C07F 7/08 — соединения, содержащие одну или несколько связей C-Si

Номер патента: 183207

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Вспс, Милешкевич, Орлов

МПК: C07F 7/08, C07F 9/40

Метки: кремнийсодержащих, оксиметилфосфинатов

...и нагреваниина бане с температурой 55 - 60 С в течение30 мин, а затем при давлении 3 лтм рт. ст. итемпературе 60 С в течение 15 мин. В результате в ловушке-приемнике собирается 3,3 гжидкости, при перегонке которой выделяют2,4 г (95 с 1 с) метилового спирта с т. кип. 65 -66 С. В остатке получают 13,6 г (101%) бисЗаказ 2523/1 Тираж 750 Формат бум. 60)(90/з Объем 0,13 изд. л. ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр, Сапунова, 2 тилдиэтилметоксисилана вакуумируют при 90 мм рт. ст. при перемешивании и нагревании на бане с температурой 40 - 50 С в течение 35 мин, а затем при давлении 3 мм рт. ст. и температуре 55 С в течение 10 мин, При этом отгоняют...

Номер патента: 184269

Опубликовано: 01.01.1966

Автор: Институт

МПК: C07F 7/08, C07F 9/40

Метки: i-wco, natlii, ttxj, б-cijor, бугеренко, усср

...повышенной температуре с последующим растворением полученного комплекса в инертном растворителе, например хлористом метилене, разложением раствора при - 30 - 0 С водой или спиртами и выделением целевого продукта известными способами.П р и м ер 1. В круглодонную колбу, снабженную холодильником с хлоркальциевой трубкой, мешалкой и капельной воронкой, по мещают 20 г А 1 С 1, и 41,5 г РС 1,. К образовавшейся суспензии при перемешивании по каплям добавляют 12 г (СНз)51 СН 2 С 1. Смесь перемешивают при 35 - 40 С 2,5 час. За это время в колбе образуется гомогенный раствор 3 т 250 лил охлаж усочки су бразом р перемеш ы, подде еделах -ешивают ок отфиль После уд од вакуудо - 20 С и при интенсивном перемешивании постепенно добавляют 65 г...

Номер патента: 186476

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Атавин, Васильев, Михале

МПК: C07F 7/08

Метки: 3-диоксоланов, кремнийсодержащих

...- 2 - трет - бутиллилоксиметил,3-диоксолан;т. кип. 64,5"С при 1 л ртс 14 0,9240.Найдено, %; С 58,81; 58,481 11,91; 11,63,Вычислено, %: С 58,48; Н 9; Н 9,87; 9,7- 4- тримевыход20ст.; по 40.тилси 63,4%; ,4298; Н 10,51; 10,46; 10,64; Я 11,4 редмет и етени Способ полу.диоксоланов,5кил-метилолвзаимодействиприсутствии омер пиридина Предложен способ получения кремнийсодержащих 1,3-диоксоланов взаимодействием 2,2- -диалкил-метилол,3 - диоксоланов с триалкилхлорсиланами в присутствии органических оснований, например пиридина.Полученные соединения могут быть использованы в различных областях кремнийорганического синтеза.П р и м е р. К смеси, состоящей из 36,5 г (0,25 моль) 2-метил-этил-метилол,3-диоксолана, 30 мл сухого ииридииа и 50 мл...

Номер патента: 186477

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Голубцов, Пономарев, Шапатин

МПК: C07F 7/08, C07F 9/34

Метки: кислоты, кремнийорганических, производных, стирилфосфиновой

...перемешивают 3 час при 20 С. В полученную суспензию при перемешивании пропускают серии стый газ, осушаемый концентрированной серной кислотой, до полного исчезновения твердой фазы. Температура при пропускании газа поднимается до 30 - 40"С. От продукта реакции, нагреваемого до 100 С, отгоняют летучие 2 вещества при остаточном давлении 30 мм рт. ст, и затем 2 мм рт. ст. При разгонке остатка дихлорангидрид р -4 - (метилдихлорсилил)- -стирилфосфиновой кислоты выделен в количестве 5,2 г при т. кип. 146 С (0,03 мм рт. ст.). 30 Вычислено, %: С 32,33; Н 2,72; С 1 42,45; Р 9,27; 5 8,36.Найдено, с/,: С 31,98; Н 2,72; С 1 39,2; Р 8,72;5 8,26,П р и м е р 2. По аналогичной методике из 9,7 г диметил-и-стирилхлорсилана и 22 г РС 1; получено 6,0 г...

