C07F 7/08 — соединения, содержащие одну или несколько связей C-Si

Номер патента: 207911

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Власов, Мирсков, Петрова, Тарпищев, Шостаковский

МПК: C07F 7/08

Метки: ацетиленовых, кремнийорганических, хлорэфиров

...или вторичного ацетиленового спирта.Полученные соединения могут быть использованы для синтеза различных кремний- и элементоорганических соединений.Сущность предлагаемого способа заключается в том, что смесь кремнийорганического первичного или вторичного ацетиленового спирта и алифатического альдегида подвергают взаимодействию с хлористым водородом при охлаждении, желательно до 0 С. П р и м е р 1. Синтез а-хлорэтилтриметилсилилпропаргилового эфира.В смесь 3 г триметилсилилпропарг спирта (т. кип.60 - 62 С/6 мм, по =1, 2 мл уксусного альдегида при охлажд 0 С и перемешивании пропускали сух ристый водород в течение 3 - 5 мин, по го реакционная смесь разделяласьслоя, Верхний слой отделяли, сушили стым кальцием и разгоняли в вакууме,...

Номер патента: 209459

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Лисина, Макеева, Манучар, Морозов, Морозова, Харитонов, Худобин

МПК: C07F 7/08

Метки: алкилсилоксипроизводных, бензола, нафталина

...поме (0,139 моль) в 300 толуола, на ревают,64; Н 11,85; 11,30,69,10; Н 11,50; 12,40.лучение диметилнонилси ают 20 г р-нафтола мл абсолютирова ни ого о полного растворения, а Авторыизобретения С. С. МанЛ. П. Моро затем постепенно небольшими кусочками вносят 3 г (0,13 моль) натрия, причем натриевая соль нафтола выпадает в виде белого осадка.Реакционную массу нагревают 4 час, после 5 чего к ней начинают прикапывать диметилнонилхлорсилан в количестве 50 г (0,22 люль).Далее реакционную массу нагревают 20 час, осадок отфильтровывают, отгоняют толуол, а кубовый остаток разгоняют в вакууме (2 мм).10 Выход целевой фракции 193 - 198 С 32 г(0,2 моль) натриевой соли флороглюцина в 20 200 мл абс. ксилола, а затем туда же вводят20 г (0,1 моль)...

Номер патента: 217393

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Белокриницкий, Кирова, Легкой, Ленинградский, Орлов

МПК: C07F 7/08, C07F 9/40

Метки: алкил-5яс-(триорганилсилил)-фосфонатов

...вакуумнойзетил-бис-(триэтилси80,7%, Т, кип. 122/2МКо, найденная 90Найдено, %: Р 9,2С 1 зНззОзРЬ 2Вычислено, %: РИодистый пропил101 С, д 4 1,7420, и о ил-бис-(тр и 4,8 г й в а лиясь;пр150 С;в ее изобретение касаегся опо 1 собасоединений общей, формулы Р - О. Известен способ получения(триорганилсилил) - фосфонатов твием триорганилсиланолов с аловыми кислотами. С целью расшиевой базы, предложено получать соединения взаимодействием алкилганилсилил)-фосфитов с галоидныи при напревании, желательно при иэтилси- одистого и темпе- течение г пропмоль)н агрееме,си ено 89 г Выход о 1,4428; 90,48,17,25.(0,05 моль) нагревались при темпреакционной смеси 135 С в течениПосле ваосуумной перетолки полученметил-бис-(триэтилсилил)-фосфоната.77,7% Т, кип....

Номер патента: 218887

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Аханова, Воронков, Каган, Клебанский

МПК: C07F 7/08

Метки: 218887

...таким образом, чтобы температура реакционной массы не преаыша ла 45 С. Затем смесь перемешивают 18 час при 40 - 45 С, после чего отгонгпот избыток диметилхлорсилана и диэтиловый эфир, отфильтровывают осадок, промывают его эфиром, смешивают фильтрат и промывную жид ость, отгоняют растворптели, и ректифицируот осаок в ваме на колонке Видхгера. Получают 18,5 г (42%) 1,4-бис-(дпмегилсилил)-бензола, т. кип, 122 в 1 С при давлении 48 мм рт. ст.; пд 1,о 023 до 08750 МКр 65,38. вычислено 64.94; найдено .1, связанного с 8 й 1,035%, вычислено 1,037 "/о.П р и м е р 2, К дисперсии, полученной из 31 г (1,33 г атом) металлического натрия в 130 м,г ксилола и смешанной с 48 г (0,51 лголь) иметилхлорсплана и 120 лтл диэтиловогэ эфира при...

Номер патента: 221705

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Мошинский, Приз, Романцевич, Шологон

МПК: C07F 7/08

Метки: кислот, полиэфирокарбоновых, элементосодержащих

...образом элементосодержащие поликарбоновые кислоты представляют собой вязкие сиропообразные вещества, растворимые в обычных органических растворителях, Для получения таких соединений можно применять доступные промышленные продукты, такие как этилсиликат, бутил- или этилортотитанат, трибутоксибор, гликоль, диэтиленгликол и др. Способ отличается простотой и не требует специального оборудования. шинский и М, К. Романцеви го спирта. Получают 270 г (98,5%) сиропообразного прозрачного бесцветного оксиэтокспсилана с содержаниезг ОН-гру 1 пп 24.5% (вычислено 25,/, ) .5 б) В трехгорлую круглодонную колбу смеханической мешалкой, обратным холодильником и термометром помещают 270 г (0,98 лго гь) оксиэтоксисилана и 389 г (3,9 люль) малеинового...

Номер патента: 257503

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Гольдин, Козюков, Циомо, Щекина

МПК: C07F 7/08

Метки: дисилилмочевин

...белый кристаллический продуктотфильтровывают, промывают эфиром и два 2 О кды перекристаллцзовывают пз бецзола. Т. пл.полученной дисилилмочевины 208 - 210 С,Этот продукт плохо растворяется в воде, эфире, ацетоне,Вычислено, %: С 56,72; Н 10,88; Х 12,59;25 г 12 62Найдено, "/о: С 56,33; Н 10,87; Х 12,19;Бг 12,38.В ИК-спектрах наблюдается появление новых полос поглощения 1650 слг . характерныхЗО для С = О-группы, и 3350 слг , отвечающих257503 П редмет изобретен ия Составитель М. КоротеевТехред Л. Я, Левина Корректор О, С, Зайцева Редактор С. Лазарева Заказ 231194 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изооретений и открытий при Совете Министров СССМосква, К, Раушская наб., д. 4/5 Тип. Харьк. фид, пред. сПатент К - Н-группе, а также...

Номер патента: 233669

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Каган, Клебанский, Сергеева, Харламова, Южелевский

МПК: C07F 7/08

Метки: бис(силил)аренов

...арен.Реакццю проводят в среде органического растворителя, например простого эфира. Целевой продукт выделяют по известному мето 1 час и переводят под действием аргона в колбу с 18,7 г диметилхлорсилана в 80 киг гексана. Реакционную смесь нагревают при 50 С в течение 3 час. Выпавшие соли лористого маг ция отфильтровывают, и продукты реакцииразгоняют. Получают 11,1 г (52 оо) бпс(дцметцлсилил) тетраф горбензола; с 4 1,1416; и о 1,4645; мол. в. выч. 266,0; найд. 265,6; МК о выч. 65,06; найд. 64,49.10 П р и м е р 2. В колбу загружают 2,5 г магния, кристаллик йода и 100 лтл безводного тетрагцдрофурана, и в течение 1 час в токе аргона приливают смесь 11,95 г тетрафторлорфенил(диметил)этоксисилана; 7,5 г ди бромэтаиа и 25 лл тетрагидрофураца...

Номер патента: 234364

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Хидекель, Щепинов

МПК: B01J 31/22, C07F 7/08

Метки: гидросилилирования, катализатор

...в инертном растворителе (бензол).Кроме того, не имеет места характерная для катализатора Спайера побочная реакция изо меризации непредельных соединений, в частности олефинов.П р и м е р 1. Смесь 10,5 г (0,065 лго,гь) трпэтоксисилана, 9,1 г (0,065 лго,гь) деценаи 0,15 лг,г раствора 35 мг К 1 г (РН)Р(СсНс) зг в 7,0 лг,г бензола выдерживают без перемешпвания в течение 1 час при 70 - 80 С, оставляя затем на ночь при комнатной температуре.Последующая разгонка в вакууме дает 15,8 г (81%) н-децилтриэтоксисилана; т. кпп. 150 С/ 2 8 лглг, по 1,4211, с 4 0,8775.Найдено, %; С 63,32, 63,40; Н 12,19, 12,0;5 9,24, 9,31.Вычислено для СгсНзсЯОз, %; Н 11,92; Я 9,22,Г 1 р им ер 2. Раствор 1,2 лгг (1 1 катализатора в смеси 5,2 г (0,05 моль) стирола и...

