C07F 7/08 — соединения, содержащие одну или несколько связей C-Si

Номер патента: 960180

Опубликовано: 23.09.1982

Авторы: Кокозей, Павленко

МПК: C07F 7/08

Метки: аэросила, металлоорганического

...г, Содержание меди О,Й 3, ИК спектр: 4 = 590 см ",1 он = 3300 см "П р и и е р 2. В реактор вносят 2 г аэросила, О,г оксида меди и приливают раствор 1 г 2,2-дипиридила в 30 мл диметилформамида. Реакционную смесь нагревают при 90 С в течение 18 ч. Выход целевого продукта 2,2 г. Содержание меди 2,2 Ъ, ИК спектр: Мс 1620 см ,1 он = 3000-3350 широкая полоса.П р и м е р 3. В реактор аналогично предыдущим примерам вносят 2 г аэросила, О, 1 г оксида кобальта и приливают раствор 3 мл пиридина в 27 мл диметилформамида. Смесь нагревают при 90 С в течение 30 ц, Выд целевого продукта 2,3 г. Содержае кобальта .1,8 . ИК спектр:1570 см ", МОИ 3100 см ".Синтез металлорганических аэросив по предлагаемому способу.П р и м е р 4. В реактор вносятг аэросила,...

Номер патента: 461626

Опубликовано: 15.02.1983

Авторы: Белик, Вершинин, Головня, Дзвонарь, Дронова, Курбатов, Лузганова, Минова, Нестерова, Николаев, Смирнова, Турецкая

МПК: C07F 7/08

Метки: активации, контактных, кремнемедных, масс, прямого, синтеза, фенилхлорсиланов

...из нержавеющей стали с электрообогревом, представляющий собой 35трубку диаметром 50 мм с конуснымгазораспределительным устройствоми мешалкой, загружают 190 г контакт",ной массы иэ смеси порошков, :медь 21, хлористый кадмий 8,4, 40окись цинка 0,6, кремний КРпониженной. активности остальное.Реактор постепенно нагревают впотоке азота до 180 С и выдерживаютпри этой температуре 3 ч, затем повышают температуру до 4300 С и выдеривают контактную массу 4 ч,после чего добавляют в реактор 10 гпорошка меди и спустя 1 ч начинают,тура в реакторе 430-440 С. В течение 9 ч подачи хлорбензола получают 373 г смеси, содержащей 4 хлорбенэола. Смесь продуктов реакцииимеет следующий состав, : 5558,0 4,0 70,0 Производительность контактноймассы 185 г/ч с 1...

Номер патента: 896876

Опубликовано: 23.02.1983

Авторы: Вершинин, Дзвонарь, Дронова, Зудилин, Иншакова, Кораблина, Курбатов, Лузганова, Радьков, Смирнова, Турецкая, Филимонцева, Чернышев

МПК: C07F 7/08

Метки: атома, кремния, органическими, органохлорсиланов, радикалами, разноименными

...реагент,трифенилхлор-силан 7, В течение 21 ч проведениясинтеза пропускают 816,9 г смесии получают 743,4 г конденсата, содержащего по данным ГЖХ, вес.:.метилтрихлорсилан 3, ДМДХС 20, 15бензол 9, хлорбензол 3, фенилтрихлорсилан 20, МФДХС 22, дифенил 1,ДФДХС 21, трифенилхлорсилан 1Содержание МФДХС в расчете насмесь продуктов реакции 73. 20Расход ДФДХС 0,63 г в расчетена 1 г МФДХС (теоретически при образовании его реакцией ДМДХС сДФДХС соответственно 0,66 г/г ).В аналогичном контрольном опыте приреакции ДМДХС с ДФДХС расходсоставил 1,16 г/г,П р и м е р 4. Получение метилфенилдихлорсилана.В условиях примера 1 в реакторподают смесь, содержащую вес.:ДМДХС 23, ДФДХС 42 . и дополнительно метилтрихлорсилан 9,бензол 6.Скорость подачи реакционной...