Номер патента: 186479

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Кирова, Легкой, Ленинградский, Орлов, Слесарь

МПК: C07F 7/08, C07F 9/32

Метки: триорганосилиловых, фосфора, эфировкислот

...С). Из реакционной смеси при фракционировании получают13,6 г (83,5% от теоретического) трис-(триэтил) -силилфосфата (т. кип. 193 С при 8 ммрг. ст.; п 1,4480; с 4 0,9651: МКО найдено122,25, МКО Вычислено 122,24),Найдено, 3/о: Ы 19,11; 18,96; Р 7,25; 7,20.С 191145 О 41 513Вычислено, 9/9; 51 19,11; Р 7,3,П р и и е р 4. Смесь 23,2 г (0,2 моль) триэтилсилана, 12,65 г (0,0527 моль) бистриметилсилилового эфира метилфосфиновой кислоты и коллоидного никеля, приготовленногоиз 0,15 г (0,0011 моль) хлористого никеля,нагревают В течение 15 мин при 70 С, а затем в течение 2 час при 140 - 160"С, Выделя 1 ощийся триметилсилан собирают черезверхний конец водяного холодильника в ловушку, охлаждаемую углекислотой в ацетоне,а затем переводят в...

Номер патента: 186482

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Кузнецова, Люкас, Сметанкина

МПК: C07F 7/08

Метки: алкилэтинилдисилилметанов

...Смесь перемешивают 1 час при непрерывном пропускании ацетилена и оставляют на ночь. На следующий день содержимое колбы нагревают на водяной бане при температуре 60 - 65 С в течение 15 час, разлагают насыщенным раствором хлористого ЭТИН ИЛДИСИЛИЛМЕТАНО аммония, органический слой отделяют, водный слой экстрагируют эфиром. Экстракт сушат над поташом, отгоняют растворители и разгоняют в вакууме.5 Выделяют 23 г (45%) вещества с т. кип,65 - 66 С (25 мм рт. ст.), псе 1,4325; сро 0,7894. МКо найдено 56,02, вычислено, 56,31.Найдено в с/,: С 56,20; Н 11,20; Я 32,20.Вычислено в о/с. С 56,41; Н 10,65; Я 32,93.10П р и м е р 2. По методике, описанной впримере 1, получают фенилтетраметилэтинилдисилилметан. Для синтеза берут...

Номер патента: 187796

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Институт, Манаков, Нефедов, Страздынь, Шир

МПК: C07F 7/08

Метки: дигерманоксанов, дисилоксанов, полиарилзамещенных

...по делам изобретений и открытий ири Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 Полученный силоксан не разлагается при нагревании на воздухе под атмосферным давлением до температуры 300 С и незначительно разлагается при 330 - 360 С. Повышенное разложение образца силоксана происходит в этих условиях при температурах 400 С и выше.П р и м е р 2, Смесь 10,6 г (0,04 моль) дифенилдиметилсилациклопентана и 6,3 г (0,06 моль) концентрированной НаЮ (с 1 1,832) перемешивают 3 час при "-10 С. После обычной обработки продуктов реакции разгонкой выделяют 6,4 г (58%) дисилоксана, т. кип. 230 - 235 С (0,3 мм рт. ст.); пд 1,5540. Пример 3. К 10,6 г (0,04 моль) Х, Х"- дифенил,1-диметилсилациклопентана при10 С и...

