Способ получения ароматических соединений, содержащих дихлорметильную группу
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 205826
Авторы: Деркач, Матюшечева, Нарбут, Ягупольский
Текст
,11 ПК С 07 сУ, 1,К 547.592.07(088,8) ПриоритетОпубликовано 02.Х 1.1967. Бюллетень Хс 2Дата опубликования описания 22.1.19 б 8 итет по дела зобретений и открыти свете Министре СССР Авторыизобретсни Г. И. Матюшечева, А. В, Нарбут, Г. И Институт органической химии Акаде ач и Л. М. Ягупольски и наук Украинской ССР явитель СОБ ПОЛУЧЕНИЯ АРОМАТИЧЕСКИХ СОЕДИНЕ СОДЕРЖАЩИХ ДИХЛОРМЕТИЛЬНУЮ ГРУППУ Известего проких соедазообраыше 110идов. н способ изводны инений с ным хл С с доб получения х хлорирова боковой ме ором при анкой яромаоензальхлорида ием ароматичеильной группой температуре не тических альдеьхл о исто арил Предложснныи способ отличается от известного тем, что ароматические соединения - гидр азиды кар боновых кислот подвергают взаимодействию с хлорирующим агентом - пятихлористым фосфором в присутствии органического растворителя, например бензола или хлорбензола,Ведение процесса предложенным способом расширяет сырьевую базу процесса и дает возможность получить ароматические соединения, содержащие дихлорметильную группу. Получают 85% продукта.Пример, Получение бензал ридов действием пятихлор го фосфора на гидразидыкарбоновых кислот,В колбу, снабженную механической мешалкой, эффективным холодильником со счетчиком пузырьков, помещают 0,03 г моль гидразида кислоты, 0,09 г моль пятихлористого фосфора и 15 мл хлорбензола. Реакционную массу перемешивают при комнатной температуре, а затем постепенно поднимают до 100 С. Образовавшийся прозрачный раствор нагревяют до 110 С в течение 2 час до прекращения энергичного выделения хлористого водорода.В случае нитропроизводных реакцию проводят при 95 - 100 С за 2 час. Отгоняют хлорбснзол и хлорокись фосфора в вакууме водо- струйного насоса. Остаток при охлаждении и псремешивании разлагают водой, извлекают эфиром. Эфирные вытяжки промывают водой и несколько ряз раствором соды и водой, Су шат сульфатом натрия, После отгонки эфираостаток перегоняют с дефлегмятором в вакууме,Получение бснзальхлорпда действием пятихлористого фосфора на К-трихлорфосфазо амиды арнлкарбоновых кислот. В двухгорлуюколбу, снабженную обратным холодильником с отводом к водоструйному насосу н термометром, помещают 0,1 г лголь гидразида бензойной кислоты, 0,11 г моль пятихлористого 20 фосфора и 50 мл бензоля, Реакция начинаегся в вакууме 150 - 200 мм при 20 - 25 С протекает в течение 40 - 50 мин, за это время выделяется 90% хлористого водорода. Бснзол отгоняют в вакууме. В остатке получают крис таллическую массу, которую измельчают, промывают бензолом (2 К 10 лгл), петролейным эфиром (2);10 мл), сушат и кристаллизуют.Выход Х-трихлорфосфазоампда бензойной кислоты 9570, т. пл. 145 - 148 С (из бензоля). ЗО Найдено, %: С 1 38,85, 38,81,Заказ 4579/17 Тираж 535 ПодписноеЦ 11 ИИП 11 Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типографии, пр. Сапунова, 2 0,1 г моль Х-трихлорфосфазоямида бензойной кислоты, 0,1 г моль пятихлористого фосфора и 50 мл бснзола нагревают при 80 С до прекращения выделения азота (30 - 40 иссн). После окончания реакции раствори- тель отгоняют в вакууме водоструйного насоса. Зятем псрегоняют бснзяльхлорид. Выход 58%. Предмет изобретенияСпособ получения ароматических соединений, содержащих дихлорметильную группу, на основе ароматических соединений и хлорирующего агента прп нагревании до " 110 С с выделением целевого продукта известным способом, отличьиои 1 ийся тсм, по, с целью расширения сырьевой базы, в качестве ароматических соединений используют гидразиды карбо новых кислот, а в качестве хлорирующегоагента - пятихлористый фосфор, и процесс ведут в присутствии органического растворитсл 51,
СмотретьЗаявка
1091256
Институт органической химии Академии наук Украинской ССР
Г. И. Матюшечева, А. В. Нарбут, Г. И. Деркач, Л. М. Ягупольский
МПК / Метки
МПК: C07C 17/14, C07C 22/04
Метки: ароматических, группу, дихлорметильную, содержащих, соединений
Опубликовано: 01.01.1967
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-205826-sposob-polucheniya-aromaticheskikh-soedinenijj-soderzhashhikh-dikhlormetilnuyu-gruppu.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения ароматических соединений, содержащих дихлорметильную группу</a>
Способ получения тетрагидропроизводных полициклических ароматических соединений
Номер патента: 271501
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Еременко, Ефимов, Овчаренко, Филиал, Хидекель
МПК: C07C 13/58
Метки: ароматических, полициклических, соединений, тетрагидропроизводных
...привленять комплексы родия с ароматическими карбнжотвыктки или аминокислотами, а также с ароматическими соединениями с конденсировгтнньгкти кольцами.Из реакционной смеси отгоняют гпод вакуумом растворитель, твердый осадок разделяют на колонке (длина 30 ели, диаметр 30 лам) с окисью алюминия П степени, в :качест.ве элюмента используют смесь бензолжексан 1:5. Выход зоны, содержащей 123,4-тетчрагидероантчрагцена, контролируют жпо УФ-спектру отбираемой фракции. После удаления раст-ворителя продукт очищают возгонкой ьпод вакуумогм.УФ- ИК- и масс-спектры показывают высокую чистоту продукта, т. пл, 103 С.Выход продукта после очистки 500/0.Пгродужтом реакции является 1,2,3,4 тетра гидроачттратпетт. Выход 90%.Пр и мерЗ. 30 мг ката.чи 3 атора...