Номер патента: 1014831

Опубликовано: 30.04.1983

Авторы: Вязанкин, Вязанкина, Гендин, Татаринова

МПК: C07F 7/08

Метки: бис(силилметил, ртутных, соединений

...с я тем, что, с целью упрощения процесса и увеличения выхода.целевого продукта, в качестве соединения ртути используют бис-(триэтилсилил)- или бис-(тризтилгермил)-ртути процесс ведут при ультрафиолетовомоблучении реакционной смеси. при,комнатной температуре,П р и м е р 3, Бис-диметилхпорсилилметил)-ртуть. К раствору. 5,3 г (10,2 ммоль), бис-(триэтегермил)ртути в 15 мл эФира приливают 2,0 г (21,0 ммоль) хлорметилдиметилхлорсилана. Реакционную смесь облучают в течение 15 мин Уф-светом до обесцвечивания раствора. Фракционированием выделяют 4,0 г (95,23) бис-(диметилхлорсилилметил)-ртути, т, кип, 65-66 (0,02 мм), т. пл. 27-28. 4Найдено, Ф: С 17,88; Н 3,89;С 1 17,0 б; Нд 47,90.; З 13,70С Н С 3.2 НЦ 81Вычислено, Ф: С 17,331 Н 3883С 1 17,051...

Номер патента: 668279

Опубликовано: 30.06.1983

Авторы: Белов, Берлинер, Виппер, Григорьева, Ермолов, Комарова, Коренев, Кулагин, Лашхи, Цветков, Ширяев

МПК: C07F 7/08

Метки: бис-(алкилфенокси)циклосиластаны, маслам, присадка, смазочным

...350 С.10 указанные соединения вводят всмазочные масла в количестве1-10 вес.Ъ.П р и м е р 1, 21,6 г (0,5 моль)2-метилфенола и 29, 5 г (0,1 моль)5 циклосиластаноксида нагревают при150 вС в течение 1 ч в колбе с перемешивающим устройством при остаточном давлении 100 мм рт, ст. до окончания реакции, т.е. до момента, когда выделится 1,8 мл воды. Реакционную смесь охлаждают и анализируют.Получают 49,3 г продукта - бис(2-метилфенокси)циклосиластана. Вис(2-ме-тилфенокси) циклосиластан представляет собой твердое. стеклообразноевещество желтого цвета,Молекулярный весф найдено 497,вычислено 493.Элементный анализ.Найдено,Ъ: С 49,01 Н 5,90,Яп 24,6,Я 1 11,1, О 09,39.Вычислено,Ъ: С 48,68, Н 6,14Яп 24,05;Я 1 11,35; О 09,78.П р и м е р 2. 41,3 г (0,2...

Номер патента: 519093

Опубликовано: 30.06.1983

Авторы: Андреев, Высоцкий, Гринблат, Пронс, Степина, Ширяев

МПК: C07F 7/08

Метки: 1-диацилокси-(фторацилокси)-3, 5-дисила-4-оксациклогексана, тетраметил-1-станна-3

...кислоту. 40 Остаток растворяют в бензоле и фильтруют. После перекристаллизации получают 23 г (87 от теоретически рассчитанного) 1,1-дибутирокси,3,5,5- -тетраметилстанна-. 3,5-дисила- 45 -оксациклогексана в виде белых кристаллов с т.пл. 37 С, Полученное соединение содержит оловоорганический фрагмент503 7ЗпОСОСЗИ 7Вычислено, Ъ: С 37,11, Н 6,22, Я 12,37.С 4 Н Я 1 гЯпОНайдено, : С 37,22, Н 6,78; Б 1 12,36.Мол. вес 459 (криоскопически в 60 бензоле). Вычислено 452,7.П р и м е р 4. В Колбу, как описано в примере 1, помещают 13,4 г соединения 1, 29,6 г стеарата калия, 100 мл сухого бензола и перемешивают 65 15 ч при 75-80 вс, Затем реакционную смесь фильтруют, отгоняют раствори- тель и получают 30,6 г (94 от их теоретически рассчитанного)...

Номер патента: 1051094

Опубликовано: 30.10.1983

Авторы: Дроздов, Колбягин

МПК: C07F 7/08

Метки: иодид, качестве, мембран, селективных, соединения, триэтил(нонаметилциклопентасилоксиметилен)аммоний, электродноактивного

...соединения проводят путем взаимодействия хлордекаметилциклопентааилоксана с диэтиламином при 50 С с последующей обработкой полученного кремнийсодержащего амина иодистым этилом,Получение триэтилнонаметилциклопенгасилоксиметиленаммоний иодида.,Смесь 40,45 г (0,1 моль) 55Ср Н 2 дО 5,С и 18,5 г (025 моль)диэтиламина перемешивают 30 ч при50 бС. Обраэукщййся осадок хлоргидрата диэтиламина удаляют по мере накопления. По окончании реакции отгоняют снАчала избыток диэтиламина,а затем при пониженном давлениикремнийсодержащий аминР 1НЯ Нс 501 Ма 2504йаАп 1 О Хн асыщ.й а О СМаЗ 10И А 9 1,АО Жидкаямембрана на приборе "рН", Растворы термостатируют при 20+0,5 фС.Коэффициенты селективности вычисляются по Формуле: д)К (А фгде а - активность...