Номер патента: 188494

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Комаров, Ярош

МПК: C07F 7/08

Метки: кремнийорганических, тиовинилацетатов, этилидендитиоацетатов

...мм, п МКо 70,44. Вычислено;81 14,91 В ам3,92 г1,52 гоблуча6 час.веществдо 0,96 пулу из стекла пирекс запаивают смесь0,04 г люль) триметилэтинилсилана и(0,02 г моль) тиоуксусной кислоты иют ртутно-кварцевой лампой в течениеПри перегонке выделяют 2,2 г (63,2%)а с т. кип. 70 - 71 С/7 мм, по 1,4907,6, МКо 52,48. Вычислено: МКо 51,39.С,Н 14 й 0% 05 р-диметилсилилп, 115 С/4 мм и2 Найдено, %: С 43,8 25,30.Вычислено, %:5 25,71.Кроме того, вь 11,27 Р-ДиметилэтилсилилтиовинилПримацетат. Продукобразом и С 43,33; Н 6,8выделяют 0,6 г Р 1,26; примеру 1метилэтил получают аналогичнь6,7 г (0,06 г моль) метилснПредлагаганическихтиоацетатовбыть исполсинтеза новсоб состоитподвергаютпод действиПример алогично вышеопб г (0,02 г моль04 г (0,04 г люльод его...

Номер патента: 177885

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Комаров, Ярош

МПК: C07F 7/08

Метки: 177885

...массы поднимают до 0 С и при +1 С прибавляют по каплям 5%-ный водный раствор соляной кислоты до полного растворения осадка. Водный слой отделяют и экстрагируют эфиром. 2 Органический слой объединяют с эфирными вытяжками, обрабатывают карбонатом натрия для связывания уксусной кислоты и сушат над прокаленным сульфатом натрия. Эфир и тетрагидрофуран отгоняют, а остаток перего% С 62,35, Н ено % С - 62 28 динитрофеннлгидраредмет изобретен Извес тиленов ных уокисьюЦель базу, Д (арил)с ют взаи среде эПри кетона. особ получения онов путем оки еацетиленовых в сернокислой тения - расши ется это тем, инилмагнийбром ствию с ангидр тетрагидрофураСинтез тримет няют в вакууме. Получают 7,4 г (53%) веще. ства с т. кип. 31 - 32 С при 4 лл; п...

Номер патента: 178372

Опубликовано: 01.01.1966

Автор: Иркутский

МПК: C07F 7/08

Метки: тиовиниловых, укремнийорганических, эфиров

...натрия, эфир отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме, Получают 19,1 г(78 О), с т. кип. 74,5 С при 7 мм рт 1,4785, с 14 0,8920, МК найдено 55,38, МК вычислено 55,12.Найдено, ",: С 55,31; Н 10,50; Я 16,03;Я 18,42.С,Н 18 й.Вычислено, ",; С 55,09; Н 10,Я 18,39.Пример 2. Получение у-диметцлэтцл сил ил и ропилтиовиннловоО э ф и р а. Синтез проводят аналогично вышеописанному, но берут 24 г дцметилэтилсилилпропилмеркаптана, 3 г (12 оо от веса меркаптана) едкого кали ц 65 г диоксана. Температура реакции 90 в 1 С. Максимальное дав 5 ление 18,5 атм. Получают 22,5 г (80") вещества с т. кнп. 92 - 92,8"С при 9 мл рт. ст,;д 4 1,4790, а 4 0,8729; МК найдено 61,20, МКвычислено 60,91,Найдено, о: С 57,32; Н 10,53; Я 15,00;Я 16,80.С,Н...

Номер патента: 178376

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07F 7/08, C07F 9/32

Метки: ацетоксиметилфосфиновой, кислоты, кремнийорганических, производных

...Предложен способ получения кремнийорганических производных ацетоксиметилфосфиновой кислоты. Соединения могут быть использованы в качестве добавок к маслам и смолам, а также в качестве исходных для синтеза различных мономеров и полимеров.Описываемый способ состоит в том, что кремнийорганические эфиры триалкилсилилоксиметилфосфиноных кислот нагревают с уксусным ангидридом в присутствии кислых катализаторов, например серной кислоты.П р и м е р 1, Смесь 13,6 г (0,0275 люль) бис(метилди-и-пронилсилил) - метилди-и-пропилсилоксиметилфосфнната СН, (и-СзН;) 9%0)9Р(0) СНзОЯ (и-СзНт) СНз, 8,4 г (0,0825 моль) уксусного ангидрида и 2 - 3 капли концентрированной серной кислоты нагревают на бане при 155 в 1 С в течение 3 час на приборе с обратным...

Номер патента: 178802

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Викторов, Орлов

МПК: C07F 7/08, C07F 9/40

Метки: диалкил-gt, силокси)-пропилоксиметил-фосфинатов, хлор-р-(триалкиларил

...1,4550; с 3401,0893; МК о найдено 93,38; вычислено 94,54.Найдено, %: Р 8,68; 8.75; Я 7,12; 7,12.С,4 Н.РЯОзС 1.Вычислено, %: Р 8,26; 81 7,49.П р и м е р 3. К 824 г (005 люль) пропилдиэтилхлорсилана добавляют в течение 35 мин 11,21 г (0,05 люль) диэтил-(глицидилоксиметил) -фосфината, Затем реакционную смесь нагревают при температуре 70 в 100 С с обратным холодильником при перемешивании в течение 5 час, пока показатель преломления не достигнет 1,4505. При фракционировании в вакууме получают 9,5 г (48,86%) диэтил-ухлор + (пропилдиэтилсилокси) -и ропилоксиметил)-фосфината; т. кпп. 175 - 176 С (1 мм рт. ст.); и, 1,4592; с 401,0806, МКо найдено 98,43; вычислено 99,29.Найдено, %: Р 8,11; 7,89; Я 7,34; 734.М,;,Нз 4 Р 810;,С 1.Вычислено % Р 7 96...

Номер патента: 179770

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Батог, Машненко, Романцевич

МПК: C07F 7/08

Метки: кремнийсодержащих, перекисныхсоединений

...смесь 7,8 г (0,065 моль) трет-бутилпероксиметанола и 5,15 г 2 (0,065 моль) пиридина в 50 мл гексана. Температура во время прикапывания не превышала 0 С, После перемешивания реакционной смеси в течение 3 час при комнатной температуре хлоргидрат пиридина растворяют в не большом количестве воды и отделяют. Органический слой промывают водой, 25% -ным спиртом, снова водой и сушат сульфатом магния. Затем удаляют растворитель в вакууме и выдерживают продукт в бане при 50 С 3 9,06; Я 7,0 1 з Н 2 з 81 Оо Предложен способ получединений, заключающийся (аралкил) пероксиалканолы модействию с галоидсилан водят при - 20 - 40 С в п пия в среде инертного орган теля, например гексана. Ст соединений доказывается ф данными.(0,075 моль)...

Номер патента: 189857

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Кирова, Легкой, Ленинградский, Орлов, Слесарь

МПК: C07F 7/08

Метки: одновременного

...(С 2 Н;),Я ООССН 2 С 1 с т. кип, 90 С прп 9 хкм рт. ст.; пр 1,4430; д 4 1,0357; МКр. найдено 53,43, вычислено 53,98 (литературные данные: т. кип. 215 С; пр 1,4449; д 4 1,025). 4 ОНайдено в %: Я 13,48, 13,43.СзН 170251 С.Вычислено в %: Я 13,45.П р и м е р б, Смесь 13,2 г (0,1 моль) триметилацетоксисилана (СНз),Я ООССН 11,6 г (0,1 моль) триэтилсилана (С 2 Н,),ЯН и коллоидного никеля, полученного из 0,15 г (0,001 лголь) хлористого никеля, нагревают при 150 - 155 С в течение 4 час с обратным холодилыгиком, верхний конец которого соединяют с ловушкой, охлаядаемой углекислотой в ацетоне, для сбора триметилсилана. По окончании реакции последний переводят в градуированный газометр нагреванием ловушки до 7 - 10 С. Всего...

