C07F 7/08 — соединения, содержащие одну или несколько связей C-Si

Номер патента: 162530

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07F 5/06, C07F 7/08

Метки: 162530

...35%. Увеличение количества алюмината в реакционной смеси ведет к снижению выхода трис(трифенилсилокси) -алюминия за счет образующегося одновременно с ним нерастворимого в органических растворителях продукта состава (в (о,): 3102 12,5; А 120 в 17,96; Иа 20 7,63; С 46,34; Н 5,20.Снижение коЛичества алюмината не увеличивает выхода трис- (трифенилсилокси) -алюминия, так как .при этом ухудшаются условия перемешивания.Для очищенных кристаллов трис-(трифенилсилокси) -алюминия найдено, %: С 73,40; Н 5,30; Я 9,26; А 1 2,89; вычислено, %: С 74,40; Н 5,90; Я 9,65; А 1 0,09,Вещество представляет собой белое твердое вещество, растворимое в бензоле и диэтиловом эфире, кристаллизующееся из этих растворителей в виде дендритов со слабым...

Номер патента: 165452

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Трофимов, Шостаковский

МПК: C07F 7/08

Метки: ацетальную, группу, силандиолов, содержащих, спироциклических, эфиров

...группу то, с целью расши получения налиме таэритрита подвер алкилдиацетоксиси б получения спиро олов, содержа аци гощийся тем, ч 1 рьевой базы для оцнклоацетали пепмодействию с ди Спасо силанди отлич рения с ров, мо гают вза лапамн. одггисная гругггга М 44 Предлагается способ получения спироциклических эфиров, сущность которого состоит в том, что моноциклоацетали пентаэритрита подвергают взаимодействию с диалкилдиацетоксисиланами. 5П р и м е р. 3,9.9-триметил,4,8,10-тетраоксо-силанспиро-(5,5)-ундекан. В колбе с притертой пробкой смешивают 8,1 кг (0,05 лгогь) моноциклоацеталя пентаэритрита с т. пл. 102 С и 9,7 г (0,055 лголь) - 10% избыток - диме тилдиацетоксисилана с т, кип. 44 - 45 С/Злглг, пг 1,4018, После 18 час стояния отгоняют...

Номер патента: 165456

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07F 7/08

Метки: 165456

...9,00.С, Н 20%02.Вычислено, в 00: С - 64,23; Н - 8,99. Известный способ синтеза кремнийсодержащих диацетиленовых гликолей на основе дихлорсиланов и магнийорганических производных ацетиленовых спиртов не позволяет получать соединения различной структуры,Предлагается способ, по которому с магний- органическими производными ацетиленовых спиртов конденсируются кремпийсодержащие ацетиленовые кетоны, что позволяет получать кремнийсодержащие диацетиленовые гликоли различной структуры.Пример 1, Получение 7-т р и эти лс ил и л - 2,5- д и м е т и л г е п т а д и и н - З,б- д и ол а,5, К реактиву Гриньяра, приготовленному из 2,43 г магния и 10,3 г бромистого этила в 100 мл эфира, при охлаждении ( - 5 - 0 С) и перемешивании прибавляют по каплям 4,2 г...

Номер патента: 165718

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Бабарэ, Все, Моте, Наметкин, Чернышева

МПК: C07F 15/03, C07F 7/08

Метки: 165718

...способе получения кремний- органических соединений, содержащих ферроценильный радикал, предлагается силилферроцены, содержащие связь Я 1-Н подвергать взаимодействию с ди (виниларилалкил) -ди силоксаном или ди (винилалкиларил)-силилбензолом при нагревании до 180 в 2 С в присутствии платинохлористоводородной кислоты в качестве катализатора. В результате такого взаимодействия получают соединения, 10 обладающие повышенной термической стойкостью.П р и м е р 1. К 6 г (0,02 моль) метилфенилсилилферроцена в присутствии 0,2 мл 0,1 Я раствора Н.Р 1 С 16 бН 20 в абсолютном изопро пиловом спирте добавляют 3,7 г (0,01 моль) ди - (винилметилфенил) -дисилоксапа. Реакционную смесь нагревают при интенсивном перемешивании в течение 6 час при 200...

Номер патента: 166337

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07F 7/08

Метки: триалкилэтинилсиланов

...г (0,565 г атома) т ного металлического натрия или анизола. Затем при пе держимое колбы насыщают температуре 95 - 97 С до по ния натрия в белый порошок лен, После этого при комнат и энергичном перемешивани каплям 0,85 глголь трисфосфата, приготовленного из гидрида и гексаметилдисил илэтинилсилана. колбу емкостью холодильником, льной воронкой, ввода газа поменко раздроблен- в 250 мл ксилола ремешивании соацетиленом при лного превраще - натрийацетиной температуре и прибавляют по триметилсилил)- фосфорного анксапа или из Г 1 р и м е р 3, Синтез триэтилэтинилсилана. Аналогично нз 0,5 г моль натрийацетилена и 0,75 г люль трис-(триэтилсилил) -фосфата получают 46 г (71%) триэтилэтинилсилана с т. кпп, 137,5 (735 млг); п 1,4315; д 4 щ 0,7876,...

Номер патента: 166682

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Биол, Гефтер, Милешкевич, Орлов

МПК: C07F 7/08, C07F 9/32

Метки: 166682

...133 С/ 20. редмет изооретепп Способ получения полны.; трпалкилсплпловык эфиров оксиметилфосфпповой кислоты, ог лссчаюисийся тем, что оксиметилфосфиновуюкислоту подвергают взаимодсйствио с крсмнийорганическими соединениями, содержащими связь Я - Н, в присутствии коллоидного никеля при нагревании. Подсгисная грссппа ЛВ Предложенный способ отличается тем, что оксиметилфосфиновую кислоту подвергают взаимодействию с кремнийорганическими соединениями, содержащими связь Я - Н, в присутствии коллоидного никеля при нагревании.Полученные соединения могут быть использованы в качестве присадок к маслам, пластификаторов, а также для синтеза кремн шйфофорсодержащик полимеров,Пример. 1. К смеси 17,6 г (0,152 моль) (С Н;)зЯН и 0,1 г ЫС 1 з,...

Номер патента: 166686

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Вдовин, Гринберг, Завь, Наметкин

МПК: C07F 7/08, C07F 7/21

Метки: 3-тетразаме1ценных-1, дисиликациклобутанов

...с целью упния сырьевой бав, в качестве гают хлорметилсиПодписная группа Л 3 Л Известен способ получения 1,1,3,3-тетраметил,3-дисиликациклобутана взаимодействием 1,4-дихлор,2,4-триметил,4-дисиликапентана с магнием при нагревании.С целью упрощения способа и расширения сырьевой базы для получеш я полимеров предложено хлорметилсиланы подвергать взаимодействию с магнием в среде эфира при нагревании.П р и и е р, 270 г СНС 1(СНз),Я С 1(1,88 лоль) и 144 г Мд(б моль) активированного йодом в 1,5 л абсолютного эфира нагревают при перемешивании 40 час. После разложения смеси водой в результате разгонки выделено 42 г (0,31 моль) 1,1,3,3-тетраметил,3-дисиликаццклобутаца (выход 33 д), Т. кип, 122=С, п = 1,4398, с 1 ф =0,8041, МКо вычислено...

Номер патента: 168694

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Гладштейн, Кулюли, Соборовский

МПК: C07F 7/08, C07F 9/40

Метки: кислоты, триалкилсиланоловых, эфировметилфторфосфиновой

...О/о: С - 39,61; Н - 8,54.Триэтилсиланоловый эфир метилфторфосфиновой кислоты гидролизуется с образованием метилфторфосфиновой кислоты, т. пл анилиновой соли 139 - 142 С.Кроме того, собирают 2,7 г (81,4 "/,) фтористого триэтилкремния с т. кип. 107 - 108 С (543 лл рт. ст.); пр 1,3872,едмет изобретени 0 Спосо эфиров личаюи 1 ны нагр 5 финовои 95 С.б получе метил фто ийся тем, евают с ди кислоты Подписная группа М 5 Предложен способ получения триалкилсиланоловых эфиров метилфторфосфиновой кислоты путем взаимодействия соответствующих гексаалкилдисилоксанов с дифторангидридом метилфосфиновой кислоты при нагревании до температуры 95 С.Пример, 1. К 6,1 г (0,0376 люль) гекса. метилдисилоксана, нагретого до 75 - 80 С (температура бани),...

Номер патента: 168695

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07F 7/08, C07F 9/40

Метки: 168695

...(С,Н 5)з 510 СНз нагревают на металлической бане в течение 7 час с постепенным повышением температуры бани от 115 до 230 С, при этом непрерывно отгоняется метиловый спирт. Всего выделяется 4,8 г (100%) СН,ОН с т, кип. 63 - 65 С. При фракционированной вакуумной перегонке остатка получают 11,7 г (53%) бис- (триэтилсилил) -триэтилсилоксиметилфосфината (СНз) з 8101 Р (0) СН 90% (СХН 5)з с т. кип. 162 С (2,5 мм рт. ст.); 1144 0,9653; по 1,4512; МКо вычисленное 127,60; найденное 126,91.Вы шслено, %: ог - 18,54; Р - 6,82.Оодггисная груггггаБО С 19 Н 4704513 Р.Найдено, %: ог - 18,11; 18,13;Пример 2, Смесь 5,6 г(НО) 9 Р (0) СН,ОН и 21,2 г5 СНз (СзН 5) 9 ЯОСНз нагревают210 С в течение 8 час. ПолучаютСНзОН с т. кип, 63 - 65 С и...

Номер патента: 170494

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Астафьева, Комаров

МПК: C07F 7/08

Метки: 170494

...27.1,1964 ( 878351/23-4)присоединением заявкиПредложен способ получения кремнеацетиленовых альдегидов, заключающийся в том, что первичные кремнеацетиленовые спирты подвергают окислению трехокисью хрома в сернокислой среде. Выход кремнеацетилено.вых альдегидов 70 - 80%,П р и м е р 1. Получение триметилсилилпропаргилового альдегида, В прибор для синтеза емкостью 100 лл, снабженный механической мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 20 г (0,15 Г моль) триметилсилилпропаргилового спирта и 40 г ацетона. Затем при перемешивании постепенно прибавляют окислительную смесь, состоящую из 9 г трехокиси хрома, 14,7 г концентрированной серной кислоты и 27 г воды. Содержимое колбы перемешивают 2 - 2,5 час и...

Номер патента: 170968

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Воронков, Орлов

МПК: C07F 7/08, C07F 9/74

Метки: ариларсоновых, кислот, кремнийорганических, эфиров

...(т. кип. 76 С при 24 мм рт. ст,;1,4338), 10,1 г (0,05 моль) фениларсоновой кислоты и 100 мл бензола нагревают в течение 4 час в колбе с обратным холодильником, соединенным с водоотделительной ловушкой. В течение этого времени в ловушке собирается 1,5 мл воды. Растворитель отгоняют, а остаток подвергают фракционированной вакуумной перегонке. Выход бис - (триэтилсилил) фениларсоната СзНзАЯООЯ (С.Н;) зз составляет 15,1 г (70,5% ); т. кип. 195 С; п о 1,4969; д 4 1,1117.Найдено, %: Я 13,10; 13,08; Аз 17,31; 17,16.СгвНззОзАз 54,Вычислено, %: Я 1 13,05; Аз 17,40,П р и м е р 2. Смесь 13,8 г (0,05 моль) трифенилсиланола, 5,42 г (0,025 моль) о-аминофениларсоновой кислоты и 60 мл бензола нагревают в течение 10 час, как описано в примере 1,...

Номер патента: 170969

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Харитонов, Худобин

МПК: C07F 7/08

Метки: кетонов, кремнийсодержащих, синтеза

...кетопов предложено использовать последние с изолированной двойной связью в присутствии коллоидного нике ля. Процесс ведут при нагревании.П р и м е р. 11,6 г (0,1 моль) триэтилсилана, 9,8 г (0,1 моль) аллилацетона и 0,045 г (7,710-4 г атом) коллоидного никеля, полученного восстановлением 0,1 г (7,7 10 4 моль) безводного хлористого никеля этил-дпн-бутилсиланом, нагревают в течение 217 мин до прекращения повышения температуры реакционной смеси (110 в 2 С),Перегонкой продукта реакции получают 20,9 г метил(триэтнсплил) бутилкетона с т, кип, 70 - 72 С прп 2 мм рт. ст. Выход 97,7% от теоретического, После вторичной перегонки метил (триэтисилил) бутилкетон имеет т а 4 083 ное 67,5 4,48; 00; С 1 13,2 мо 5 Наиде218,56.ВычисВ ИК1700 смО...

