C07C 147/12 — C07C 147/12

Номер патента: 243614

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Бойко, Ягупольский

МПК: C07C 147/12, C07C 147/14, C07C 149/32 ...

Метки: ортоаминопроизводных, сульфоксида, фенилтрифторметмлсульфида

...и фильтруют от примесей. Выход12,4 г (66,7%); т. пл. 109 - 110 С (из гексана).Найдено, %: Г 17,36, 17,40,Заказ 2445/16 Тираж 480 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2 С 1 зНзРз 11 Оз 8.Вычислено, %: Р 17,63.б) К 5 г трихлорметилсульфида в автоклавепри охлаждении приливают 15 мл безводногоперегнанного фтористого водорода, Автоклавнагревают в течение 3 час на кипящей водянсй бане, охлаждают до 0 С, отгоняют избыток НР. Остаток растворяют в эфире, отфильтровывают от примесей, отгоняют эфир.Выход 2,42 г (56,0%); т, пл. 108 - 109 С (изгексана) .о-Трифторметилмеркаптоа нилин,К кипящему раствору 4 г трифторметилсульфида в 10 лил...

Номер патента: 302338

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Гитис, Иванов, Максимова

МПК: C07C 147/12

Метки: 4-диаминодифенилсульфона

...взрывоопасный растворптель уксусную, соляную кислоты, - вызывающий коррозию, что усложняет аппаратурцое офор- ление процесса и требует применения коррозионностойких материалов.С целью упрощения процесса, повышешгя выхода, степени чистоты целевого продукта, исключения агрессивных уксусной и соляной кислот, предлагается окисление сульфидцой серы до ЬО-группы и омыление амццоацетцльных групп проводить перекисью водородав концентрированной серной кцслоге (неопасной в коррозцонцом отношении) в однустадию, Окисление ведут при 20 - 40 С, а омь 5 ление - прц 80 в 1 С.Предлагаемьш способ обеспечивает получение 4,4-дцамццодцфеццлсульфона с выходом88",0 и т. пл, 174 - 175 С.П р и м е р. К 2 г 4,4-диацетцламццодифе 10 нилсульфцда, растворенного в...

Номер патента: 478831

Опубликовано: 30.07.1975

Авторы: Боронин, Гитис, Глазь, Иванов

МПК: C07C 147/12

Метки: ароматических, диаминов, полиядерных

...2,9;6,2,6,0; Ь 14,4, 13,3.С 8 Н 12 Х 20852.Вычислено, %: С 48,2; Н 2,7; К 6,25; 5 14,3.п-Бис- (4-аминофенилсульфонил) -бензол.В автоклав типа винт Вишневского загружают 10 г нитропродукта а-бис- (4-нитр офенил 4сульфонил) -бензола в 150 мл спирта, 1,5 г катализатора - никеля Ренея и при давленииводорода 20 в 1 ати и температуре 20 в 1 Сведут восстановление до прекращения поглощения водорода. Реакционную массу послевосстановления фильтруют от катализатора ивысаживают водой.Выход 90%; т. пл. 301 - 302 С (из спирта сдиметилформамидом) .ИК-спектр, ч, см-. 3243, 3382, 3465, 1633,3; 5 1 6,5, 1 6,5.С 18 Н 16 И 20482,Вычислено, %. С 55,6; Н 4,1; М 7,2; 5 16,5.П р и м е р 3. п,п-Бис-(4-нитрофенилтио)-дифенилсульфид.Смесь 20 г...

Номер патента: 370845

Опубликовано: 25.02.1977

Авторы: Алмаев, Андреева, Кошелева, Марков, Струцкая

МПК: C07C 147/12

Метки: тетрааминодифенилсульфона

...под вакуумом 600 мм рт,ст,Оставшуюся массу охлаждают и обрабатывают водой со льдом, взятых в количестве100 ч каждого. Продукт фильтруют, обрабатывают 100 мл спирта при кипячении, затемсмесь охлаждают, фильтруют и осадок сушатпри 100 оС.Выход продукта 84%; т,пл, 126-127 оС, 10П р и м е р 3, В стеклянный стаканзагружают 4,1 мл (0,101 моль) крепкойазотной кислоты и 101,5 мл (1,91 моль)крепкой серной кислоты; включают мешалкуи порциями добавляют 24,9 г (0,075 моль) 15зульфона, После загрузки 3-нитро,4-дихлордифенилсульфона смесь выдерживают 2 часпри 20 оС, затем выпавший в осадок 3,3 -динитро,4 -дихлордифенилсульфон фильтруютпромывают водой до нейтральной реакции по 2 Оуниверсальной индикаторной бумажке,Осадок сушат при 100-120...