Номер патента: 191559

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Бурнашова, Власова, Комаров

МПК: C07F 7/08

Метки: кремнийорганических, этинилвинилсульфидов

...из 4 г диацетилена и 7 г триэтилсилилпронилмеркаптана нод влиянием 0,12 г едкого калия и 50 мл абсолютного этанола.Т. кип. продукта 109 в 1 С/ мм, по 1,5155, с 4 0,917, МКо 79,06, выч. 77,31.СцНв 4 с 113 191559 4 Найдено, %; С 64,94; Н 10,15; Я 11,31;Я 13,29Вычислено, /о: С 64,92; Н 10,05; Я 11,26;Я 13,33,5Предмет изобретенияСпособ получения кремннйорганнческих этннилвинилсульфидов, отличаюш,ийся тем, что кремнийорганические меркаптаны подвергают 10 взаимодействию с диацетнленом в среде органического растворителя, например метанола, в присутствии едкого калия при - 10 +40 С.Составитель М. Кожинская Редактор Л, А. Ильина Техред А. А. Камышникова Корректоры; О. Б, Тюрина и М, П. Ромашова Заказ 320/15 Тираж 535 ПодписноеПНИИПИ Комитета...

Номер патента: 193505

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07F 7/08, C07F 9/40

Метки: 193505

...раствоения сырь ышеназва алоидных эфирамив среде и енин. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМ АЦИЛФОСФОНен способ получения криров ацилфосфоновыхМУСОР (О) (ОК)(08 ЯКР, К 4 - углеводородныимодействием триорганоорганодихлорфосфитами. П р и м е р 1. 15,8 г (0,036 моль) трис(три- т 5 этилсилил) фосфита 1(С 2 Н;) 2810,Р, растворенного в 15 мл сухого эфира в течение 30 мссн при перемешивании добавляют к раствору 6,8 г (0,086 моль) хлористого ацетила в 15 лсл эфира. При этом температура смеси повы п шается с 18 до 32 С. Затем эфир и большую часть хлористого ацетила отгоняют на водяной бане, а остаток подвергают фракционированию в вакууме и получают 9,4 г (71,8% теоретического) бис(трнэтилсилил) ацетилфосфо ната. Т. кип. 130,5 - 131 С/1,5 мм; пр 1,4477,2 Ос...

Номер патента: 193509

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Имени, Кауфман, Легкой, Ленинградский, Орлов

МПК: C07F 7/08, C07F 9/141

Метки: бис(триорганосилил-фосфитов, органо

...течение 1 час нагревают при 100 - 125 С. При этом выделяется 2,0 л (100%) водорода. Фракционированием остатка в вакууме получают 6,3 г (31,5% от теории) и-пропилтриэтилсилилфосфита с т. кип, 83 - 84 С/ /1,5 мм; пгз 1,4338; д 4 0,9745; МК 63,66; вычислено 63,73.Найдено, о/о;СоНваОвРЯг.Вычислено, %Пример 3.метилфенилсилана, 7,0 г (0,06 моль) этилфосфористой кислоты и коллоидный никель, полученный из 0,15 г (0,0011 лсоль) хлористого пикеля, постепенно нагревают в течение 4 час до 105"С. За это время выделяется 1,2,г (100%) водорода. Остаток фракционируют в вакууме и получают 3,2 г (26 о/о от теории) этилдиметилфенилсилилфосфита с т. кип. 111 -193509 Предмет изобретения Составитель Л. Червова Текред Л. Бриккер Корректоры: Е. ф, Полионова и...