Номер патента: 170970

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Комаров, Пухнарев, Шостаковский

МПК: C07F 7/08

Метки: гликолей, кремнийорганических, триацетиленовых

...полимеров.Способ состоит в том, что димагнийбромацетилен подвергают взаимодействию с и, р. кремнийацетиленовыми альдегидами или кето- нами в среде органического растворителя.П р и м е р, 1,8-Б и с-(т р и м е т и л с и л и л)- 36 ди метил о ктатр и иц, 4, 7 ди ол. В трехгорлую круглодонную колбу емкостью 200 лл, снабженную обратным холодильником, механической мешалкой, капельной воронкой и трубкой для ввода газа, помещагот 2,43 г магния и 50 юг абс. серного эфира и при перемешивации прибавляют по каплям 10,9 г бромистого этила. После этого содержимое колоы насыщают ацетиленом в течение 1,5 - 2 час и прп охлакдениц (ОС) прибавляют по каплям раствор 7,1 г 4-триметцлсилилбутип-оцав 25 льг эфира. Реакционную массу перемешивают 2 час при...

Номер патента: 172320

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Институт, Кызы, Оглы, Седых

МПК: C07F 7/08, C07F 9/40

Метки: кремнийфосфорорганических, мономеров, непредельных

...м е р 1. В колбу, снабженную обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, капельной воронкой и термометром, поместили 32,28 г (0,18 люль) диэтилового эрира пропаргилфосфиновой кислоты. К содержимому колбы при 105 С было добавлено 0,5 л г 0,1 н. раствора платинохлористоводородной кислоты в изопропиловом спирте, а затем порциями прикапывали 32,16 г (0,21 люль) метилдиэтоксисилана. После приливания расчетного количества гидрида кремния температура реакционной смеси постепенно достигла 160=С. Вакуумной разгонкой выделено 27,72 г диэтилового эфира у-метилдиэтоксисилилаллплфос-, финовой кислоты СНл(ОС Н;,) ЫСН=: =СНСН.Р(О) (ОС.Н;,). с т. кип. 145 - 146 С (4 - 5 ли рт. ст.); п 2 О 1,4365; д 1,2067. 1 Квыч. 84,61. Л 1 йца, 84 -...

Номер патента: 172327

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Володина, Орлов

МПК: C07F 7/08, C07F 9/40

Метки: бис(триалкилсилил)фосфинатов

...при нагревании с азеотропной отгонкой воды как в присутствии катализаторов, так и без них.П р и м е р 1. Смесь из 82 г (01 логь) фосфорцстой кислоты, 33,4 г (0,15 ло,гь) гексаэтилдисилоксана, 0,3 г хлористого цинка 70 лл ксилола нагревают 8 час с обратным холодильником, соединенным с водоотделцтелем Лина-Старка, В течение этого времени собирают 1,8 ло,гь воды, после чего отгоняют растворитель, а остаток подвергают фракционированной перегонке в вакууме. Получают 15,5 г (50%) бис(триэтилсилил) фосфцната / (СНо)о%О/ РОН с т. кип. 160 - 162.С црц давлении 5 льи рт, ст.гРо - 1 4402 сРо - 0,9668.Найдено, %: 81 - 18,10; 18,12; Р - 9,80;9,73.Вычислено, %: Я 1 - 18,60 лл бензола ц 0,2 гвают в течение 4 час,ле отделения 1,6...

Номер патента: 172778

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Комаров, Ярош

МПК: C07F 7/08

Метки: альдегидов, р-кремнеацетиленовых

...при охлаждении ( - 25 - 30 С) к 21 г (0,3 г моль) диметилформамида в 21 мл абс. эфира. После этого температуру реакционной смеси поднимают до комнатной п перемешивают 1 час при 20 - 25 С. Затем содержимое колбы охлаждают до - 10 С и выливают в 5%-ный.водный раствор серной кислоты, охлажденной до - 5 С. Смесь перемешивают 1 час и оставляют на ночь, На следующий день водный слой отделяют и эк 2страгируют эфнром, Эфирные вытяжки объединяют с основным слоем и сушат над прокаленным сульфатом магния. Эфир и тетрагидрофуран отгоняют, а остаток перегоняют и5 вакууме. Получают 8 Л г (67,5%) вещества ст. кпп. 52 С (17 мм рт, сг.); п 1,4425;с 14 0,8816; МК 37,93. Мй вычисленное 36,82.Найдено % С 57 14 Н 8 14 81 22 0810 СН,О 810, Вычислено,...

Номер патента: 172779

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Комаров, Семенова

МПК: C07F 7/08

Метки: виниловых, карбоновых, кислот, кремнеорганических, эфиров

...м е р 1. Виниловый эфир триметилсилилпропионовой кислоты.В стальной автоклав емкостью 1 л загружают смесь из 21,95 г (0,15 г моль) триметилсилилпропионовой кислоты и 0,66 г (Зо от веса кислоты) окиси цинка, предварительно прогретой в вакууме в течение 0,5 - 1 час при 70 С. После этого заливают 66 г абс. диоксана. Автоклав закрывают, продувают н наполняют ацетиленом под давлением 12 - 15 атм,илсил ту, во Пример 2. Виниловый эфлпропионовой кислоты. триэтилси Синтез прово 5 ному, только пр автоклав загрун этилсилилпропио цинка и 56 г дио лового эфираышеоппсан - 170 С, Вмоль) три,57 г окиси 14,6 г винит. кип, 80 С дят аналогичнои температуре 15ают 18,8 г (0,1 гновой кислоты, 0ксана. Получаютэтой кислоты с1,4532 и до О Содержимое ав...

Номер патента: 172786

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Толстикова, Чернышев

МПК: C07F 7/08

Метки: бис-(органохлорсилил)-тиофенов

...использованы для получения кремнийсодерхкагцих полимеров.Предлагаемый способ заключается в том, что смесь дихлортиофена и хлоркремнийгидридов пропускают через пустую кварцевую, стальную или другую трубку при температуре 500 - 650" С при атмосферном давлении.Пример 1. Г 1 олучение 25-бис-(мет и л д и х л о р с и л и л) -т и о ф е н а. Температура реакционной зоны 570"С, Для реакции использовано 23 г (0,15 лопь) 2,5-дихлортиофена и 34,5 г (0,3 лголь) метилдихлорсилана.При разгоне конденсата выделено 3 г исходного метилдихлорсилана, 10 г метилтрихлорсилана, фракция с т, кип. 108 - 130 С (18 ллг рт. ст.) и фракция с т. кип. 126 - 130 С (7 ллг рт. ст.).Фракция с т. кип. 108 - 130"С (18 лярт,ст.) и содертканием С 1 гидролизованного 33,55 о...

Номер патента: 172787

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Володина, Орлов

МПК: C07F 7/08, C07F 9/40

Метки: бис-(триорганосилил)-фосфинатов

...бис- (дс т. кип, 206 - 20сР 1,0999. и 8,2 г40,1 а втетеор.акциоме посилил)- т. кип. Известен способ получения бис-(триосилил) -фосфинатов взаимодействиемкилалкоксисиланов с фосфористой кипри нагревании.С целью расширения сырьевой базыложено получать бис- (триорганосилилфинаты взаимодействием триорганоацсиланов с фосфористой кислотой привании.П р и м е р 1. Смесь 82 г (01 моль)ристой кислоты и 36,8 г (0,25 моль) дэтилацетоксисилана нагревают в т5 час. При этом отгоняется 9,6 г (80%ретического) уксусной кислоты с т. кип120 С, Фракционированием остатка в вполучено 12,7 г (50%) бис-(диметиллил) -фосфин ата (СНз) СН;,810).РОН с103 - 104"С (3 мм рт. ст); п) 1,4230,9655.Найдено, %: 5122,20; 22,24; Р 10,02;Вычислено, %: Я 22,04; Р 10,22.П...

Номер патента: 172788

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Вайнбург, Милешкевич, Орлов

МПК: C07F 7/08, C07F 9/40

Метки: аили, кислот, кремнийорганических, хлорорганофосфиновых, эфиров

...3 час. Получают 7,8 г (100%) хлористого ацетила и при фракционированной вакуумной перегонке остатка 14,2 г (86 ого ) бис- (диэтилметилсилнл) -хлорметилфосфината с т. кип. 112 С (3 мм рт, ст.); п 1 4485; г 12 го 1,0512.МК о найденное 84,32; вычисленное 85,51.Найдено, %: 5 г 16,95; 16,59; Р 9,72; 9,60.Вычислено, %: Я 16,95; Р 9,37.П р и м е р 3. При нагревании смеси 8,4 г (0,05 моль) ССН 2 РОС 4 и 17,6 г (0,12 моль) этилдиметилацетоксисилана в течение 3,5 час получают 7,8 г (100%) хлористого ацетила.При фракционированной вакуумной перегонке остатка выделяют 11,5 г (76%) бис(этилдиметилсилил 1-хлорметилфосфината с т, кип. 106 - -107 С (3 мм рт. ст.); по 1,4400; г 12 о 1 0662 гг МКо найденное 74,59; вычисленное 76,59.Найдено, %: %18,40;...

Номер патента: 173228

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Дроздов, Крешков, Орлова

МПК: C07F 7/08, C07F 9/14

Метки: ментнб, тг, триалкилдифторфосфатсиланов, ческаяеи0л1ютека

...синтетических материалов.П р и м е р. Г 1 о л у ч е н и е т р и м е т и л д ифтор фосфатсилана. В круглодонную трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, капельной воронкой и механической мешалкой, загружают 14,2 г (0,12 моль) дифторофосфата аммония, Из капельной воронки в реакци 4 В ГЛИСИЦ1; .,"тЧГСХА ИЛДИФТОРФОСФАТСИЛАНОВ ГфоЛ 10 ГЕК онную колбу вводят 8,53 г (0,08 моль тилхлорсилана, растворенного в 30,лютного диэтилового эфира. Теплую подогревают на водяной бане до кипе 5 акцию заканчивают через 30 мин. М раствор отделяют от осадка на ворон нера, осадок дважды промывают эфи циями по 10 мл и фильтрат перегоня этиловый эфир отгоняют при атмо 10 давлении, а остаток разгоняют в ваку бирая основную...

Номер патента: 173760

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Власов, Мирсков, Петрова, Тгтшгтштл, Шостаковский

МПК: C07F 7/08, C07F 7/22

Метки: ацетиленовых, кремнийоловоорганических, соединений

...81,74, вычислено 80 С 43,02; Н 7,78; 44,3 Предложен способ получения кремнийоловоорганических ацетиленовых соединений типа К,ЯОхС:СЯпК;, где К, К - алкил, х= - СН 2 - ; - СН 2 СН 2 - ; - СН (СН,) - ; - С(СН,). - , заключающий в том, что на оловоорганические ацетиленовые оксисоединения действуют триалкилхлорсиланами. Процесс проводят при охлаждении. Полученные соединения являются новыми и могут найти применение в синтезе оловокремнийорганических соединений. мм рт. ст.),лстаннил-(3 кип. 100 -с 14 1,1452; 2,54.этилхлорстанпо 1,5050 итриметилсило10 =М 1 С (2 5 м,Ко найденНайдено О/С 12 Н 260,Вычислено С 43,27; Н 7,86; 44,06дмет изобретения ер. КЗОг (О 3-триэтилстан ании прибавл лхлорсилана В результате ь нагревается т смесью сухо ой...

Номер патента: 173762

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Орлов, Пдт, Супруненко

МПК: C07F 7/08, C07F 9/90

Метки: антимонитов, гяяс-(триорганосилпг

...и начинают пост анол, отгоняя пр ной кислотой. В моль) триэтилси й избыток от терастворителя, у ировавшего триэ яют в вакууме 2 (93,60/0) трис- (т т. кип. 151 С 23.ено: МК - 130, слено: МК - 12 9,7 органосилил)- органических иланолом при что, с целью (ачестве оргапользуют триСпособ получения трис-(тр антимонитов взаимодействием соединений сурьмы с триоргано нагревании, отличаюгиийся тем расширения сырьевой базы, в нических соединений сурьмы и ацетоксисурьму,евают О мм Подписная группаб Известен способ получения трис- (триорганосилил) -антимонитов взаимодействием триэтоксисурьмы с триалкилсиланолами при нагревании.С целью расширения сырьевой базы, пред лояено получать трис-(триорганосилил)-антимониты взаимодействием триацетоксисурьмы с...

