделения от незначительного количества выпавших смолистых...

Номер патента: 99677

Опубликовано: 01.01.1955

Авторы: Киприанов, Кулик, Ягупольский

МПК: C07C 201/08, C07C 201/14, C07C 205/19 ...

Метки: нитрофенилбромметилкарбинола, п-нитрофенилхлорметилкарбинола

...и 1 50 пл мстилового спирта. Отжатая масса кристаллизуется из мепиловэго спирта (1,5 лгл спирта ца 1 г сырого цитропродукта),Выход 126 г, что сот теорепическэго, Темления 75 - 78.Б, Омылепче нитроэфяра и - нитрофецилхлорметцлк а р б и н о л а, В трехгорлый реактор, снабхкеццый мешалкой. и обратным холодильником, помещается99677 Предмет изобретения Отв. редактор И. В. Макаров Л 104752 от 3/1 Ч 1955 г. Стандартгиз. Объем 0,125 и, л, Тир, 400, Цена 25 коп. Типография изд-ва Московская правда:, Г 1 отаповский пер., д. 3. Зак. М 1 1294. 10 г нитроэфира п-нитрофечилхлорметилкарбинола и 10 лл концентрированной соляной ки:лоты. Смесь при энергичном размешивании нагревается в течение 3 час. на водяной бане, затем охлаждается ледяной водой при...

Номер патента: 99258

Опубликовано: 01.01.1954

Авторы: Киприанов, Ягупольский

МПК: C07B 43/02, C07C 201/08, C07C 205/19 ...

Метки: нитрофенилбромметил-карбинола, п-нитрофенилхлор-метилкарбинола

...трехгорлый реактор, снабженный мешалкой и обратным холодильником (с устройством для поглощения соляной кислоты), вводят 10 г нитроэфира п-нитрофенилхлорметилкарбинола и 10 мл концентрированной соляной кислоты, Смесь при энергичном размешивании нагревают 3 час на водяной бане, затем охлаждают ледяной водой при размешивании и фильтруют.Выход п-нитрофенилхлорметилкарбинола 7,35 г или 90% от теории, т, пл. 78 - 80 С,П р и м е р 2, Получение п-нитрофенилбромметилкарбинола.А. Азотный эфир п-нитрофенилбромметилкарбинола,В трехгорлый реактор, снабженный капельной воронкой и мешалкой вводят смесь 27 мл азотной кислоты с уд. в, 1,5 и 60 мл серной кислоты с уд. в. 1,84. Смесь охлаждают до температуры - 20 С и при этой температуре из капельной...