Номер патента: 1031179

Опубликовано: 28.02.1984

Авторы: Амосова, Воронков, Воронов, Гусарова, Клейко, Леонов, Трофимов, Цыханская, Цыханский

МПК: C07F 7/08

Метки: органил, сульфоксидов, триалкилсилилалкоксиэтил

Номер патента: 1122661

Опубликовано: 07.11.1984

Авторы: Ефимова, Казанкова, Калганов, Луценко

МПК: C07F 7/08

Метки: 1-галоген-2-триалкилсилилалкенилалкиловых, эфиров

...высокореакционноспособных ацетиленовых эфиров и полярных апротонных растворителей, способствующих ионизации связи галогенкремний.В отсутствии растворителя реакция обратима и идет очень медленно, поэтому выход целевых продуктов в таких условиях не превышает 20-30Трйал122661 килбромсиланы менее реакционноспособны чем триалкилиодсиланы и реагируюттолько с терминальными алкоксиацетиленами, тогда как реакция с алкилалкоксиацетнленами не проходит дажепри длительном нагревании реакционнойсмеси, Триалкилиодсиланы реагируют собоими типами алкоксиацетиленов свысокой скоростью.Выбранный интервал температуробусловлен тем, что взаимодействиеинэфиров с триалкилиодсиланамн осуществляется с высокой скоростью прикомнатной температуре, тогда...

Номер патента: 955676

Опубликовано: 23.04.1985

Авторы: Гусельников, Керзина, Наметкин, Поляков

МПК: C07F 7/08

Метки: замещенных, моносилациклобутанов

...выхода) .П р и м е р 5. Получают 1,1-диэтилсилациклобутан по методике, описанной в примере 1, с той разницей, 40 что в качестве исходного берут диэтил-(3-хлорпропил)хлорсилана 32,8 г (0,165 моль), давление насыщенных паров диэтил(3-хлорпропил)хлорсилана 0,05-0,1 мм рт.ст. Получают 9,1 г 45 1,1-диэтилсилациклобутана (437 от теоретического выхода) .П р и м е р б.Получают 1,1-диэтил-метилсилациклобутан по методике, описанной в примере 1, с той раз.50 ницей, что в качестве исходного берут диэтил (3-хлорбутил) хлорсилан35 г (0,165 моль) и процесс ведут при температуре 220-240 С в атмосфере сухого гелия при давлении 55 50 мм рт.ст. Получают1,2 г 1,1-диэтил"метилсилациклобутана (487. от теоретического выхода). П р и м е р...

Номер патента: 1174438

Опубликовано: 23.08.1985

Авторы: Акимова, Ливанцов, Луценко, Прищенко

МПК: C07F 7/08, C07F 9/48

Метки: алкокси-(триметилсилокси)фосфинов

...20%-ныйизбыток)триметилортоформиата. Перемешивание смеси продолжают в течение0,5 ч, затем добавляют смесь по каплям к раствору 37,6 г (0,22 моль,10%-ный избыток) И-триметилсилилсукцинимида в 100 мл диэтнлового эфирапри перемешивании. Смесь перемешивают еще 1,5 ч при комнатной температуре и добавляют 100 мл пентана. Выпавший сукцинимид отфильтровывают,промывают 50 мл пентана, Растворитель отгоняют, остаток перегоняют ввакууме. Получают; 9 г (59,2%) соеди"нения, т.кип. 46-48 С (55 мм рт.ст.),45Найдено, %: С 31,71; Н 8,6.С 4 Н 1 з ОРБ.Вычислено,%: С 31,56; Н 8.61.Спектр ПМР: 0,22 м.д. (с), 9 Н(д),1 (РН) 184 Гц.П р и м е р 3. м -Пропокси-(триметилсилокси)фосфин.Смесь б,б г (0,1 моль) фосфорноватистой кислоты и 22,8 г (0,12 моль,20%-ный...

Номер патента: 1174439

Опубликовано: 23.08.1985

Авторы: Ливанцов, Ливанцова, Луценко, Прищенко

МПК: C07F 7/08, C07F 9/48

Метки: алкил, триметилсилил(диалкоксиметил, фосфонитов

...соединений.Все реакции и выделение целевыхпродуктов проводят в атмосфере инертного газа (сухого аргона) с использованием абсолютных растворителей иреагентов,30П р и м е р 1. О-Метил-О-триметилсилил(диметоксиметил)фосфонит,К смеси 6,6 г (0,1 моль) фосфорноватистой кислоты и 25,5 г(0,24 моль, 20%-ный избыток) триметилортоформиата добавляют при интенсивном перемешивании 1,8 г (0,01 моль,10 мол,%) паратолуолсульфокислоты иперемешивают в течении 3 ч при комнатной температуре. Затем смесь выдерживают в вакууме (1 мм рт.ст,) при30-35 С для удаления легкокипящихсоединений, остаток добавляют по каплям к 9,7 г (0,06 моль, 20%-ныйизбыток) бис(триметилсилил)амина. 45Смесь нагревают на водяной бане прио70 С до прекращения выделения...

Номер патента: 1193153

Опубликовано: 23.11.1985

Авторы: Вершинин, Жун, Логинов, Перятинская, Цилюрик, Шелудяков

МПК: C07F 7/08, C07F 7/12

Метки: винилхлорсиланов

...в присутствии в качестве,катализатора А ГС 1 РеС Р РеСЯЬС Рэ, ВпС Р,1.2. Способ по и. 1, о т л и ч аю - щ и й с я тем, что процесс ведут при 30-85 С.словил реакции личест- Темпрмул Количест- Каталво, г(м) тор ката". ратураатора Со млад астг 5-з 5 90,0 особ 1 ТЧКд 0 С 5(Ч(п, 13 09312 1,4 еСТ, 1,6(О,О)2 сК, з,г(о,ог) 36(1,0 З 6(1,О(ЧТде 85 СТ, 8(Ч(п ЗО Иеу(п 3(С 85 МеЧ(п 8(СТ, 35 НЧ(п 8(С 85 НЧ(пЯ(СТ,85,0 16,87,0 106 о0 1,4510 24(УеС5,2(О,О 1,440 1,421 0,913 НеЧ(п 24(1 8 8 4,6(002 2,6(0,01 5,2(0,2) 1,О 8 1 О( О,О 86 ТЧ 1,4365 8(Ч(д,Уес 4 10,4 70-72 3 800 44-46 5 75,5 30-32 Тд 8(К 118(0,5 0,01) 30 С 2 Ч(п, 8 П( 12 СМ,41 1,4212 д 8(К ес 1 252(02 п 5 о4120 3690 оставитель И. Тем ехред А,Кикемезей актор Н. Яцол ректор Е,охма Подписн комитета...

Номер патента: 1203094

Опубликовано: 07.01.1986

Авторы: Васюкова, Ефимова, Казанкова, Луценко

МПК: C07F 7/08

Метки: алкенилалкиловых, силилированных, эфиров

...Реакционную смесьперемешивают при комнатной температуре 36 ч. Соль триэтиламина высаживают пентаном, выпавший осадокотделяют центрифугированием. Осадокпромывают дважды пентаном (2 х 50 мл),растворитель отгоняют в вакууме, остаток перегоняют, Получают 3,0 г(5,5 мл, 0,05 моль) вииилбутиловогоэфира и 1,7 г (2,3 мл, 0,025 моль)пиридина в 10 мл абсолютного хлористого метилена по каплям прибавляют5,0 г (3,45 мл, 0,025 моль) триметилиодсилана. Реакционную смесьперемешивают 40 ч, йодистоводородную соль пиридина высаживают пентаном, осадок отделяют центрифугированием, промывают дважды пентаном,растворитель отгоняют в вакууме.После перегонки получают 3,9 г,эфира и 2,5 г (3,5 мл 0,025 моль)триэтиламина в 1 О мл...

Номер патента: 792888

Опубликовано: 15.04.1986

Авторы: Басенко, Воронков, Мирсков, Синева, Смалеха

МПК: C07F 7/08, C07F 7/18, C07F 9/90 ...

Метки: антимонита, одновременного, триметилфенилсилана, трис(триметилсилил)=

...в больших масштабах, так кактриметилсиланол труднодоступен, легкои необратимо превращаетСя в гексаметилдисилоксан и по этой причине не 55выпускается промышленностью,Триэтилантимонит. формулы (С Н,О) БЬотличается чрезвычайной чувсгвительностью к гидролизу, его синтез требует применения специальных приемов и он также не выпускается в промышленном масштабе.Целью изобретения является разработка способа одновременного получения трис-(триметилсилил)антимонита и триметилфенилсилана с высоким выходом из промышленно-доступного сырья.Поставленная цель достигается описываемым способом одновременного получения трис-(триметилсилил)антимонита и триметилфенилсилана, заключающимся в том, что гексаметилдисилоксан подвергают последовательному...

Номер патента: 826713

Опубликовано: 23.05.1986

Авторы: Басенко, Воронков, Мирсков

МПК: C07F 7/08, C07F 9/90

Метки: трис-(триметилсилилметил)антимонита

...получения трис-(триалкилсилил)-антимонитов путемвзаимодействия трехокиси сурьмы стриалкилсиланолом при нагревании всреде бензола. 15Известен способ получения трис"(триметилсилил)-антимонита взаимодействием триэтилантимонита с триметил силанолом пс реакции(СН ) БО Бь + 3 С Н ОНОднако использовать данные способы для получения трис-(триметилсилилметил)-антимонита нельзя,2.1вследствие неустойчивости триметилсилилкарбинола Формулы (СН, ), БдСНг ОН,Целью изобретения является разработка способа получения нового трис-(триметилсилилметил)-антимонита.Поставленная цель достигается опиЗОсываемым способом получения трис-(триметилсилилметил)-антимонита, заключающимся в том, что триметил(ацетоксиметил)силан подвергают взаимодействию с...

Номер патента: 1321724

Опубликовано: 07.07.1987

Авторы: Кантор, Киладзе, Кирилюк, Максимова, Мельницкий, Рахманкулов

МПК: C07F 7/08

Метки: гексаэтилдисилоксана

...ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 13035, Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 1. 13217Изобретение относится к областикремнийорганической химии, а именнок улучшенному способу получения гексаэтилдисилоксана, который широкоиспользуется в синтезе разнообразныхкремнийорганических соединений.Целью изобретения является увели"чение выхода гексаэтилдисилоксана.П р и м е р 1. В металлическийгерметиэируеиюй реактор объемом 1050 см загружают 11,6 г (О, М) триэтилсилана и 5,8 г (0,05 М) 4,4-диметил, 1,3-диоксана,добавляют.0,68 г (О, 005 М)хлорида цинка, термостатируют при100 фС 60 мин, охлаждают. реактор, Декантированную реакционную смесь...

Номер патента: 1321725

Опубликовано: 07.07.1987

Авторы: Вязанкин, Вязанкина, Гендин, Рыбин

МПК: C07F 3/10, C07F 7/08

Метки: бис-(триэтилсилил)-ртути

...12,9 г (0,05 моль) диэтилртути и 17,4 г (О, 15 моль) триэтилосилана нагревают до 160 С, Образующиеся пары поднимаются по вертикальной трубке из кварцевого стекла, которую облучают УФ-светом 9 =254 нм) от лампы ДБ-1. В верхней части трубки имеется обратный холодильник для возврата непрореагировавших реагентов в зону реакции. Под воздейст вием УФ-света пары триэтилсилана и диэтилртути вступают в реакцию. Обра зующая бис-(триэтилсилил)-ртуть с вается со стенок кварцевой трубки циркулирующим триэтилсиланом в куб,е и происходит ее накопление, Просс длится 5 ч. За ходом реакции едят по выделению газа. Через 5 ч Соотнора оС шениеЕгз Б 1 Н:;Ег НЯ 160 40 30 Выбор длинУф-света обусэтилсилана и20 УФ-свет в кор именяемо олнь овлен способность...

Номер патента: 1559286

Опубликовано: 23.04.1990

Авторы: Кудряшова, Макаров, Трохаченкова

МПК: C07F 7/08, G01N 31/16

Метки: бис, количественного, трифенилсилил)хромате, хрома

...табл.З.Как видно из табл.3, полученные содержания хрома в продуктах раэложе. ния БТФСХ йодометрическим титрованием хорошо согласуются с данными, полученными методом добавок. Добавки вводят в раствор продуктов разложения БТФСХ в виде раствора хромата калия, содержащего 1,00 мг/см хрома,59286 ьбраэец НайденоСг в раст НайденоСг метододобавок врастворе,ВведенадобавкаСг, мг, т 4 5 мыш 2 1,0 3 л лица пр ле НайденоСг методомдобавок врастворе,мг Введена добавка Сг, мг аэец Найдено Сг врас воре,мг. делений,В табл,4 привиэводимости ио способов дены данные вестного и и в 27 лабора торный гае" пр мо 0 Таблиц+Способ Найден азе мас 8,25; 8,1 о8108,50;8,32.8,22; 7,99;8,208,40; 7,90;8,60810 8 8,19;8,15; лабораторнь 2 омьддленныи 10 15; 3ромьппленный,4...

Номер патента: 1669914

Опубликовано: 15.08.1991

Авторы: Папиашвили, Рябоконь, Хосроев, Янковский

МПК: C07F 7/08, E21B 33/13, E21B 33/138 ...

Метки: раствора, тампонажного

...полученил водораствориюх кремнпьоргаоческнк тампонаюмх материалов и нк Ьмвнко-кюоческие свойства ТемпеТемпературе, С време Искодньа( хлОРсмлан агруака, ч ратуравтернвикацим лт- АдгеРаст" аориПро Внеанна анд Уе,о,нас.1(гмоль реме отеервлеа, мнн ор- илан та кол,нос кость вил Ндал с кгс/си иостао к 03 отчала ти НП ттернфкадин, ч нноАналита ор во Ь,/а, / 035 0,5(О,Э/0,002)1(0, /4/10,0045) ромскодит расслоенв раствора 33 л а 65 23 21 101,ав 2/) Однородняидвость коричневогоцветаОксид калева я еуцаатра 4 Та и,95 1(0,747 0,0045) 3 Одноро ямдкостькоричневого вета 5 25 23 105(901) 5,5 97 74 30-/5 1 О а, 02 1 ОЭ 5 родя ость нев ЯЦКкорнчцвет 100- 33 ООС Э ео а 75 103,5 6(4,4 0,02/рмддетсл кв Рм 6 веюлтрнулорснлан 26 1036 (90 5 о 2,4 05,75 51,75...

Номер патента: 1685942

Опубликовано: 23.10.1991

Авторы: Вонский, Коваленко, Лайкин, Пехтерева, Соколов, Черкасова

МПК: C07F 7/08, C08F 212/36

Метки: группами, носителя, твердофазного, тритильными

...активности рестриктазы приведены в табл. 5,Как видно из табл, 1-5, наиболее эффективно иммобилизация рес риктаэ проходитна носителях, полученных по предлагаемому способу.Таким образом, предлагаемый способпозволяет повысить суммарную активность 5 связанных носителем рестриктаз до 3521ед, акт. на 1 ч. носителя), повысить их стабильность, а также повысить бактериальную устойчивость и улучшить механические свойства носителя.10 Формула изобретенияСпособ получения твердофазного носителя с тритильными группами, включающий обработку твердой фазы трифенилхлорметаном в среде диметилформамида, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличениясуммарной активности связанных им рестриктаз, повышения их стабильности, а также повышения...

Номер патента: 1703652

Опубликовано: 07.01.1992

Авторы: Арбузов, Воронков, Мирсков, Рахлин, Самитин

МПК: C07F 7/08

Метки: 5-тетраметил-3, диорганилтрисилоксанов

...в том, что 1, 1,3,3- т етрэметилдисилоксэн подвергают взаимо- действю с диорганилдихлорсилэном, взятых в соотношении 2;1 в присутстви каталтических количеств воды, выдерживают в течение 3 сут при комнатной температуре, промывают водой и сушат.Реакция протекает по схемеНМе 2 ЯОЯМеН 2ЕБО 2- д-ФНгО НМегЯ 10 ЯВгОЯ 1 МегН.Целевой продукт выделяют перегонкой, 1,1,3,3-тетрэметилдисилоксан используют в качест ве о рганокремнийгидрида.П р и м е р 1, 134 г(1 моль) 1,1,3,3-тетраметилдисилоксана смешивают с 64,5 г (0,5 моль) диметилдихлорсилана, добавляют 0,05 мл воды и оставляют на 3 сут при комнатной температуре, Реакционную смесь промывают водой, раствором НаНСОз, водой. Органический слой отделяют и сушат над МагЯ 04, Перегонкой выделяют...

Номер патента: 1705297

Опубликовано: 15.01.1992

Авторы: Воронков, Маргорская, Медведева

МПК: C07F 7/08, C07F 7/30

Метки: 3-триалкилгермил-2, 3-триалкилсилил-или, пропин-1-олов

...эфиром и сушат над сульфатом натрия, После фракционирования выделяют 183 г (857 ь) 3-триэтилгермил-пропин-ола с т,кип. 90-92/Э мм рт.ст., по 1,4841.Найдено,7 ь: С 50,27; Н 8,43: бе 33,75, Вычислено. 7 ь: С 50,35; Н 8,39; бе 33,80.ИК-спектр ( ю, см, микрослой): 2185 (СС), 3380 (ОН),П р и м е р 2. К реактиву Гриньяра, полученному иэ 10 г (0,4 моль) магния и 44 г (0,4 моль) бромистого этила в 150 мл диэтилового эфира, при охлаждении прибавляют раствор 51,3 г (0,4 моль) триметилсилилового эфира аропаргилового спирта в 100 мл сухого диэтилового эфира, После перемешивания при комнатной температуре в течение 3 ч добавляют 43,8 г (0,4 моль) триметилхлорсилана в 100 мл диэтилового эфира и перемешивают 3 ч при комнатной температуре. Реакционную...

Номер патента: 1735300

Опубликовано: 23.05.1992

Авторы: Батыева, Кузнецов, Низамов, Пудовик

МПК: C07F 7/08, C07F 9/165

Метки: s-триметилсилиловых, дитиоили, кислот, тетратиофосфорных, эфиров

...1, Гц, внутреннийстандарт СеРе), м.д.: 0,45 (с, 9 Н, НзСЯ 1);4,47 (дд, 4 Н, Н 2 СОР, 1 нн 5,5 нн 10,0);4,97 - 5,38 (м, 2 Н, Н 2 С=С - С); 5,39 - 6,07 (м,1 Н, НССОР),10 ИК-спектр, у, см: 3090 (осл), 3028 (осл м,;СН); 2965 (осл), 2880 (осл р, СНз,СН 2); 1645 (осл р, С = С); 1260 (ср,д зСНз(Я 1; 1020 (осш, и, РО-С); 930 (ср и, Р - 0 - Я 1 аз); 860 (ос р, СНз(Я; 655 (ср и15Найдено, О : С 37,94; Н 6,48; Р 10,64; Я22,51; Я 10,19 (п 1/2 М + Н 283). С 9 нгз Р Я 4 Я П р и м е р 5, Диизобутил(триметилси- .лил)тетратиофосфат,К 85,7 г (528,7 ммоль) изобутилтиосилана при перемешивании при 20 С добавляют порциями 29,3 г (66,1 ммоль)тетрафосфордекасульфида. Смесь нагревают при перемешивании при 50 С 7 ч дополного израсходования тетрафосфордекасул...

Номер патента: 1754718

Опубликовано: 15.08.1992

Авторы: Корнев, Семенов

МПК: C07F 7/08

Метки: гидридов, кремнийорганических

...Фенилметилсилан. 10,0 гфенилметилдихлорсилана (0,052 моль) и 1,3г гидридэ лития (0,16 моль, 1,5-кратный избыток по стехиометрии) дегазируют в отдельных ампулах при 0,1-0,01 мм рт.ст. в15 течение 5 мин в вакууме и добавляют в каждую иэ них по 5 - 10 мл ТГФ в вакууме. Раствор хлорсилана приливают к суспенэииОН/ТГФ при том же давлении в вакууме.После некоторого индукционного периода20 начинается экэотермическая реакция, которая завершается через 10-15 мин, По охлаждении раствор фильтруют, фильтратфракционируют на колонне, Получают 5,8 гфенилметилсилана (910 ).25 П р о т о т и и. В куб ректификационнойколонны загружают 50 г (0,26 моль) фенилметилдихлорсилана, 14,0 г гидрида лития(1,76 моль, 3,4-кратный избыток по стехиометрии) и 80 мл...

Номер патента: 1766923

Опубликовано: 07.10.1992

Авторы: Байрамов, Гараева, Гусейнов, Караев

МПК: C07F 7/08

Метки: спирта, триметилсилилпропаргилового

...изобретения - упрощение процесса и повышение выхода целевого продукта.Цель достигается путем осуществления взаимодействия дилитийпроизводного пропаргилового спирта с гексаметилдисилоксаном (ГМДС) в среде гексана при 65 - 70 С в течение 5 ч,При этом соответствующее дилитийпроизводное получают из бутиллития н пропаргилового спирта. Общее соотношение реагентов н-бутиллитий: пропаргиловый спирт; ГМДС=(1 - 2);0,5:0,6 (в оптимальных условиях выход 90%), Оптимальньи условия способа получения триметилсилилпропаргилового спирта определены на основании серии опытов и представлены в табл, 1 и 2.1766923 д, м,д,): 0,16 с ЦСНз)з Я, 9 Н) 3,2 с (ОН, 1 Н), 4,2 (=ССН 20, 2 Н).Вычислено, о. С 56,22; Н 9,43; Я 21,90, С 6 Н 120 Я5 Найдено,: С 56,19; Н...