Номер патента: 175507

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Алексеева, Андреев

МПК: C07F 7/08

Метки: акрилового, кислот, кремнииорганических, ряда, сложных, эфиров

...И. Пименова Техред Ю. В. Баранов Корректор Г. П. Зимина Заказ 3396/3 Тираж 675 Формат бум. 60)(90/з Объем 0,16 изд. л. Цена 5 коп ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр, Серова, д, 4Сапунова, 2 Типография, пр. Найдено Я, о/,; 24,51; вычислено 51, %: 24,17,Пример 3, Синтез метилсилилтрпакрилатаВ реакцию берут 44,8 г (0,3 моль) метил- трихлорсилана, 64,8 г (0,9 моль) акриловой кислоты, 90,3 г (0,9 моль) триэтиламина, 600 мл петролейного эфира и 0,4 г пикриновой кислоты. Смесь перемешивают 3,5 час. Фракционированием в вакууме выделяют 31 г (0,121 лголь) метилсилилтриакрилата, Выход 40% от теоретического.с 1 зв 4 1,1279; по 1,4424; т. кип. 104 С (1,5 м в рт. ст.); МКо найдено: 60,12; МКо...

Номер патента: 176583

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Капитонов, Романцевич, Шологон

МПК: C07F 7/08, C07F 7/28

Метки: бисциклопентадиенильных, кремний, производных, содержащих, титана

...ведут в среде органического растворителя при температуре - 30 - 40"С.П р и м е р. К дисперсии натрия с размером частиц менее 50 лн в 400 лл толуола, полученной из 9,2 г (0,4 лоло) натрия, прц перемешивации и температуре 50 - 80"С прибавляют 61,7 г (0,45 лоло) С;,Н;,% (СН;), В полученную суспецзшо цатрийпроизводцого ццклопентадиецилтриметилсилана в толуоле прц перемешивании и температуре - 5 - : - 20-С вносят 38 г (0,2 1 голо) ТС 1, в 50 лл толуола. Массу перемешивают около 2 час прц температуре - 5 - : - 20"С и около 7 час при 20"С, Осадок отфильтровывают. Из фильтрата получают 7,7 г кристалличе кого продукта. Экстракццадиенильцые производные тие кремний, в литературе ей бензолом цз осадка выделяют допол 1 штельно 31,05 г...

Номер патента: 176585

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Кауфман, Орлов

МПК: C07F 7/08, C07F 9/32

Метки: ацетофосфиновой, кислоты, кремнийорганических, эфиров

...г (0,097 ло,гь)треххлористого фосфора нагревают в атмосфере азота в течение 4 час таким образом, чтобытемпература паров отгоняющегося продуктане перевышала 54"С. При этом отгоняется11,9 г (78,3%) хлористого ацетнла с т. кип.50 - 54 С. Остатки хлористого ацетнла отгоняют в вакууме водоструйного насоса, послечего смесь подвергают фракцноннрованнойперегонке в вакууме. Получают 15,8 г (46,2%)продукта с т. кип. 138 - 151 С (прн 3 - 3,5 ллрт. ст.), и о =-1,4474; с 1 =0,9916После повторной перегошси продукт имеетследующие константы: т. кнп. 126,8 - 127,6 С(при 1,5 - 2 лл рт, ст.), по =1,4477; с)ч0,9889; МКо. найдено 95,38, вычислено 94,48. Найдено в %: С 47,30; Н 9,50; Я 15,7; 16,0;Р 8,4; 8,9.С,Н,;,;ОРЯ .Вычислено в %: С 47,70; Н 9,44; Я 1...