Номер патента: 193511

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07F 7/08

Метки: кремнийводородсодержащихсоединений

...хлоридов иланхлоридов, или кагеля алюмицийргацического расттем, что, с целью и упрощения споидрида натрия бенатрия цчи его Известен способ получения кремнийводородсодержащих соединений восстановлением хлоридов кремния, замещенных силанхлори. дов, алкоксисилацов или силикагеля тетрагидридалюминатом натрия в среде органического растворителя.С целью расширения сырьевой базы и упрощения способа, предложено в качестве восстановителя использовать гексагидридалюмицат натрия или его смесь с гидридом натрия.Пример 1. В колбу объемом 100 с,тгз с обратным холодильником, капельной воронкой, термометром и магнитной мешалкой, продутую сухим очищенным аргоном, загружают 0,6 г ХазА 1 Н, и 30 игл тетрагидрофурана. Затем из капельной воронки...

Номер патента: 193512

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Бурнаш, Комаров, Шостаковский

МПК: C07F 7/08

Метки: 3-бутадиеновых, кремнийорганических, эфиров

...способа, предложено этинилвиниловые эфиры обрабатывать гидридсиланами в присутствии платинового катализатора при нагревании до 70 - 90 С. Метилдиэтилсилнл-этоксиПример 1,1,3-бутадиен.В прибор для синтеза, снабженный мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой, помещают 2,88 г (0,03 г моль) этинилвинилэтилового эфира и 2 - 3 капли 0,1 н, раствора Н Р 1 С 1 с в изопропиловом спирте. Затем, перемешивая, при 70 С постепенно прибавляют 3,07 г (0,03 г лго,гь) метилдиэтилсилапа. Содержимое колбы еще перемешивают в течение 6 - 8 час при 70 С и перегоняют. Выделяют 4,4 г (75%) вещества с т, кип. 65 - 68"С при 2 мм; и о 1,4803; сР 0,8567. Найдено МКо 65,81, Вычислено Мй о 63,52.Найдено, %: С 66,53; Н 11,40;14,15,...

Номер патента: 196815

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Богословский, Лапкин

МПК: C07C 391/02, C07F 7/08

Метки: 196815

...2 - 3 час, Сначала выпадает вязкпп осадок, по мере нагревашя и перемешиваяя он постоянно крпстал.шзуется и 30 превращается в легко гОдвпжнуо сусезио,196815 Предмет изобретения Содержание, % Название селенидов общей формулы: Аг - СНг - Бе - АтРедактор Л. Пименова Заказ 1942/ Тираж 535 ПодписноеЦНИ 11 ГИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр, Серова, д, 4 Типография, пр. Сапунова, 2 Дальнейшая обработка, проводится при наружном охлаждении колбы водой со льдом.В колбу по каплям вводится около 20 мл воды и после прекращения экзотермической реакции, осадок основных солей магния растворяется 10% -ной серной кислотой. После этого продувку прибора аргоном прекращают.Содержимое колбы переливают в...

Номер патента: 196834

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Кауфман, Кирова, Легкой, Ленинградский, Орлов

МПК: C07F 7/08, C07F 9/141

Метки: 196834

...123;43.Найдено, 0: Я 19,69; 19,60; Р 7,60; 7,41.181145 Озс гзР.Вычислено, %: Я 19,84; Р 7,29.Пример 4. Смесь 6,25 г (0,018 могь) бис(диметилфенилсилил) - фосфита, 5,1 а (0,037 люль) диметилфенилсилана и коллоидный никель, полученный из 0,5 г (0,0039,ноль) хлористого никеля, нагревспот в течениечас прн 160 - 90 С. При этом выделяется 0,4 л водорода (95%). В результате фракционированной перегонки под вакуумом получают 8,2 г (91% от теоретического) трис- (диметилфенилсилил) -фосфи г а с т, кип. 201 - 202 С (1,5 м,гг рт. ст.); по 1,5298; с 14 1,0510; МКгг найдено 142,43; МКгг вычислено 142,30.Найдено, %: 8 17,63; 17,37; Р 6,42; 6,26.Свг НззОз РЯ з.Вычислено, %; 8 17,38; Р 6,39.П р и м е р 5. К смеси 20,9 г (0,20 моль) метилдиэтилсилапа и...

