Способ получения 4-трифторметилантраниловой кислоты

Номер патента: 221701

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Абрамов, Барабанов, Ефимова, Казанский, Кузьминых, Царев

МПК: C07F 9/40

Метки: и-окси-р, кислоты, многоатомных, р-трихлор, спиртов, этилфосфиновой, эфиров

...258 г (1 г моль) хлорофоса, 31 г (0,5 г моль) этиленгликоля, 200 мл диоксана и 2 - 3 г фосфорной кислоты, Реакционную массу нагревают до 80 - 110 С при пропускании медленного тока углекислоты. Вскоре начинает отгоняться метиловый спирт вместе с растворителем. Реакция заканчивается через 4 - 6 час, Продукт представляет собой очень вязкую бесцветную прозрачную массу, растворимую в воде.П р и м е р 2, В колбу с нисходящим холодильником вносят 258 г (1 г моль) хлорофоса, 30,6 г (0,33 г моль) глицерина и 2 - 3 г фосфорной кислоты. Реакционную массу постепенно нагревают до 95 - 115 С при пропу скании медленного тока углекислоты. Вскоре начинает отгоняться метиловый спирт вместе с растворителем. Реакция заканчивается через 4 - 8 час....

Номер патента: 1097953

Опубликовано: 15.06.1984

Авторы: Витенберг, Иоффе, Цибульская

МПК: G01N 33/48

Метки: карбоновых, кислот, низших, содержания, спиртов

...кислот и низших спиртов путем их высаливания и нагревания с последующим гаэохроматографическим анализом исследуемого образца 1, 10Однако способ недостаточно точен, поскольку добавление используемой .серной кислоты к исследуемому образцу приводит к разогреванию раствора, что обусловливает потерю 15 части определяемых компонентов на стадии подготовкИ пробы.Цель изобретения - повышение точности способа.Поставленная цель достигается согласно способу определения содержания карбоновых кислот и низших спиртов путем их высаливания, нагревания с последующим газохроматографическим анализом исследуемого образца и добавлением к исследуемой пробе бисульфата калия в конечной концентрации 0,75-1 г/мл.Способ осуществляют следующим образом.К пробе,...

Номер патента: 153255

Опубликовано: 01.01.1963

Авторы: Действительный, Дзи, Иностранна, Лесли

МПК: C22B 19/18

Метки: 60979122в, «бюллетене, делам, изобретений», комитет, конденсатор, министров, ожижения, октября, опубликовано, открытий, паров, совете, ссср, цинказаявлено

...предлагаемый конденсатор.Он состоит из стального футерованного кожуха 1, заполненного свинцом до уровня 2. Через боковую стенку внутрь конденсатора введен шнек, состоящий из лопастей 3, укрепленных на вращающемся наклонном валу 4, заключенном в кожухе 5. Кожух внутри конденсатора на небольшом расстоянии от нижнего конца б шнека до точки 7 срезан (как показано на чертеже).Лопасти 8 представляют собой части винтовой поверхности непрерывного винта, чередующиеся с прорезями (зазорами) 8 в зтой поверхности через каждые 120, В верхней части кожуха б имеется отверстие, по периметру которого к кожуху присоединена труба 9, опущенная нижним концом в массу дросса, заполняющего приемник 10 до уровня 11.При вращении шнека дросс поднимается вдоль...

Номер патента: 242898

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Кваша

МПК: C07D 213/79

Метки: ариловых, бис-4-амино-3, кислоты, трихлорпиколиновой, эфиров

...кислотой и снова водой до отсутствия хлор-иона в промывных водах. Выход "- 100%, т. разл.315 С, После перекристаллизации из диметилформамнда т. разл. 325 С.Найдено, %: С 1 38,48; гХ 1 10,41. 30 СН,С 1,404Вычислено, %: С 1 38,24; 1 х 1 10,05.П р и м е р 2. Получение 2,2-,бис-(4-амино 3,5,б-трихлорпиколин-оксифенил) -пропана.Продукт получают в условиях примера 1из 0,02 г .иоль 4-ахино,5,б-трихлорпиколиновой кислоты, 0,01 г иоль 2,2-,бис-(4-окси,- фенил)-пропана и 0,024 г смоль хлорокисифосфора в 25 мл,пиридина. Выход 98%,т. разл. "- 245 С,Найдено, %: С 1 31,71; тхт 8,54,С.НгвС 1 с 404.Вычислено, %: С 1 31,55; Х 8,29.П р и м е р 3. Получение 2,2-бис- (4-амино 3,5,6- трихлорпиколин - 4 - окси, - 3,5 - дихлорфе.н ил) -п р ои аи а,.Получают в...

Номер патента: 524792

Опубликовано: 15.08.1976

Авторы: Климова, Лаврова, Пушкарь, Сколдинов, Смирнова, Харкевич, Шмарьян

МПК: C07C 93/18

Метки: бис, кислоты, метил-(1-адамантил)-амино, этилового, эфира, янтарной

...ф -И- метил- тч- (1-адамантил) амино этанола, 450 мл безводного толуола и 16 г (0,1 моля) дихлорангидрида янтарной кислоты кипятят 5 ч в колбе, снабженной мешалкой и обратным холодильником, Смесь охлаждают до 5 С, фильтруют, осадок промывают эфиром, растворяют в 1 л воды, экстрагируют 250 мл эфира, к водному слою прибавляют активированный уголь, фильтруют, филь- трат насыщают бикарбонатом натрия и экстра. гируют эфиром; после сушки и отгонки растворителя получают 43,0 г основания бис-Р. Юметил- ч- (1-адамантил) амино этилового эфира янтарной кислоты с т,пл. 75.76 оС (из петролейногоКорректор Н. Ковалева Редактор Л, Емельянова Заказ 5090/595 Тираж 575 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам...