Ягупольский

Номер патента: 392716

Опубликовано: 30.06.1978

Авторы: Ильченко, Ливерант, Тимошпольская, Федоровская, Ягупольский

МПК: C09B 62/08

Метки: активного, бактерицидного, красителя

...мыхв Пр динен392716 Формула изобретения 30 Составитель Т, КалининаТехред И. Михайлова Корректор Н. Федорова Редактор Е. Месропова Подписное Заказ 1823/11 Изд,588 Тираж 822 НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 Мол. вес 406,9.3. Спирт этиловый технический (ГОСТ 8314 - 57) .4. Сода кальцинированная (ГОСТ 10689 - 63),5. Соль поваренная (ГОСТ 13630 - 68).Растворяют 4 г гексахлорофена в 300 мл спиртоводной смеси (соотношение спирта и воды 1: 1), Полученный раствор приливают к 500 мл 3%-ного раствора красителя в воде, постепенно добавляя соду до рН 9,0 - 9,4.Нагревают раствор до 60 С и проводят реакцию при непрерывном...

Номер патента: 595281

Опубликовано: 28.02.1978

Авторы: Дрига, Дубур, Кондратенко, Самбур, Соловьева, Фиалков, Юрченко, Ягупольский

МПК: A61K 31/11, A61P 9/12, C07C 45/00 ...

Метки: бензальдегида, гипотензионым, группы, действием, дифторметилсульфонильные, дифторметилтиоили, дифторметокси, качестве, обладающих, препаратов, продуктов, производные, синтеза, содержащие

...растертого в порошок анилида соответствующей замешенной бензойной кислоты и 50 мл безводного бензола прибавляют 0,0284 г моль пяти- хлористого фосфора, нагревают на водяной бане до прекращения выделения хлористого водорода, отгоняют бензол и хлорокись фос,.ОСНР, ,.ОСНР, и-ОСНРз ,.ПСНР,в о-ЯОаСНРа 87 77 61 55 72 Найдено, %: 3 16,18, вычислено, %: Я 15,95.ф Найдено, %; Я 14,27, вычислено, %: 3 14,54; т. пл, 59 - 60 ОС. 15 где й -- ХСНРз,2 - кислород, сера или сульфогруппа,в качестве продуктов для синтеза препара 20 тов, обладающих гипотензивным действием.2. Способ получения соединений по п, 1,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что анилид соответствующей замещенной бензойной кислоты обрабатывают пятихлористым фосфором с по 25 следующим...

Номер патента: 595280

Опубликовано: 28.02.1978

Авторы: Алексеева, Белоус, Пономарев, Соколов, Ягупольский

МПК: C07C 43/12

Метки: арилперфторалкиловых, эфиров

...реакции отгоняют с водяным паром, экстрагируютэфи ром, эфирный раствор промывают водой, 10%ным раствором едкого патра, водой, высушивают над сульфатом натрия, эфир отгоняют и продукт перегоняют в вакууме. Выход л-бромфецилпентафторэтилового эфира 4,37 г 15 (75,4%), т. кип. 77 - 79 Сгг 30 мм рт, ст., д.г1,665, пг) 1,4285.Найдено: Мйп 45,61.В ыч и слепо: М Рп 45,96.20 Найдено, %: Вг 27,59, 27,68; Р 32,51, 32,50,С 5 Н 4 ОВ г Г 5Вычислено, %: Вг 27,47; Г 32,66.Аналогично получают гг-бромфенилпентафторэтиловый эфир.25 Пример 2. Нагревают 4,4 г (0,02 моль)фторформиата л-бромфенола, 5 г безводного фтористого водорода с 4 г четырехфтористой серы и обрабатывают аналогично примеру 1.Выход л-бромфецилтрифторметцлового эфира 3,62 г (77,8%) т. кип....

Номер патента: 334833

Опубликовано: 25.09.1977

Авторы: Кисилев, Малюга, Фиалков, Щитов, Ягупольский

МПК: C07D 499/58

Метки: натриевой, соли, трифторэтилпенициллина

...Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская набд, 4/5 Филиал ППП фПатентф, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 В трехгорлую колбу на 500 мл загружают 10 г 6-аминопеннциллановой кислоты (6-АПЕ, в пересчете на 100%), 100 мл ацетона и 28 г триэтиаамина. К полученной суспензии постепенно добавляют воду до расъ ворения 6-АПК (около 10-12 мл), Раствор соли 6-АПК охлаждают до мищи 7-минус 5 оС я постепенно приливают к нему раствор 13,6 г хаорангидрида /ЭОЭ -тряфторпропионовой кислоты в 60 мл сухого аце щ тона с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше ОоС, Затем при 0 Со дают выдержку в течение 3 ч и реакционнув массу разбавляют 100 ма холодной во ды. Примеси...

Номер патента: 504414

Опубликовано: 25.06.1977

Авторы: Левкоев, Лифшиц, Малеев, Пртная, Пучкова, Радовицкая, Столярова, Ягупольский

МПК: G03C 1/00

Метки: галогенсеребряных, кинофотоматериалов, сенсибилизации, эмульсий

...в смеси с другими красителями различного строения, в часгности с оксатиакарбоциаки.нами.Таким образом, .применение красителей Ипозволяет получать черно.белые и цветныефотографические материалы, обладающие устойчивой высокой светочувствнтальностью,о600 нм, характер распределения которой неизменяется в присутствю ПК,Указанные имндакарбоцнапаы могут ис.пользоваться дпя сенсибилиэацки различныхгапогенсерабряных эмульай высоко. н низко.чувствительных, аммиачных, нейтральных,,эсобомелкозернистых н т.д., получанных какпромывочным методом, так и осаждениемтвердой фазы, капример, вьпзкомолекулягпымианиойокдными веществами типа сульс 1 толр.- стнрола.Красители И вводятся в эмульсии передполивом в виде спиртовых растворов, Концентрации, при...

Номер патента: 555103

Опубликовано: 25.04.1977

Авторы: Горюшко, Груз, Давиденко, Кудрявцева, Лозинский, Фиалков, Ягупольский, Яцимирский

МПК: C07F 5/00

Метки: дикетоном, качестве, координационные, лантанидного, лантанидов, реагента, сдвигающего, соединения, спектроскопии, фторированным, ямр

...вспектре ЯМР этилацетата. И 0 2), Последний получают нейтрализацией спирто.вого раствора соответствующего р - дикетона вод-.но - спиртовым раствором йаОН. Для выделениякомплексов в твердом виде спиртовой раствор,содержащий 1.п (Р - ЖЕет) и нитрат натрия приэнергичном перемешивании выливают в большойобъем дистиллированной воды (десятикратный избыток по отношению к объему спиртового раствора),охлажденной до 5 С. Образующийся твердыйпродукт отделяют от воды и подвергают очисткепереосаждением из н-гексана или н-октана с последующей возгонкой в вакууме и сушкой,П риме р 1. К 20 мл 0,25 М метанольногораствора Ец (ИОз)э 6 Н 20 марки ХЧ (растворИО 1) при перемешивании магнитной мешалкой добавляют 20 мл 0,75 М раствора р - дикетоната натрия...

Номер патента: 552962

Опубликовано: 05.04.1977

Авторы: Балон, Вечирко, Демченко, Кондратенко, Резников, Шульман, Ягупольский

МПК: A61B 10/00

Метки: гипоталамо, гипофизарно-тестикулярной, системы, состояния, функционального

...в охлажденные пробирки с гепарином и центрифугируют для отделения плазмы. Аликвоты плазмы по 0,15 мл замораживают и храонят до анализа ттрн -30 С, В плазме определяют содержание тестостерона радиоиммунологическим методом и использованием комплектатейто к( франция ) . Предварительно тестостерон выделяют из плазмы методом тонкослойной хроматографии на силикагеле в системе хлороформ-ацетон ( 96:4), Радиоактивность меченого тритием тестостерона в пробах измеряют на жидкостном синтилляци552962 Применение предлагаемого способа позволяет проводить дифференциальную диагностику различных форм гипогонадизма особенно центрального происхождения, что является важным для выбора рациональныхметодов лечения, особенно у детей с нарушениями полового...

Номер патента: 550375

Опубликовано: 15.03.1977

Авторы: Блакитный, Бойко, Коновалов, Орлова, Фиалков, Ягупольский

МПК: C07C 29/00

Метки: 10гептафтор-неоизоментола, 10гептафтор-неоментола, гептафтор-п-ментанола-3, стереоизомеров

...пиридина, смешивают с 5,2 г (0,0226 г моль) 3,5 динитробензоилхлорида, растворенного в 12 млбезводного бензола, и оставляют на ночь. Наследующий день кипятят 30 мин, реакционную5 10 15 смесь охлаждают, разбавляют водой, добавляют 3 - 4 мл концентрированной соляной кислоты, бензольный слой отделяют, промывают водой, 5%-ной раОН, водой до нейтральной реакции и сушат над сульфатом магния. Бензол упаривают и сырой продукт в количестве 7,75 г промывают 5 - б мл сухого эфира,Промытое эфиром вещество кристаллизуют из смеси гсксана с бензолом и получают 4,7 г желтоватых кристаллов с т. пл. 116 в 1 С. Маточннк после отделения кристаллов, упаривают досуха н подвергают дробной кристаллизации из метанола. В результате выделяют еще 1,5 г желтоватых...

Номер патента: 523076

Опубликовано: 30.07.1976

Авторы: Бильдинов, Петренко, Соколов, Фиалков, Юфа, Ягупольский

МПК: C07C 49/12

Метки: дикетонов, фторированных

...до кипения, охлаждают и выливают на лед. Продукт извлекают эфиромэкстракт промывают водой до нейтральнойреакции и сушат над сульфатом магния, Отгоняют эфир, остаток перегоняют при ачмосферном давлении.Выход 6,7 г (57%); г.кип. 133-138 оС;тг 1,322 5,Найдено,%; Г 50,25; 50,43,СНБО.НО,Вычислено,%; У 50,68,После перегонки гидрата над пятиокисьюфосфора - т.кип. 138,5-139 оС; и 1,3215;1,5166,Найдено,%: Г 52,66; 52,86,С 8 Н 5 Я 903Вычислено,%: Г 53,50,1-фенил-( 0 -гетрагидроперф горфурил)-4,4-дифгорбутандион,3.К суспензии 6 г метилага натрия (из2,7 г натрия и 50 мл безводного метилового спирта ) в 50 мл безводного эфира прибавляют при размешивании по каплям 35 г этиловогоэфира -теграгидр оперфторфурилдифторуксусной кислоты, а затем г...

Номер патента: 520343

Опубликовано: 05.07.1976

Авторы: Блакитный, Коновалов, Орлова, Севастьян, Фиалков, Ягупольский

МПК: C07C 35/00

Метки: 7-трифтор-неозометола, неоментола, стереоизомеров, трифтор, трифтор-п-ментанола-3-7

...г (0,1 моль) З-амино.4-трифторметилизопропилбензола (17), 30 мл концентрированнойсерной кислоты и 200 мл воды, К смеси постепенно 5прибавляют при перемешивании и охлаждении раствор8 г нитрита натрия в 30 мл воды. Затем реакционнуюсмесь размешивают при охлаждении еще 30 мин,фильтруют раствор соли диазония и прикалывают егов колбу для перегонки с водяным паром. Выделяющийся при перегонке сырой трифтортимол (у)экстрагируют эфиром (Зх 100 мл), эфирный экстрактпромывают водой и сушат над сульфатом магния,После отгонки эфира остаток дважды перегоняютв вакууме. Выход 12,5 г (63%);т, кип. 97 - 97,5 С/15 15ммрт.ст,; п 1 1,4630; Й о 1,1980.Найдено; Щ 3 46,96.Вычислено: МЬ 46,66.Температура плавления 3,5-динитробензоильногопроизводства 97 - 98 С...

Номер патента: 434732

Опубликовано: 25.02.1976

Авторы: Кулябко, Рудзит, Фиалков, Шитов, Ягупольский

МПК: C07C 43/12

Метки: 4-ди(п-оксифенил)1, гексафторгексана(ф-эстрола)или, мезо-3, эфиров

...водорода. Катализатор отфильтровывают, фильтрат разбавляют эфиром (1:1),промывают водой и экстрагируют 1%-нымраствором НС (Зх 100 мл), Экстракты обрабатывают активированным у.пек;обавляют 300 мл концентрированной соляной кисолоты, охлаждают до 0 С и выпавший осадокотфильтровывают. Выход сухого дихлоргидрата мезо,4-ди-(й-аминофенил)1,1,16,6,6 гексафторгексана 4,07 г (90,6%); т,пп.350 оС.При обработке водного раствора дихлоргидрата раствором едкого натра получают мезо,4-ди-(й-аминофенил)-1, 1, 1,6,6,6-гексафторгексан; т.пп. 201-201,5 С (этаноп).оНайдено, %: Р 30,30; 30,34.С 8 Н 18 Г 6 й 2,Вычислено, %; Г 30,33,При ацетилировании уксусным ангидридомополучают диацетат; т,пл. ) 350 С,Найдено, %: Г 24,39; 24,65,С 22 Н 2 Г 6...

Номер патента: 503858

Опубликовано: 25.02.1976

Авторы: Назеретян, Ягупольский

МПК: C07C 145/00

Метки: кислот, перфторалкилсульфиновых, солей

...среде. Выходцелевого продукта 85-91%,очноземельного метал ного растворителя с последуюнием целевого продукта известм, Выход целевого продукта ии 20 П да на при п суль этомр и м е р К суспентрия в 60 мл метанеремешивании 5,0 гфонилазида в 40 млза 48 час выделяетсе количество азота,ола добавляют трифторметилметанола. При стехиометрихарактерный лазида исчеческозапах зает, К ост трифторметилсульфо Растворитель отгоня атку добавляют ацет фторид и избыток аз н отгоняют в вакуум оли трифторметилсуль 9 г (96% от теорет ют в вакууме,он, отфильтровы пособа являет- восстановления знилфторидов,.п 1 ии происходит ом данного с ость его для фторалкилсуль 1 условиях реак эших перфтора ответству юши упрошения прособ получени Недостаткся...

Номер патента: 498311

Опубликовано: 05.01.1976

Авторы: Завацкий, Липтуга, Семений, Ягупольский

МПК: C07F 9/50

Метки: бис-(перфторалкил)фосфиновых, кислот

...и ы, нагревают 3 час ращения выделения укты реакции улавек, охлаждаемых до 20 5 г (отщепление одотере в весе 6,25 г). нуео оо пузырьк моль) 2,0 г ( при 100 газа. Г ливаюг - 70 С. ного Сз способа одят при .;ем целе- он реакм. После та пнлигонкой в498311 Полученный изо-Сз).Н идентифицируют повторной перегонкой, т. кип, 38 - 41 С.1( полученной водной кислоте прибавляют3,5 г (0,03 г-,коль) хлористого тионила, кипя 5 тят до прекращения выделения газа (1 час),отгоняют избыток хлористого тионила, перегоняют остаток в вакууме и получают 8,7 г(85,0% ) бис- (перфторизоамил) - фосфиновойкислоты, бесцветные гигроскопичные на воздухе кристаллы, т. пл, 49 - 51 С,Найдено, %: С 19,43; 19,60; Н 0,25; 0,34;Р о,51; 5,67.СзНГ,зОР.1 о Вычислено,...

Номер патента: 498300

Опубликовано: 05.01.1976

Авторы: Булыгина, Матюшечева, Михайлов, Ягупольский

МПК: C07D 257/08

Метки: 6-диарил-симм-тетразина, производных

...р и м е р 1. 1,36 г .гидразида бензойнойкислоты и 5 г фенилтетрахлорфосфорана постепенно нагревают до 135 С, выдерживают8 час, охлаждают, разлагают водой прп размешивании и промывают несколько раз водой, удаляя воду декантацией. Приливают5%-ный раствор бикарбоната натрия, размешивают, отделяют масло, растирают его с205 - 10 лгл спирта, отфильтровывают кристал.лы, растворяют на фильтре в бензоле, отгоняют бензол и получают 0,7 г (60%) 3,6-дифенил-симм-тетразина, т. пл. 195 - 196 С(спирт), который не дает депрессии температуры плавления с заведомым образцом.П р и м е р 2. 1,52 г гидразина тиобензой.ной кислоты и 5 г фенилтетрахлорфосфорананагревают до 130 С, выдерживают 6 час,проводят те же операции, что и в примеЗО но остаток на...

Номер патента: 437377

Опубликовано: 25.12.1975

Авторы: Алексеева, Бурмаков, Куншенко, Ягупольский

МПК: C07C 63/00

Метки: ангидридов, ароматических, вицинальных, затрудненных, кислот, поликарбоновых, пространственно

...способ получения ангидридов укаэанных карбоновых кислот, закаючаюшидд ся в том, что указанные кислоты подверга .1ют обработке ангидризуюйим средством,д. например уксусным ангидридом, хлористым ацетилом, пятиокисью фосфора или же при; нагревании, Процесс следует проводить пря 15 повышенной температуре, и вьдделейие целО . вого продукта из реакционной смеси вызы вает трудности. Кролде того, следует отме. тить, что во многих случаях выход целевых. продуктов недостаточно висок. 20Цель изобретения - упрощение пр и повышение выхода продукта.Согласно предложеинолду способу придействии четырехфторцстой серы на пространственно затрудненные впцинальные аро 1 И, матические поликарбоновие кисл прилдер 3,6-бис (трифто 1 элдетидд) фт...

Номер патента: 495279

Опубликовано: 15.12.1975

Авторы: Костюк, Ягупольский

МПК: C01G 3/04

Метки: безводных, дифторидов, меди, никеля

...прической четримеру 1получаютм 100%. 10 С трех- в те- чисдмет изобретени днфторидов ия соли соодержащим ч а ющийспособа, в та испольиися тем, в пятикратИзобретение относится к способу получения безводных дифторидов меди и никеля.Известен способ получения безводных дифторидов меди и никеля при взаимодействии соли соответствующего металла с фтористым 5 водородом.К недостаткам известного способа относятся проведение процесса при высоких температурах в присутствии фтористого водорода, вызывающего коррозию аппаратуры. 10С целью упрощения способа предлагается в качестве фторсодержащего реагента использовать четырехфтористую серу, предпочтительно в пятикратном избытке к соли металла. 15Образующуюся серу удаляют путем промывания продуктов...

Номер патента: 447031

Опубликовано: 25.11.1975

Авторы: Вишневский, Лозинский, Маловик, Пивоваров, Фиалков, Штейсельбейн, Ягупольский

МПК: C07C 87/56

Метки: 6-динитро, диалкил-2, толуидинов, трифтор-п

...100 С с выделением конечногопродукта известным способом.П р и м е р 1. В реактор, снабкенный обратным холодильником, мешалкой,термометром и капельноИ воронкоИ, загружают 27,0 г (0,1 моль) 2,б-динитро-Ф-трифтормвтилхлорбензола, 6,Н г(0,06 моль) карбоната натрия и нагревают массу до расплавления приблизительно до 60 С. Затем в течение 10 мин прибавляют по каплям при постоянном первмешивании раствор 8,1 г (0,11 моль)диэтиламина в 60 мл воды, доводят тем-"447031 4 Составитель Ае МЕГЕРРедактор Ле ЪВЛЬя 1 1 Жхред Ефндурушшйр ректор Я ОЖКОЭа Подписное Тираж 529 1 НИИПИ Государственного комитета Совета. Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, ЖРаушская наб., д. 4/5ППП Патент" Москва, Г.59, Бережковская наб., 24 31 пературу в...

Номер патента: 478040

Опубликовано: 25.07.1975

Авторы: Гандельсман, Мостославская, Ягупольский

МПК: C09B 29/00

Метки: дисперного, моноазокрасителя

...окпрпчпыабап к1 зя.мнязк 1 Г, СР1гва азм.ск трмулысн, с и ососн,обладающие повышенной устойчивостьюк свету,П р и м е р. Диазотируют 0,5 г (0,002моля) 2-дифторметилсульфонил- нитро 1о5 анилин в 5 мл ледянои уксусной кислотыопри 10 - 12 С и размешивании нитрозилсерной кислотой, приготовленной из 0,15 г(0,0021 моля) сухого натрия, 4 мл серной кислоты ( =1,83) и 2 мл ледянойобщей фор 10 уксусной кислоты, в течение часа. Диазораствор выливают в 30 мл ледяной воды,офильтруют и при 0 - 5 С и размешиванииВ прибавляют фильтрат небольшими порциями5 к раствору 0,46 г (0,002 моля)М - - цианэтил-М - ф -ацетоксиэтиланилина в 5 млледяной уксусной кислоты,3 =и, Йнсосн3к =и, Осн3получают моноазокрасителимулы 15м5 20 где К, К - имеют указанные,...

Номер патента: 462826

Опубликовано: 05.03.1975

Авторы: Кондратенко, Самбур, Ягупольский

МПК: C07F 1/08

Метки: меди, трифторметилмеркаптида

...устранения указанного недостатка предлагается в качестве трифторметилмеркаптида металла использовать трифторметилмеркаптид серебра, а в качестве соединения ме. ди - бромида меди и процесс вести при 60 - 70 С в среде полярного органического растворителя.В качестве полярного органического раство. рителя целесообразно применять ацетонитрил .или тетрагидрофуран.Трифторметилмеркаптид меди выделяют огтонкой растворителя. Дальнейшая очистка его не требуется. Вьход целевого продукта прак. тически количественный. Образовавшийся в результате реакции бромид серебра обычным способом превращают во фторид серебра. По 7,45; 7,52; Р 34,05, 34,1С 7,2; Р 34,54. редмет изобрете орметилмеркап ифторметилмермеди при повь 1- ющим выделестными приема то, с...

Номер патента: 452204

Опубликовано: 05.03.1975

Авторы: Дашевская, Фиалков, Черкасов, Ягупольский

МПК: C07D 51/38

Метки: пиримидина, производных, фторсодержащих

...группировками в пиримидиновом ядре до сих пор известны лишь фторал кильные замешенные, получаемые главным образом методом замыкания цикла. Фенолы и тиофенолы в щелочной среде реагируют с дифторхлорметаном (фреоном) с образованием дифторметокси- и дифторметилтиопро изводных. Предложен способ получения фторсодержаих производных пиримидина общей формулы201 1 Р или оксигруппа,число со значением 1 или 2;од или сера, а п - целое чисзначением 1 или 2.ЭмпирМческаяформула о М 2 со Структурная формула Название вещества 20,00 77 (3 мм) 2053 С,Н,Г,11,5 14,71 2-Дифторметил,6 диметилпиримидилсульфид 38 - 39 46 14,72 6 2,22 15,88 С 7 82 2 74 (1 мм 2-Дифторметокси 4,б-диметилпиримидин 6,1 Г-СНд 15 51 (1 мм) 21,5 62 2 В 21,60,сна Н ном виде в...

Номер патента: 449904

Опубликовано: 15.11.1974

Авторы: Алексеева, Белоус, Бурмаков, Кунщенко, Лукманов, Ягупольский

МПК: C07B 39/00, C07C 17/093, C07C 22/08 ...

Метки: ароматических, соединений, трифтормезилзамещенных

...т, кип. 170 С, и о 1,4450.Бензотрифторид. 12,2 г (0,1 г моля) бензойнои кислоты 27 г (0,25 г моля) БР 4 и 20 г (1 г моль) безводного НР нагревают в авто- клаве емкостью 100 мл при 120 С 8 час. Обрабатывают аналогично предыдущему опыту. Выход 14,5 г (100/о), т. кип. 103 С, и й 1,4145.449904 Составитель М, БаргамоваРедактор Л. Емельянова Техред М. Семенов Корректор Т, Добровольская Заказ 182/13 Изд.1220 Тираж 606 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб д, 4/6(0,3 г моля) БР 4 и 40 г (2 г моля) безводного НР нагревают в автоклаве емкостью 100 млпри 310 10 час. Автоклав охлаждают, удаляют газообразные продукты реакции, приливают 50 мл 25%-ного, водного...

Номер патента: 448209

Опубликовано: 30.10.1974

Авторы: Ильченко, Кульчицкий, Ягупольский

МПК: C09B 23/16

Метки: красителя, цианинового

...разлагается.П р и м е р 2, 8,9,10-Трифтор,3-диметилтиакарбоцианинтетрафторборат.а) К раствору 0,73 г соли (1) в 10 мл нитрометана прибавляют 0,65 мл диэтиланилина, 25 перемешивают и оставляют при 20 С на 1 час,Краситель осаждают сухим эфиром и кристаллизуют из нитрометана. Сушат в течение 4 час в вакууме при 75 С/0,12 мм. Выход 50%, т, пл, 236 С (с разложением) Л,=578 нм, е 10 4= зо =13,75.448209 20 Предмет изоб р ете н и я Составитель Г. Мигачев Техред М. Семенов Редактор Г. Тимофеева Корректор Л. Орлова Заказ 1055/17 Изд. Мв 1211 Тираж 678 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 Найдено, %; Р 28,15; 28,22; С 47,53;...

Номер патента: 384349

Опубликовано: 25.07.1974

Авторы: Бильдинов, Гончаренко, Завацкий, Кирсанов, Ляпунов, Семений, Серебров, Фещенко, Ягупольский

МПК: C07F 9/53

Метки: 384349

...в основном, перфторуглероды и некоторые фторфосфорсодержащие соединения.Выделение целевых продуктов из полученной при электролизе смеси перфторированных соединений, содержащей 80% и более окисей хрис-(перфторалкил) -фосфинов, проводится известными способами, например ректификацией.Предлагаемый способ получения окисей трис-(перфторалкил) -фоофинов характеризуется простотой и возможностью использования в качестве исходных соединений углеводородных аналогов получаемых продуктов.П р и м е р. Электрохимическое фторирование трипропилфосфиноксида проводят в электролизе пакетного типа объемом 1,2 л с применением никелевых анодов площадью 750 сма и стальных катодов. Элеквролизная установка смонтирована и загерметизирована с применением...

Номер патента: 432118

Опубликовано: 15.06.1974

Авторы: Даниленко, Изобретени, Ягупольский

МПК: C07C 23/18

Метки: адамантана12, монои, политрифторметилпроизводных

...избытокостаток нагревают с 15%-,нымтечение 1 час при 70 С, экстрром, затем высушивают эфирсульфатом натрия, отгоняют рперегоняют остаток. Выход трипроизводных 90 - 95%.Получаемые согласно изобрпения имеют общую формулу где К = Н (1), СГз (П), СвН 4 МОз=п (111),П р и м е р 1. 1-Трпфторметпладамантан(1). 4,8 г адамантан-карбоновой кислоты и10 г четырехфторпстой серы нагревают в автоклаве 5 час при 140 С. После удаления 5-4смесь нагревают при перемешдвании с 20 лл15%-ного КОН 1 час прп 70 С. Экстрагируютэфиром, сушат и перегоняют. Выход 5,25 г(96%), т. кип. 79 - 80 (18 л:л рт, ст.), сУ-1,1870, г,-,0 1,4445.Найдено, %: 1-. 27,57, 27.79.СН 1 зРз.Вычислено, %: Р 27,94,20 П р и м е р 2. 1,3-Бис-(трифторметцл) -адамантан (11). Получают...

Номер патента: 419514

Опубликовано: 15.03.1974

Авторы: Бартковска, Дашевский, Институт, Одесский, Ягупольский

МПК: C07C 67/10, C07C 69/62

Метки: ароматических, карбонувых, кислот, хлорметиловых, эфиров

...энергичном размешнвании и охлаждсшш лсдяноп водоп. Растворвыдерживаю г прн комнатной темпера гуре48 час, а затем выливают на 150 г льда и10 оставляют на 6 час, Вьшавший осадок отфильтровывают, промывают водой до нейтральной реакции и обрабатывают 80 мл 10%ного раствора соды, При подкислении содовой вытяжки выделилось 1,2 г исходной кис 11 лоты с т, пл. 138 - 140". Не растворившийсяв соде продукт отфильтровывают, промываютводой, сушат. Получают 18,73 г (87% на взятую в реакцию кислоту) хлорметилового эфира л-нитробензойной кислоты с т, пл, 44,5 -20 45,5 (из бензола).Найдено, %: С 116,20, 16,47.С,Н,С,1 О,Вычислено, %: С 1 16,44.П р и м е р 2. Из 16,7 г о-нитробензойной25 кислоты, 17 мл ДХМЭ и 10 мл 55%-ного олеума в условиях, аналогичных...

Номер патента: 415254

Опубликовано: 15.02.1974

Авторы: Лин, Малетина, Орда, Ягупольский

МПК: C07C 67/10, C07C 69/62

Метки: ароматических, дитрифторацетоксийодпроизводных, соединении

...смеси, повышают до комнатной и выдерживают в течение 1 час. Полученный раствор упаривают в вакууме водоструйного насоса наполовину, после чего охлаждают до - 30 С и, перемешивая, добавляют к нему из капельной воронки раствор 2,1 мл бензола (трехкратный избыток) в смеси 8 мл трифторуксусной кислоты и 2 мл трифторуксусного ангидрида. Температуру реакционной смеси постепенно повышают до 0 С; упаривают в вакууме водоструйного насоса. После перекристаллизации из бензола с гексаном полученный (дитрифторацетоксийод)-бензол имеет выход 2,45 г (726/6); т. пл. 120 - 121 С, и не дает депрессии температуры плавления с а налитическ им о бр азцом.П р и м е р 2. Получение 1- (дитрифторацетоксийод) -4-метилбензола. В двугорлом реакторе в...