Номер патента: 235026

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Банна, Кочкина, Соборовский

МПК: C07F 7/08, C07F 9/40

Метки: метилалкилтиофосфонатов, о-алкил-s(триалкилсилил, смешанных

...71,0245 (выход 35 о 1 с о теоре к=Р Н,Ягй С 38,39; Н 8,78; где Р - алкил; Кт - алкил, алкоксил,Соединения могут быть использованы в качестве физиологически активных веществ,Предлагаемый способ основан на взаимодействии алкиловых эфиров алкилхлорфосфоновых кислот с триалкилсилилметилмеркаптидами в среде органического растворителя при нагревании, желательно до температуры 50 - 60 С. С 37,10; Н 840; 4 Предмет изоб ен ия 1. Способ получения смеша (триалкилсилил) - бгетилалкг от,гичсиощийся тем, что алки, килхлорфосфоновых кислот п модействию с трналкилсил натрия в среде органическог при нагревании с последующ целевого продукта известным2. Способ по п. 1, от.гича ог нагревание ведут до 50 - 60 К триметилсилилметилмеркаптиолученному из 5 г...

Номер патента: 237893

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Гридина, Дорофеенко, Клебанский, Крупнова, Шкамбарна

МПК: C07F 5/04, C07F 7/08

Метки: бис-(алкоксисилил)карборанов

...В трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, мешалкой и капельной воронкой, помещают 48 г диметилхлорэтоксисилана и 100 лл абс. эфира. При 0 С и перемешивании в колбу постепенно добавляют суспензию дилитийкарбора 1 а в эфире, полученную из 25 г ортокарбораВыход 1,2-бцс- (этоксцдиметилсцлцл) -ортокарборана после ректцфикаццц 31,8 г (58,6%от теории); т, кцп. 145 в 1,3 С 1,тьи рт. ст.;10 т. пл. 58 - 59 С. Мол. в. (криоск. в бензоле)найд. 346; выч. 348,Найдено, %: Н 9,2; С 34,8; % 16,8; В 31,14,51 зС 10 НзОсВ.Вычислено, 7 с. Н 9,19; С 34,4; Я 1 16,09;15 В 31,03.П р и м е р 2. Получение 1,7-бцс-(этоксцдцмстцлсилцл)-метакарборана.Синтез проводят в атмосфере инертного газа. В трехгорлую колбу, снабженную обрат 20 ным холодильником,...

Номер патента: 239868

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Марсель

МПК: C07F 7/08

Метки: кремнийсодержа1дих, спиртов

...(СНз) 031(СНз) з, дистиллирующегося при температуре 74 - 76 С под уменьшенным давлением (14 мм рт. ст,),Растворяют 20 г соединения и 40 г триметилхлорсилана в 200 слгз эфира в течение 1 час, и раствор вводят в 100 г энергично перемешиваемой ледяной воды. Затем смесь перемешивают в течение 4 час при температуре 25 С, далее декантируют, промывают, сушат эфирную фазу и подвергают ее дистилляции.Таким образом получают 16 г триметил,1,1-диметил-З,З-р-гидроксипропил - 3 - дисилоксана (СНз) з%0%(СНз) 2 СН,СН(СН,) ОН, имеющего следующие физические константы: т. кип. 45 - 46 С (0,15 мм рт. ст.); с 1 4 0,8702; и й 1,4165.П р;м ер 3. Смешивают 82 г триэтоксисилана с 58 г винилокситриметилсилана и 7 смз раствора хлористоплатиновой кислоты,...