Номер патента: 392688

Опубликовано: 25.06.1977

Авторы: Гудалина, Дмитрович, Изынеев, Марков

МПК: C07C 147/12

Метки: 3"-диамино-4, дианилинодифенилсульфона

...13 час. Затем реакционную массу охлаждают до комнатной температуры, обрабатывают 90 лгл разбавленной соляной кислоты (1: 1), отфильтровывают выпавший осадок и промывают его 150 лгл спирта. Продукт сушат до постояннсго веса при 100 С. Получают 3,3-динитро,4-дианилинодифенилсульфон - оранжевый порошок с т. пл, 250 - 253 С. Выход 18,7 г (95,2% от теоретического). Содержание органического хлора 0,64%.П р и м е р 2. Восстановление 3,3-динитро,4-дианилинодифенилсульфона.5,1 г 3,3-динитро,4-дианилинодифенилсульфона загружают в колбу с обратным холодильником, термометром и мешалкой, раст392688 Составитель Т. Титова Редактор Л. Герасимова Техред В, Рыбакова Корректор В. Гутман Заказ 511/1168 Изд.48 Тираж 563 Подписное ЦНИИПИ Государственного...

Номер патента: 447037

Опубликовано: 05.07.1977

Авторы: Гудалина, Дмитрович, Изынеев, Ливен, Марков

МПК: C07C 147/12

Метки: 3"-диамино-4, 4-дианилинодифенилсульфона

...до 120 С и давлении 40 атм вдиоксане. Затем реакционную смесь охлаждают докомнатной температуры и отфильтровывают отникеля Ренея. Из фильтрата отгойяют диоксан,продукт перекристаллизовьвают из спирта и получают 3, 3 - диамино4, 4 дианилинодифенил.сульфон с выходом 79% от теории.П р и м е р 1, Конденсация 3, 3 -динитро4, 4 дихлордифенилсульфона с анилином,186 г (0,485 моль) 3, 3динитро4, 4дихлордифенилсульфона и 912 мл (9,7 моль)анилина загружают в автоклав, продувают азотом,нагревают при перемешивании до 120 С и выдерживают при этой температуре 2 час, После охлаждения до комнатной температуры реакционную массувыгружают и обрабатывают смесью 300 мл концентрированной соляной кислоты и 700 мл воды.Выпавший осадок отфильтровьвают,...

Номер патента: 592822

Опубликовано: 15.02.1978

Авторы: Алмаева, Андреева, Гудалина

МПК: C07C 147/12

Метки: диаминодифенилсульфона

...при перемешивании до 100 - 105 С и выдерживаютпри этой температуре 5 час, Затем реакционную массу охлаждают, выпавший в осадокпродукт отфильтровывают, промывают водой30 и высушивают. Выход 4,4-динитродифенил5928 о 2 няют этанол, продукт переводят в хлоргидрат, чистят с активированным углем, Продукт выделяют нейтрализацией углекислым натрием и перекристаллизовывают из 44%-ного 5 этанола. Выход 42,2 г (85% от теории), т. пл,174 - 175 С. Составитель Т. ЛевашоваТекред Л. Гладкова Корректор В. Гутман Редактор Е. Хорина Заказ 970/2138 Изд, Ъз 192 Тираж 563 НПО Государственного комптета Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий Москва, К, Раушская наб., д. 4/5Подписное Тнп, Харьк. фил. пред, Патент сульфона 6,1 г (99,6% от...

Номер патента: 785305

Опубликовано: 07.12.1980

Авторы: Бычкова, Васильева, Калабина

МПК: C07C 147/12

Метки: алкил, диалкиламиноэтенов, сульфонил-2, транс-1-арил

...Т. ВласоваРедактор П,Горькова Тех е М.Коштур а Ко екто Н, БабинецР РЗаказ 8754/25 Тираж 495 ПодписноеВНЙИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий5 Москва ЖРаушская наб д. 4 5 11303Филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,йоследувщей обработкой полученногосоединения триэтиламином в бензоле.П р и м е р 1. Транс-Фенилсульфонил-диэтиламиноэтан.К 5,2 г (0,02 г моль)-фенилсульфонилвинилфенилового эфира прибавляют 2,2 г (0,03 г моль)диэтилаьына. Реакционную смесь греют при 60-701в течение 1-1,5 ч и затем перегоняютв вакууме, После перекристаллизациииз гексана получено 4,3 г (90)целевого продукта с тпл. 46 С.Найдено,: 5 13,23, М 6,0842 47 2Вычислено,: 5 13,37, М 5,85.П р и м е р 2....