Номер патента: 1816763

Опубликовано: 23.05.1993

Авторы: Комаров, Косулина, Кульневич, Ольховская

МПК: C07F 7/08

Метки: 3-диоксан, 4-триметил-2-триметилсилилэтинил-1, 4-триметилсилил-3-бутин-2-она, качестве, полупродукта, синтеза

...долей 5, Водный раствор экстрагируют эфиром, сушат, растворитель отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме, Однако использование реактива Иоцича осложняется побочным процессом: взаимодействием образующегося кетона с исходным триметилсилилэтинилмагнийбромидом, что снижает выход продукта,Целью изобретения является разработка нового производного кремнийсодержащего 1,3-диоксана формулы 1, на основе которого можно получить 4 - триметилсилил-бутин-он формулы (П) простым способом с высоким выходом.Указанная цель достигается соединением формулы 1, используемым в качестве полупродукта для синтеза 4-триметилсилил-бутин-она формулы (П). Синтез 4-триметилсилил-бутин-она на основе соединения формулы 1 осуществляют путем гидролиза...

Номер патента: 1825366

Опубликовано: 30.06.1993

Авторы: Варакосов, Лазарева, Матвеев, Милицин

МПК: C07C 19/02, C07F 7/08

Метки: метила, одновременного, хлористого, циклоорганосилоксанов

...от теории. Выход хлористого метила составляет 99 от теории.П р и м е р 1, Реакционно-ректификэционная колонна представляет собой стеклянную 21 тарельчэтую колонну с колпачковыми тарелками иэ фторопласта с внутренним диаметром 40 мм и высотой 2400 мм, снабженную рубашкой,В верх колонны подают нагретыи 106- 112 С солянокислый раствор хлористого цинка, содержащий хлористый водород - 18,0%,.хлористый цинк - 18,0 , вода - 64.0 в количестве 2100 г/ч.В нижнюю часть (нэ 7-ю внутреннюю тарелку) колонны подают в виде паров с температурой 106 в 1 С в количестве 168 г/ч диметилдихлорсилана и 84,0 г/ч метиловаго спирта. В обогреваемый куб колонны обьемом 1 дм загружают 500 г исходного солянокисэлого раствора хлорисгого цинка. При постоянном...

Номер патента: 1828861

Опубликовано: 23.07.1993

Авторы: Астапова, Дудко, Иванов, Копылов, Поливанов, Рыжова, Эверт

МПК: C07F 7/08

Метки: бис(триметилсилокси)дифенилсилана

...синтезах,Остаточный триметилхлорсилан отгоняют в вакууме(10 мм, рт. ст,) при температуре куба до 130 С. Затем определяют количество С 1-ионов. в продукте титрованием и добавляют при перемешивании при Т- 25 С окись пропилена в 10-ном избытке (по отношению к О-иону) в растворе дистиллированной воды и изопропилового спирта в мольном соотношении 1; 2: 2 соответственно для нейтрализации остаточного С 1-иона,Отгоняют нижний слой от верхнего слоя и проводят фракционированную вакуумную перегонку. Отбирают фракцию с Ткип. 125 - 140 С при вакууме 1 - 2 мм, рт. ст;. Основными ионогенными примесями являются ионы С 1 и ОЕт. Использование другой реакционной системы по сравнению аналогом ликвидирует присутствие ионов-ОЕт. Данные по содержанию О-иона...

Номер патента: 1838315

Опубликовано: 30.08.1993

Авторы: Лорис, Раффаэле, Риккардо, Франческо

МПК: C07F 7/08

Метки: силанового, силоксанового, соединения

...растворителя составляет 0,2-2,4 кг на 1 кг соединения , Температура 90-150 С.В соответствии со способом по настоящему изобретению гидрирование осуществляют в присутствии органического растворителя, предпочтительно неполярного растворителя, такого как насыщенный углеводород, например, н-гексан или циклогексан.Гидрирование проводят при температуре, по крайней мере, 90 С и предпочтительно от 100 до 150 С при давлении, по крайней мере, 10,2 атм (10 бар) и предпочтительно от 16,3 - 122,4 атм (16 - 120 бар) в течение 0,5 - 50 часов, предпочтительно 1 - 20 ч,П оз и м е р ы 1 - 4. В автоклав объемом 500 см загружали суспензию катализатора в н-гексане концентрации 30 мас,;6. Количества катализатора - палладия на активированном угле марки МРТ/5...