Номер патента: 196835

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Джафаров, Кулиев, Мамедов

МПК: C07F 7/08

Метки: 196835

...121,5933 124,90 124,4582 1,5800 111,7 111,06 0,85 8,10 7,080 04 9 65 7 76 70,2,4 РОН 11(К")где К, К, К" - Н, СНз, С 4 Н,; К" - СНзаключающийся в том, что триалкилсирид подвергают взаимодействию с оксвинилфенилсульфидамн в присутствиинохлористоводс родной кислоты прннин.Г 1 олученные соедгн 1 ення являются ноГ 1 р и м е р. К смеси, состоящей нз 11пен-ол-трет-бутнлфенилсульфида метнлдинзопропплгидроснлана, доб 0,2 л 1 л 0,1 и. раствора платинохлористоводородной кислоты. Смесь нагревают прн температуре 110 С. На следующий день к смеси добавляют еще 0,2 л 1 л платинохлористоводород ной кислоты и нагревают 1 час при 110 С.Продукт выделяют перегонкой под вакуумом.Выход 58%; т. кнп. 168 - 170 С (1 лтл 1 рт. ст.); а 4 1,0482; и л 1,5800;...

Номер патента: 196837

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Вахрушев, Комаров, Марошин

МПК: C07F 7/08

Метки: винилфениловых, кремннйсодержащих, эфиров

...МКо60,51.Найдено, %: С 68,44; 1-1 8,34; 51 14,90.С 11 Н,310.Вычислено, %; С 68,69; Н 8,38: Я 1.1,60,Индивидуальность и-триметилсилилпннлфенилового эфира подтверждена газо-хкидкостной хрохатографпей; в И 1(-спектре присутствуют полосы; 1250, 845, 755 см, огвечающие поглощению (СН.) ой; 1643, 1627,3138 сл 1-1 для винильпой группы и 1590, 1570,1500, 3040, 3080 см 1 для бензольного ядра.П р и м е р 2. илрриэтилсилилвппплфеннловый эфир. Получаот аналогично нз б г и;1 грия. 1,),2 г и-бромфепилвннилового эфира и24 г триэтплхлорсилана. Выход 8,7 г (37%);т. кнп. 106 - 107 С (2,5 лл рт. ст,); и 11 15120;1 0,939-1; МК найдено 4,86; ычпслено74,40,11 айдено, %: С 71,21; Н 9,52; Ы 11,97.С 1;,Н 22 ЯО,Вь 1 числено, 1(;: С 1,73; 11 9,46; 51 11...

Номер патента: 199873

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Ивин, Промоненков, Фетин, Шелакова

МПК: C07F 7/08, C07F 9/40

Метки: моно-триорганосилил-а-фенилр, триорганосилилэтилфосфонатов

...воронкой помещают 0,05 лольа-фенилвинилфосфоновой кислоты и 2 - 3 капли 0,1 н. раствора платинохлористоводороднои кислоты в абсолютном изопропиловомспирте. К смеси при перемешивании прибавляют по каплям 0,1 лоль гидридсилана, Температура реакционной массы повышается до 70 90 С, и смесь переходит в жидкое состояние.При этом наблюдается выделение газа, Ре акционную массу перемешивают 1 час прикомнатной температуре и перегоняют.Выделены следующие продукты.Моно-триэтилсилил-а-фенил-триэтилсилилэтилфосфонат.Выход 76%, т. кип, 1 33 С/10 в ммс 1 а 41,0023, п 1,488, М 1, выч. 118,5мол. вес, 414.Найдено, о/о: С 57,95; Н 9,8; Р 7,87; %13,88СеюНвоОвРЯте.Вычислено, %: С 57,97; Н 9,4;13,28; найдено активного водоро0,22%; вычислено...