Номер патента: 242169

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Атавин, Иркутский, Лых, Трофимов

МПК: C07F 7/08

Метки: алкил(арил)тиопропокси-алкиловыхэфиров, р-(триорганосилил)-этил-2-окси-3

...1 - этилового эфира 1 формулы(СвН 3) вСН 381 СНСНеОСНеСНвОСНеСН (ОН) СН 38 С 4 Н 6К 1,8 г бутилмеркаптана и 0,8 г 1 аОН в 10 мл воды прибавляют 6,2 г (метилдиэтилсилил) -этоксиэпилового эфира, глицидола 2(разогрев до 35 С).5 Перемешивают при комнатной температуре2 час, Промывают водой и экстратируют эфирОМ, Сущат Маз 504 И фраицИОНИруЮт. ПОЛУчают 5,8 г (89,0%) соединения, т. кип. 187 С(С 2 Н;) 2 СН 351 СНСН О (СН 3) 4 ОСНзСН (ОН)20 СНЗЯС 4 Н 9 К 0,9 г бутилмеркаптана и 0,4 г ХаОН в10 мл воды прибавляют 2, г (метилдиэтилсилил) -этоксибутилового эфира глицидола (разогрев до 35 С). Перемешивают при ком,натной температуре 2 час. После обработки, как было описано выше, получают 3 г (84,5% ) соединения, т. кип, 198 С (1 мм рт. ст.), и о...

Номер патента: 242170

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Билалов, Зайналова, Садых, Султанов

МПК: C07F 7/08

Метки: диэпоксидного, кремнийорганического, мономера

...более 70%. оН СНСН С 1н(он(сн,с) нон Ра 81 СН.СН 2 СНа Я,.1 СН.СН СН СН- С- Яз Я С 1-1 в СН, СН,1 1СН -Н СНСН - СНО использова(ны дуктов с ВысоПример. В аерхностью, те шалкой загру:д яемая в од(нуатмосферного иические ди могут быть Указаяная реакция, осущество стадию, протекает в условиях давления. Синтезированные кремнийорг эпоксидные мономеры с успехоля получения полимерных проой термостабильностью.реактор с теплообменной пормометром и механической меают 21 г у-ахтинопропилметил242170 Предмет изобретен ия Составитель М. ЗолотареваТекред Л. Я. Левина Корректоры: М, В, Радзинскаяи Г. П. Шильман Редактор А. Петрова Заказ 21485 Тираж 480 ПодписноеЦг 1 ИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр,...

Номер патента: 243835

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Полетуха, Соломко, Усков, Чуйко

МПК: C07F 7/08

Метки: органокремнезема

...хемосорбированной воды в течение 3 - б час. Затем быстро переносят в автоклав, где смешивают со стехиометрическим количеством оксиперекиси, герметически закрывают и выдерживают в сушильном шкафу при соответствующей температуре в течение б час. После модифицирования органокремнезем освобождают от физически сорбированного модификатора вакуумной тренировкой при температуре модифицирования.Прим ер. Аэросил в количестве 3 г высушивают в сушильном шкафу 4 час при 400 С,затем быстро переносят в автоклав, туда же добавляют 0,5 г р-гидроксиэтил-трет-бутилперекиси.Автоклав герметически закрывают и поме щают в сушильный шкаф, где выдерживаютв течение б час при 80 С. Полученный перекисный кремнезем откачивают в вакуумном сушильном шкафу при 100...

Номер патента: 245093

Опубликовано: 01.01.1969

МПК: C07F 7/08, C07F 9/32

Метки: триорганосилил-бис, триорганосилилоксиметил)-фосфинатов

...кремнийфосфорорганических соединений.Предлагаемый способ состоит в том, что 10диоксиметилфосфиновую кислоту подвергаютвзаимодействию с триорганосиланами в присутствии катализатора, например коллоидного никеля, при нагревании, гкелательно до100 - 150 С, с последующим выделением целевого продукта известными методами.П р и м е р 1. Получение триэтилсилил-бис(триэтилсилилоксиметил) -фосфината,Смесь 12,6 г (0,1 моль) диоксиметилфосфиновой кислоты, 40,0 г (0,35 моль) триэтилсилана и коллоидный никель, полученный из 0,3 гхлористого никеля, нагревают в приборе с обратным холодильником, верхний конец которого через ловушку с серной кислотойсоеди.- 25нен с газометром. Температуру реакционнойсмеси постепенно повышают, и к концу. реакции...