Катализатор для окислительной димеризации ароматических соединений
Номер патента: 445226
Опубликовано: 25.09.1976
Авторы: Калечиц, Матвеев, Менненга, Рачковская, Руденков
МПК: B01J 23/60, B01J 27/186, C07C 15/14, C07C 2/84
Метки: ароматических, димеризации, катализатор, окислительной, соединений
...15 г ГПК, 0,11 гРО(ОАС)г и 0,96 г Нд(ОАС)г при соотношенииНд) и (Рд 1, равном 6:1. За 157 мин растворпоглошаег 25,8 мч Ог (20 С, 1160 мм р 1. ст.),СО Получают 058 г л 1 гнгпоов (более 90,с ),Пример 2, В раствор состава по лримеру 1 вводят 0,32 г Н,ОАСг при соотношении 1 Нд) и РО 1, равном 2:1, За 60 мин поглощается 675 мл Ог.Выход дитолилов 1,4 г (более 90%), избира. тсльность ловьппается (см.табл. 1).П рп мс р 3. В раствор состава по примеру 1 вводп 10,80 г Нд(ОАС)г при соотношении Нд 3 и Ро), рлиом 5:1. 11 о примеру 1 эа 332 мин раствор попвш.в. г 7 о ,л О, (20 С, 1160 мм рг,сг.). ких углеводородов (из их смесей с алифатичсскими) делает его доступным растворителем. Скорость реакции в сульфолане заметно ниже, но избирательность выше,...
Способ получения катализатора для гидрогенизационной переработки алифатических и ароматических соединений
Номер патента: 1060096
Опубликовано: 07.12.1983
МПК: B01J 37/04
Метки: алифатических, ароматических, гидрогенизационной, катализатора, переработки, соединений
...полученного предлагаемым способом, возрастает. Так, при идентичных с прототи пом условиях гидрирования ацетофенона активность катализатора составляет 180 мл/мин (вместо 12 мл/мин 15 по прототипу).П р и м е р 1. Палладиевый катализатор на носителе иэ активированного угля.40-ный водный раствор 120 г 20 бензилтриметиламмонийбромида добавляют в 1000 мл дистиллированной воды, 90 г активиронанного угля с размером частиц менее 100 мкм (удельная поверхность 1150 м /г) добавляют н полученный раствор при постоянном перемешивании, Через 0,5 ч перемешивания добавляют водный раствор хлорида палладия и полученную суспенэию перемешинают еще 2 ч. Водный раствор хлорида палладия приготавливают путем растворения 16,69 г хлорида палладия в 20...
Способ получения 2-аминоэтилпроизводных гомо-или гетероциклических ароматических соединений
Номер патента: 1147249
Опубликовано: 23.03.1985
МПК: C07C 87/28, C07D 213/38, C07D 307/54, C07D 333/20, C07D 333/28
Метки: 2-аминоэтилпроизводных, ароматических, гетероциклических, гомо-или, соединений
...промывают изопропиловым эфиром, за-тем сушат в вакууме.Получают 0,75 г (выход 95 ) кристаллическЬго твердого вещества, физические и спектральные характеристики которого идентичны характеристикам соединения, полученного в при-. мере 2.7 1147П р и м е р 4. Получение 2-(5 бромтиенил) этиламина гиарохлоридаА. Диэтиловый эфир В-(5-бромтиенилиден) аминометилфосфоновой кислоты. 5Из 16,7 г (0,1 моль) диэтиламинометилфосфоната и 19,1 г (О, 1 моль)5-бромтиенальдегида 2 получают в условиях примера 1 34 г (выход 1003)указанного продукта в виде желтого 0масла,ИК-спектр (пленка), см : 3000,2900; 1630; 1430; 1250; 1050.Б, 2-(5-бромтиенил) виниламиддиэтилфосфорной кислоты,34 г (0,1 моль) полученного иминаи врет -бутилата калия дают в...
Способ каталитического алкилирования или ацилирования ароматических соединений
Номер патента: 121787
Опубликовано: 01.01.1959
Автор: Цукерваник
МПК: C07C 41/18, C07C 43/205, C07C 45/61, C07C 49/786
Метки: алкилирования, ароматических, ацилирования, каталитического, соединений
...железа со следующими размерами частиц: до 3 мк - 74%, 4 - 8 мк - 23,1%, 9 - .15 мк - 2,9%.Смесь 18,4 г третичного бутилхлорида, 38,0 г анизола и 0,1 г указанного порошка железа нагревают в течение 5 час. при 90 - 95 в приборе с обратным холодильником. При этом имеет место интенсивное выделение хлористого водорода, прекращающееся к концу нагревания.Реакционную массу выливают в воду, экстрагируют бензолом, а бензольную вытяжку промывают (для удаления фенольных продуктов) 5%-ным раствором щелочи и затем водой, сушат и фракционируют. В результате получают 21,5 г (65% от теоретического выхода) пара-третичного бутиланизола с т. кип. 214 - 216 при 730 мм рт. ст.Пример 2. Смесь 28 г бензоилхлорида, 30 мл мета-ксилола и 0,5 г указанного...
Предыдущий патент: Однофазная печь для получения сероуглерода
Следующий патент: Способ получения арилоксиацетилхлорацетил-гликолятов
Случайный патент: Вращающийся биоконтактор