Номер патента: 371263

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Анпон, Где, Заключа, Заключающийс, Извлекают, Изобретение, Иодой, Нагре, Нитробензоле, Нрнмен, Осаждают, Получение, Предложен, Промывают, Рас, Результаты, Снособ, Солей, Троицка, Фторхлоралкильными, Хло, Частности, Эфиром, Ягупольский

МПК: C09B 23/06, G03C 1/18

Метки: 371263

...при 160- 180 С. Предложен способ получения нмидакарбопнанинов с фтор- и фторхлоралкильными радцкаламп при атомах азота бензимидазольных ядер общей формулы где 11 - фтор нли фторхлоралкил;:х - 11 пион, заключающийся в нагреваниисолей -фторалкилированных бензнмидазолов с ортомуравьиным эфиром в нитробензоле при 50 - 150 С,П р н м е р. Получение перхлоратов 1,1-бис- (фтор 11 г 1 кнл) - 3,3- диэтилимидакарбоциани 11 агревакгг 0,2 г этилтозилата 1-фторалкил-мстнлбензнмидазола с 0,4 мл ортомуравьи ного эфира в 1,4 1, питробензола 20 час при100 С. Обрабатывают одновременно краситель из нескольких опытов. Осаждают и промывают расптель гептаном и 1;одой, Если краситель хас;100 бразныи, пз 1,ск 11 ют х;ОроформОм хло ро 11)ормеИый...

Номер патента: 405922

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Ильченко, Трушанина, Ягупольский

МПК: C09B 23/06

Метки: диметинмероцианинов, карбоцианинов

...мин, после чего реакционную массу промывают сухим бензолом. Образовавшийся продукт растворяют в абсолютном спиртеприбавляют 0,07 г метилметосульфата 2-метилбвнзтиазола и несколько капель триэтиламина, затем кипятят несколько минут. Полученный краситель, осаждают.,эфиром, переводят в спирте:в перхлорат и кристаллизуют из нитрометана. Выход 0,06 г (30%); т. пл. 242 - 4 С (с разл,) (из нитрометана).Найдено, %: Р 10,99. 5 10 15 20 25 30 35 Вычислено, %: Р 11,29.Максииум поглощения 583 нлмк (спирт), П р и м е р 2. Синтез 1-этил-12-трифторметил- (1"-этил", 2" - дигидрохинол.инилидев")- пропенил- хинолиний - перхлората.К раствору 5 г йодэгилата хинальдина в ,15 мл воды прибавляют 2 мл 40%-ного едкого натра и образовавшееся метиленовое...

Номер патента: 387962

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Булыгина, Матюшечева, Михайлов, Ягупольский

МПК: C07C 47/00

Метки: альдегидов

...до 100 С и выдерживают до прекращения выделения НС 1 (Зчас). Отгоняют РС 1 РОС 1 хлорбензол. Остаток охлаждают, приливают 20 мл концентрированной Н,504 Перемешивают под током азота 45 лгин при 20 С. Отгоняют с водяным паром. Отгон экстрагируют эфиром, промывают раствором КаНСОз сушат над Иаз 504. Отгоняют эфир, перегоняют в вакууме при 99 - 101 С/10 мм рт. ст.Получают 3,32 г о-бромбензальдегида, Выход 60% в расчете на исходный, гидразид.Температура пл, и-нитрофенилгидразона 240 С. (Литературные данные; 240 - 241 С).Содержание альдегида, определяемое ГЖХ, составляет 99,0%.П р и м е р 3. Получение о-нитробензальдегида.4,9 г (0,027 г-моль) гидразида о-нитробензойной кислоты, 11,5 г (0,054 г-моль) РС 1, и 40 мл хлорбензола нагревают до 110...

Номер патента: 355139

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Александров, Алексеева, Голиков, Институт, Ягупольский

МПК: C07C 17/06, C07C 22/08

Метки: дифторалкилбензолов

...продукт реакции извлекают горячиг четырехчас в автонной смеси, 1 чаР. Через отгоняют и м гексаном,Реакциюез раство Изобретение относится к способу получения дифторалкилбензолов, которые являются промежуточными соединениями для синтеза мономеров, компонентов красителей, физиологически активных веществ.Известно получение 1,1-дифторна путем фторирования стирола арфторидом.Основным недостатком указанного метода является труднодоступность арилйоддифторида.С целью использования более доступного фторирующего агента моно- и диарилзамещенные окиси этилена фторируют с помощью ЬР, в автоклаве предпочтительно при 20 - 150 С,Целевой продукт выделяют известными способами.При взаимодействии окисей стирола и и-нитростирола образуются 1,1-дифтор-фенил-...