Номер патента: 245102

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Легкой, Ленинградский, Орлов, Сорокин

МПК: C07F 7/08, C07F 9/40

Метки: бис(триорганосилил)триоргано, силилалкилфосфопатов

...метилдиэтоксисилилметилфосфоната.Эквимолекулярную смесь 20 г (0,052 моль) трис(метилдиэтилсилил) -фосфита и 9,55 г (0,052 моль) метилдиэтоксихлорметилсилана нагревают в условиях примера 1, В результате вакуумной фракционной перегонки выде. 10 ляют 15,7 г (70/6) бис-метилдиэтилсилил)метилдиэтоксисилилметилфосфоната с т, кип.155 - 156 С/3,5 лсм рт, ст., по 1,4420, с 14 0,9770. МК.: найдено 116,12, вычислено 116,75.Найдено, /,: 81 19,50, 19,58; Р 7,10, 7,13, С 6 Н 4106 Р 313.Вычислено, %: Я 19,65; Р 7,22.Кроме того, получают 9,5 г (69,50/0) метилдиэтилхлорсилана СНз (С 2 Н;) 2 ЯС 1 с т. кип.57 - 58 С/46 мм рт. ст., пр 1,4174, с 14 0,8830.20 20 20П р и м е р 4. Получение бис(метилдиэгилсилил) метилдиэтилсилилметилфосфоната,В...

Номер патента: 245104

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Комаров, Пухнаревич, Сущинска, Шостаковский

МПК: C07F 7/08

Метки: y-этиленовых, кремнийоргапических, спиртов

...термометром и капельной воронкой, помещают 5,6 г пропин-ола-З, 0,75 мл 0,1 н. раствора НгР 1 С 16 в изопропиловом спирте и при постоянном перемешивании прибавляют 11,6 г триэтилсилана в 23 мл тетрагидрофурана (диоксана). Температура Вычислено, %: С 62,72; Н Кроме того, получают 3,5 г (2 количества реагирующих вещ силил-триэтилсилоксипропен 107 С (2 мм рт, ст,); по 1,458 П р и м е р 2. а) Получение 1-трбутен-ола-З.Продукт получают аналогичнопри взаимодействии 7 г бутилтриэтилсилана в 23 мл тетра(диоксана) в присутствии 0,75 мтора Спайера, Выход хроматограстого вещества 13,5 г (72,6% ) с245104 10 Предмет изобретения Составитель М. В. Кожинская Редактор Л. К. Ушакова Техрсд Л. Я. Левина Корректор Р. И. КрючковаЗаказ 2650/5 Тираж 480...

Номер патента: 246514

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Лебедев, Рейхсфельд

МПК: C07F 7/08, C10M 139/04

Метки: органосилтианов

...гидроксинов, например,246514 С 13 1 н С 11(СН ) Сана С 1 Предмет изобретения Составитель М. ЗолотареваРедактор П. С, Лазарева Техред Л. В. Куклина Корректор С. М. Сигал Заказ 299777 Тирагк 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССРМосква 7 К, Раушская паб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 ь присутствии пиридина в течение 24 час не привело к сколько-нибудь заметному образо 10 ванию силтианов,Поэтому в качестве катализатора реакции тиогидролиза предлагается триэтиламин, в присутствии которого возможно проведение тиогидролиза дихлорсиланов, содержащих любые заместители у атома кремния. Использо 15 ванне триэтиламина в соотношении триэтиламин: силан, равном 2: 1, приводит к энергичному...

Номер патента: 252339

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Гольдин, Козюков, Циомо, Щекина

МПК: C07F 7/08, C07F 7/10

Метки: дисилилсемикарбазидов

...при температуре 167 - 168,5 С, которая в холодильнике кристаллизуется. ТемпераСН, СН,ХН - С - КН, - й - К - Я 1 - (СН,), СН, СН, О- ХН - С - ИН - ХЙ Дата опубликования описа Изобретение касается получения йовь 1 х емнийорганических соединений - дисилилмикарбазидов общей формулы где К - алкилен или кислород,К - алкил. 1Полученные соединения могут быть использованы в качестве физиологически активных веществ,Предлагаемый способ состоит в том, чтокремнийорганические диизоцианаты, например 2бис- (у,у-изоцианатопропилдиметилсилил) - оксид, подвергают взаимодействию с Х,М-диалкилгидразпнами в среде органического растворителя, например эфира, с последующим выделением целевого продукта известными методами.Пример 1. Получение М-алкилир о в...

Номер патента: 252340

Опубликовано: 01.01.1969

МПК: C07F 7/08

Метки: метйлфенилхлорсиланов

...ан 14Выход метцлфенцлдцхлорсцлана ца прорсагцровавшцй метцлтрцхлорсцлан составчяеч 47%, на прореагцровавшцй дифенц,чдцхлорсцлан 75%, 3П р и,м ер 4, В условиях опыта 2 загружают 105 г фенилтрихлорсилана, 66 г триметилхлорсилана и смесь из 2 г литийал 1 оминийгидрида и 3 г треххлористой сурьмы. Получаюг смесь, содержащую, %:триметилхлорсилап 4,6 диметилдихлорсилан 36 диметилфенилхлорсплан 1 1,4 фенилтрихлорсилан 1,6 метилфенилдихлорсилан 35Выход метилфенилхлор сил анов составляет 80% на загруженный фенилтрихлорсплан,П р и м е р 5. В условиях предыдущих опыгои загругжают 80 г фенилтрихлорсплапа на 83 г триметилхлорсилана и смесь из 2 г литийа;поминийгидрида и 3 г треххлористой сурьмы, Получают смесь, содержащу 1...

Номер патента: 253064

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Гольдин, Каменский, Поддубный, Симонова

МПК: C07F 7/08

Метки: п.а, силиламидразоков, —г

...известныбти методами. Процесс предпочтительно вести в интервале температур 20 - 80 С,Пример 1. 14,5 г свехкеперегнанного ими. ноэфира Р- (триметилсилил) -пропионовой кислоты и 4,7 г М,Х-диметилгидразина кипятят в течение 28 час при температуре 80 С. После удаления из реакционной массы этилового спирта, образовавшегося в процессе реакции,выделены белые игольчатые кристаллы. Полунншые кристаллы перекристаллизовывают изабсолютнрованного этанола. Выход 50 - б 0%.П ример 2. 14 г свехкеперегнанного нминоэфира р- (триметилсилил) -пропионовой кислоты и 7 г Х,Х-диэтилгндразнна кипятят в течение 28 час при температуре 80 С. Послеудаления нз реакционной массы этилового0 спирта выделены белые игольчатые кристаллы. Кристаллы перекристаллизовывают...

Номер патента: 263595

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Борисов, Воронков, Свиридова

МПК: C07F 7/08

Метки: диорганилсилоксан-а, о-диолов

...известными приеДля предотвращения конденсации и увеличения выхода продукта гидролиз 1,3-диацетокситетраметилдисилоксана или а,от-диацетоксидиорганилсилоксанов при К - СГзСНзСНз5 целесообразно проводить в присутствии акцептора кислоты, в качестве которого используются СаСОз, ХН 4 НСОз или МаОН,П р и м е р 1. 30 г 1,5-диацетоксигексаметилтрисилоксана добавляют в течение 1,5 час10 в 100 мл воды при +5 С. По:ле добавлениядиацетоксисилоксана перемешивание продолжают еще 1 час. Продукт гидролиза промывают насыщенным раствором ХаС 1, а затемводой и сушат над Ка,804. Выход гексаметил 15 триснлоксан,5-диола 20 г (90%); д 4 0,9933;про 1,4058,Найдено, %:- 61 20 О 413Вычислено, /20 Аналогичным способом получены отилтетрасилоксан,7-диол с выходоми...

Номер патента: 263596

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Бездетна, Жев, Иркутский, Флоренсона, Шостаковский

МПК: C07F 7/08

Метки: винилацетиленовых, кремнийорганических, соединений

...огнеопасности процесса предложен способ получения винилацетиленовых кремнийорганических соединений, основанный на том, что галоидсилан подвергают взаимодействию с винилацетиленом в присутствии лития в среде тетрагидрофурана при нагревании до 60 - 65 С с последующим выделением целевого продукта известными приемами,П р и м е р 1. В реактор емкостью 0,25 л помещают в токе азота 3,5 г измельченного металлического лития в 50 ил сухого тетрагидрофурана, затем постепенно добавляют 34 г сухото винилацетилена, растворенного в 50 мл тетрагидрофурана, поддерживая температуру смеси на уровне 65 С при слабом кипении. Затем приливают 54,3 г триметилхлорсилана, реакционную смесь нагревают при 65 С в течение еще 6 час, после этого охлаждают, добавляют...

Номер патента: 268424

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Гар, Ихайл, Миронов

МПК: C07F 7/08, C07F 7/30

Метки: 1-герма, 3-сила, герма)-цикло-бутанов

...Предлагаемьцилдиорга ноподвергают взде эфира с поного при этом(хлорметил) -х К 60,2 г (0,2,ноль) вещества П добавляю32 г (0,2 .тголь) брома в 83 ц.г СС 14, нагрева 30 ют 2 час при 60 С, разгонкой выделяют 46,7 СПОСОБ ПОЛ УЧ Е Н ИЯ 1- ГЕРМА БУТАНП р и м е р. Получение 1,1,3,3-тетраметил- герма-сцла-циклобутаца. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником, помещают 8 г магния в 0,3 л эфира, добавляют по каплям 61 г (0,33,ио,гь) диметцлфенцл-(хлорметил)- сил а на (1) . К полученному реа генту Гриньяр а прикапывают 60 г (0,32,ио,гь) диметцл-(хлор- метил) -хлоргермана (11), эфир отгоняют, остаток нагревают 10 час на кипящей водяной бане, После охлаждения эфира возвращают в колбу, реакционную смесь...

Номер патента: 268426

Опубликовано: 01.01.1970

МПК: C07F 7/08

Метки: 268426

...бис- (диалкилгидроксисплил) -полифтораренов основан на том, что бис - (диалкилалкоксисилил) - полифторарены подвергают гидролизу в спирто-водной среде в присутствии органической кислоты, например уксусной. Выход целевых продуктов - около 90%.Пример 1. 10,4 г бис-(диметилэтоксисилил) -тетрафторбензола перемешивали при 20 С в течение 30 лин с 14 мл этилового сплрта, 28 мл дистиллированной воды и 1 мл уксусной кислоты. Реакционную массу трижды обрабатывают в делительной воронке эфиром,эфирныи слои отделяют и эфир отгоняют ввакууме.Получено 7,8 г бис- (диметилгидроксисилил)- тетрафторбензола. Выход 93%, т. пл. 79 - 96 С,5 После перекристаллизации из толуола т, пл,составляет 100,5 - 101,1 С,Найдено, %: С 39,5; Н 5,08; Р 25,50;Я...

Номер патента: 273201

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Головцов, Каменский

МПК: C07F 7/08, C07F 9/40

Метки: кремнийфосфорорганическихсоединений

...нагревании, желательно до 150 -250 С. Целевые продукты выделяют известными приемами.О При К - Н получают соединения с т 1при К 4 -- алкил получают смесь соединений ст) 1.Прим е р 1. В трехгорлую колбу с мешалкой, термометром и обратным холодильником5 соединенным с ловушкои с сухим льдом и ацетоном и защищенным от влаги воздуха, пмещают 58,2 г триэтилфосфита и 64,2 г 2-мтил-хлорпропилдиметилхлорсилана. Смесьбыстро нагревают до 180 С, а затем постепенО но повышают температуру до 250 С в течение10 - 30 час. В ловушке собирают 44 г (99%)хлористого этила. Реакционную массу (38,7 г)3фракционируют в вакууме, выделяя фракцию 75 - 93 С при 2 мм рт. ст.В остатке - полимерный продукт (22 г) желто-оранжевого цвета.Фракцию 75 - 93 С при 2 мм рт. ст....

Номер патента: 276055

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Зейналова, Садых, Султанов

МПК: C07F 7/08

Метки: йме»«йчса, лgt, плтептиоgt

...В реактор с обратным холодильником и мешалкой загружают 44,7 г 10,26 доль) .(СНз) з 51 СН,СНСН 2 СН (ОН) С а затем при температуре 10 - 16 С п приМПК С 07 7/08УДК 547.26.128.07(088,8) ль) брома, и смесь пере- Образовавшуюся массу ли бензолом), обрабаь) 1 хОН и фильтруют ототгонкн растворителя276055 Предмет изобретения Составитель М. Коротеев Редактор Л. Г. Герасимова Корректор С, М. Сигал Заказ 2871/8 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская паб., д. 45 Типография, пр. Сапунова, 2.(СНз)зЯСНзСНзСНзСН - СНСНзВг, в растворе эфира при пер емешив анин пропускаютток сухого хлористого водорода до кислой среды, а затем обрабатывают 14 г (0,35 лоло)КОН, После разгонки...

Номер патента: 278047

Опубликовано: 01.01.1970

Автор: Бовой

МПК: C04B 35/16, C07F 7/08

Метки: выплавляемым, литье, моделям, огнеупорного, покрытия, приготовления

...ическоо, сце- исход- частяу и соготовления ое по выплавла этилсиликаеля, отличаюия и ускореннты вводят влом 5 - 10 лтиту - в распь гнеупорного яемым моде та без орган таийся тем, чт ия процесса,этилсиликат и, причем вод тленном виде.Способ пр тия при лить тем гидролиз го растворит лью упрощен пые компоне ми с интерва ляную кислоИзвестен способ приготовления огнеупорного покрытия при литье по выплавляемым моделям путем гидролиза этилсиликата без органического растворителя, Недостатком его является необходимость иметь быстроходную мешалку с числом оборотов вала в минуту до 2800,Предлагаемый способ позволяет упроститьи ускорить процесс. Достигается это тем, чтоисходные компоненты вводят в этилсиликат 10частями с интервалом 5 - 10 вин,...

Номер патента: 285924

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Власова, Львова

МПК: C07F 7/08

Метки: 2-(триалкилсилил)этил2, фенилвинилсульфидов

...кпп, 178 - 179 Ср 1 - 5,ц.ц 10 рт. ст., п 1,5630, с 1 0,9690,1-1 яйдено, %; С 68,99; 11 9,41; 8 11,51;31 10,08.С 16 Н.6 Ю 1.15 Вычислено, % С 68,98; Н 9,54; 5 11,89;% 9,87.б) К раствору метилата Ма, полученномуиз 0,05 г Ха в 4 гц г метанола, приливают 5 г (0,03 г,цоль) меркаптана и через некоторое 20 время 2,4 г (0,023 г лголь) феппляцетиленя,Реакционную массу нагревают 4 - 5 цас прп 65 - 70 С. Получают 4 г (63,5% ) 2-триэтилсилил-фенплэтплвинилсульфндя с т. кип, 206 - 207 С 10 ц,ц рт. ст., Р 1,5644, с 1-" 0,9667.25 в) К раствору 2,7 г (0,048 г,цоль) КОНв 10 .цл метанола при нагревании и персмешивании прибавляют эквимолярные количества триэтилсилплэтнлтпоацетята 8,4 г зо (0,038 г люль) и 3,8 г (0.038 г люль) феннлПредмет изобретения...

Номер патента: 287015

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Долгов, Орлов

МПК: C07F 7/08, C07F 9/08

Метки: алкил-(триалкилсилил)фосфитов, бис, триалкилсилил)-фосфитов

...бис- (трналкнлсилил) -фосфите.П,р и м е,р 1. Бис-(триэтилсилил) -фосфит, При нагревании смеси 15,5 г (0,07 лоло) бис - (триметилсилнл) - фосфита и 22,7 г (0,14 лоль) триэтилэтоксисилана спрн 150 С за 50 лссн отогнано 7,6 г (52,0 оо) триметилэтоксисилана. Затем реакционную смесь подвергают фракционированной вакуумной перегонке, в результате которой выделено еще 3,5 г (16 А%) тримстилэтоксисилана, Всего 11,1 г (68,6%) триметплэтоксисплана с т. кип. 75,4 С (760.ц.ц рт, ст.); 1 Ро 13780. с 1 го 07628 и 125 г (58,8% ) бис- (триэтилсилил) -фосфита с т. кип, 120 - 123 С (1,5,цл рт. ст ); п 1 А 430;0,9630; 11 йг) 85,43; МКо вычислено 85,26.11 айдено, 5 о. 51 17,75, 17,83; Р 10,02, 9,91.Вычислено, оо: 51 18,09; Р 9,97.П р и м е р 2. Этил-...