Номер патента: 182146

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Кауфман, Кирова, Легкой, Ленинградский, Орлов

МПК: C07F 7/08, C07F 9/32

Метки: ацетофосфиновой, кислоты, органокремнийорганических, эфиров

...81 10,02; Р 11,05.П р им е р 5. При нагревании в кубе ректификационной колонки смеси 20,7 г (0,13 ноль) пропилдихлорфосфита и 52,8 г (0,27 лоль) диметилфенилацетоксисилана в течение 2 час отгоняют, 7,7 г (76%) хлористого ацетила с 1821464т, кип. 48,5 - 50 С, При вакуумном фракционировании бстатка получают 14,0 г (367, от теоретического) пропилдиметилфенилсилилацетофосфината; т, кип. 143 - 145 С (2 мм 5 рт, ст.); п 2 о 1,4830; Д 4 1,0814; МК р найдено 79,32, вычислено 79,23,Найдено, /,; Я 8,98; 9,06; Р 10,10; Ю,25.С.зНз 104 РЬпВычислено, о: Я 9,35; Р 10,31.10Предмет изобретенияСпособ получения органокремнийорганических эфиров ацетофосфиновой кислоты, отличающийся тем, что алкил (арил) дихлорфос фиты подвергают взаимодействию с...

Номер патента: 182147

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Атавин, Бсксон, Егоров

МПК: C07F 7/08

Метки: кая, патентно

...действшо с у-триалки галоидами в среде т изо мнийс ичаюи 1 вергаю пропар рофур е-кре ов, отл ов под лсилил етрагиддержащих ийся тем, т взаимогилм агний. на,Предложен способ получения е-кремнийсодержащих ацетиленовых спиртов, Соединения могут быть использованы для синтеза ценных кремнийсодержащих мономеров.Предлагаемый способ состоит в том, что а-окиси алкиленов подвергают взаимодействию с у-триалкилсилилпропаргилмагнийгалоидами в среде тетрагидрофурана.Пример, 16 Тр им етил силилгекс и н- о л. К реактиву Гриньяра, получен ному из 14,6 г (0,1 моль) у-триметилсилилпропаргилхлорида и 2,4 г (0,1 моль) Мд в 100 мл ТГФ, при перемешивании и охлаждении до 0 С прибавляют по каплям 8,7 г (0,15 моль) окиси пропилена в 20 мл ТГФ, 15 Для завершения...

Номер патента: 182149

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Комаров, Пухнаревич

МПК: C07F 7/08

Метки: винилацетиленовых, кремнийорганических, спиртов

...серногоэфира при охлаждении ( - 20 С) и перемешивании прибавляют по каплям 14,02 г 4-триметилсилилбутин-онав 30 мл серногоэфира. Содержимое колбы перемешивают3 час при комнатной температуре и 1 часпри нагревании на водяной бане. На следую 10 щий день реакционную смесь перемешиваютеще 2 час при комнатной температуре, а затем при охлаждении ( - 5 С) смесь обрабатывают насыщенным водным раствором хлористого аммония до полного растворения осад 15 ка, Эфирный слой отделяют, водный экстрагируют эфиром. Эфирный слой и вытяжкисушат над прокаленным поташем, эфир отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме.Получают 13,1 г (68%) вещества с т. кип,2 О 95 - 96 С при б мм рт. ст.; по 1, 4883; й0,8958; МК найдено 61,94. МК вычислено60,55,Найдено, %: С...

Номер патента: 182150

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07F 7/08

Метки: 182150

...г лоль) тиофенола и содержимое облучают ультрафиолетовым светом в течение б - 8 час.При перегонке в вакууме получают 1,14 г (54,4 О 4) р-триметилсилилвинилфенилсульфида с. т. кип. 118 - 120 С при 9 лл рт. ст,; п 2 о 1 5556. с 142 о 0,9607. эти л си лил вин ил фен ил су льфида.Аналогично вышеописанному из 2,24 г(53,2% ) р-дисметилэтилвинилфенилсульфида ст, кип. 115- - 118 С при 5,5 лл рт. ст.; пос 550 о о 2 о 0,961 о,1-1 айдепо, %: С 6410 3 14,40,С,.,Н 8;Вычислено, %: С 64,80; Н 8,16; % 12,63;С 14,41,Выделяют также 0,4 г меркапталя с т. кип,15 170 - 171 С при 1 лл рт. ст.; по 1,5950 и1,2 г не вошедшего в реакцию диметилэтилэтнпилсилана.П ример 3, Получение ртр и от етилсил илдифенилм ер ка пта ля, Анало 20 гичным образом при облучении...