Способ получения р -(4-окси-3, 5-дииодфенил)-о фенилпропионовой кислоты (препарата “биллитраст”)

Номер патента: 102386

Авторы: Груз, Киприанов, Манько, Ягупольский

ZIP архив

Текст

)зблцэпипи спляцпи еиг 1(ггои и сн 01 га3501 пй дц отсутствия кислой 1 вакцин )ь)ЕО)ГЦ. ГИ:50; ГГПЦ)(СТС) Ц(Ь ВОДН 10 Ибди, остаеи (гидо(33 удаляв)тся иодвакуумом нплпструйногц насоса. ПродуктФракципниру(тся в вакууме не цижс10 - 12 мм. Ири этом ицучаются следуощие )рде)31;ири тгмигрдтуре 80 - 100 и остаточ.ццм лш)ле)пш 3 мь. - 70 г,ци(пи того беиз 3.1(ьпри(ь)иертур( 19) - 200 и ос 13 т)(ИОм л 1)леци 3 мм,111 г. ортц- и пара-мгтоксинитрила .3 3 метцксицитрилон 333;р(стг(,ли,)цвьпиется через нгкоторос время в приемнике. Оца ра.творяется при нагревании нз водяной блцс в 50 мл, спирта.Лрп цхгиждеиии крис 33,3.13 зу(т(3 1(дл 1 пзомгр; оп тцзтельио отсдсывастся отматочника и промывается нл Фильтредна )иза по 1 5 мл. этилового спирта.Выход продукта с тгмигрлтурой плавления 85 госта)гягт 55 г.Лз маточника можно выдгэггь5 г.орти(зпмера. Выход илра-изпм рз сп тлвляет 23% на днизол и,ш 40% нд хгорьстильное прп)5)олпг. ТеИрлтурд пэ)влгиия орто-меток(циитрилд 45 - 4(:температура )ни ния 1)3 - )5 при9 мм. цстаточцгп лдвлгния. Температуракипения чистого илра-мгтоксинптрила208 - 210 гри ) мм. остаточного давления.Получение а-Фецил.З.(4-0 ксиФеныл)-пропионоеой кислотыОмылгние метоьсицитрилд.хлористь)м ал(омииием50 г. Игтцегии)ггрилз и ицл-литровой ко:33(, раствцрягзтя и 250 мл, сухо 1 п Тп.) 0,13. ) Р(1 ГТВПРУ 3)РИГЬПИГ 1 Я)пе(Ы Прп Ветрямццдицп. ВсрХШШ т цуп,ицый слой окгииитри,а гще раз нромываетгя 250 мл. волы, затем окгицити)л :5 в;ц кагзтя щелочь)п сги дунццимпорззом:1-й )Из - 2; м 1,;)%-иоГп а(твпд;3И, цдГр 10 Гп дц;О - (О;2-й рдз - 1 Э) мл. 5) п 0-ного растворЛаОН гой жг теьпцрзтуры;3-й раз - 50 мл. 10 Ч -ного растворЛаОН п)ычцои темпгратуры,Иелочные гытижки оесинитрила (тг)3 игртура плавления 100) объелинянтся, Фильтру)от я через складчатыйФильтр и кипятится 3 часа с порат)п 3хц;одильиком. Ири этом иитрпльцагруииз мылягтгя и карбпксцльцую. Иолучгциый щелоч)п)й рш твор натригвойсоли оегиеиглпть 1 Фильтругтгя и осзжЛзгтгя кислота гцпцой кислотой(1: ).Вьш дни и я о-53 3.1( 4-0 еен сии 1)ирепионовая кислота птФильтровьвается,промывается водой до исчгзновен)тя кислой реакции на конго в промывных водах. 1 ьислоту сушат ири 100 в сушил)ном иЕл 1)у до постоянного веса,ВьЕод кислоты с тгмпературой плавления 177 - 178 4 г. Или )(1", читзя нд метокспнцтрил . Иргдь(гт изоцргтени 3Сц (б 350 у 3 нил Рпеги,5-дииоЛ ец 3)-(-Фенил-)роицоь)пво шц лоты (пргиарзта биллитраст), ц т л п ч з ющ ий с я тгм, что, с цел)о улеиг)лен(3 продукта, в качестве исходного гщгствд б( рут днизол, действием 1)ормалиид и ХЛОрцстОГО ВОЛОрОЛа Прсзращзвт ГГп 5 хлормстильног производное днизп;и, ецтпрог кццлгнгируют г пини тым огнзиэо( в присутствии амида ндт)шя: образовавшуюся в резул тате этой реакции метоксидьную группу омыляют хлористы.( дломицпеь(, а циангрупиу - пелочьк н полученнуо оксиФгнилпропионовую кислоту иодируот в аммиачной среде известным спогобоь(.

Смотреть

Заявка

451503, 16.04.1954

Груз Б. Е, Киприанов А. И, Манько Н. И, Ягупольский Л. М

МПК / Метки

МПК: C07C 51/00, C07C 59/56

Метки: 4-окси-3, 5-дииодфенил)-о, биллитраст, кислоты, препарата, фенилпропионовой

Опубликовано: 01.01.1956

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-102386-sposob-polucheniya-r-4-oksi-3-5-diiodfenil-o-fenilpropionovojj-kisloty-preparata-billitrast.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения р -(4-окси-3, 5-дииодфенил)-о фенилпропионовой кислоты (препарата “биллитраст”)</a>

Похожие патенты