Номер патента: 199874

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Изин, Промоненко, Шелакова

МПК: C07F 7/08, C07F 9/40

Метки: о-триалкил(алкокси, силилаллилметилфосфонатов

...капельной воронкой, термометром и обратным холодильником помещают 0,1 моль о-алкил-о-пропаргилметилфосфоната и 3 - 4 капли катализатора Спайера. При энергичном перемешивании к смеси прибавляют по каплям 0,1 моль триорганилгидридсилана. Температура реакционной массы повышается до 125 - 130 С. После прикапывания черемешивают массу 1 - 2 час (при этом тем- ЗО пература понижаетсяперегоняют в высоковСпособом получаютО-этил-о-р - триэтинат,Выход 70%, т. кип. 76 - 78 С/10 з лсм, д 4 ео 0,9789, про 1 428Найдено, %; С 51,32; Н 10; Р 11,33; 811 01.С 1 еНетРОз 51.Вычислено, %: С Н 97; Р 11,1; 51 10,01.О-изобутил-о- р - триэтилсилилаллиаметилфосфонат.Выход 65%, т. кип, 79 - 82 С/1 О з мл; с 1 о 0,982; и 2 о 1,4535.Найдено, %: С 55,01; Н...

Номер патента: 199886

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Астафьева, Комаров

МПК: C07F 7/08

Метки: ацетиленовых, кислот, кремнийорганических

...альдегида окислительной смесью, состоящей из 2,7 г трехокиси хрома, 3,92 г концентрированной серной кислоты и 5 12 лг,г воды, получают 2,1 г (52%) триметилсилилпропиоловой кислоты.П р и м е р 2, Диметилэтилсилилпропиоловаякислота.Ее получают, окнсляя 20 г диметилэтилси- О лплпропаргплового спирта, 18 г трехокисп рома, 29,4 г концентрированной серной кислоты и 54 игл воды в 40 лгл ацетона. Выход 12,5 г (53% ); т. к ип, 80 С/0,5 лглг; пзо 1,4586; с 1 0,9562; МК 44,63, выч. 44,11.Найдено, %: С 53,8; Н 7,74; Ы 17,97, Лналогично, окисляя 3 г дцметилэтилсилнлпропиолового альдегида, 2,7 г трехокиси рома, 3,92 г концентрированной серной кислоты О и 12 нл воды, получают диметилэтилснлилпропиоловую кислоту. Выход 1,57 г (47%),П р и м е...

Номер патента: 201403

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Иркутский, Комаров, Цыганска

МПК: C07F 7/08

Метки: виниловых, простых, р-кремнийсодержащих, эфиров

...эфира и 20 г тонкоизмельченного едкого кали, Реакционную смесь нагревают при 150 - 170 С и при этой температуре отгоняют виниловый эфир. Последний сушат поташом и перегоняют в вакууме. Выделяюг 10,1 г (59,8%) продукта, т, кип, 46 С/29 мм, по 1,4198, д 4 зо 0,8042, МКо 45,39, Выч. Мйо 45 47 Найдено, %: С 58,22; Н 11,19; Я 19,47.СтНс 8 тО.Вычислено, %: С 58,26; Н 11,18; Я 19,47,Индивидуальность продукта подтвер д газо-жидкостной хроматографией.В ИК-спектре обнаружены частоты = 3120 см т, 3080 сл 4 т, 3049 см т, 3020 см т, 1640 см т, 1611 см т, характерные для - СН = СН, а также= 12,52 слт - т, 850 и 757 сл 4 т, соответствующие (СНз) з 81 - ;= 1144 см 1, 1063 и 1026 см - т, отвечающие С - О - С, частоты ъ = 2929 сми 1320 смдля...

Номер патента: 202141

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Власова, Комаров

МПК: C07F 7/08

Метки: виниловых, кремнийорганических, тиоэтанолов, эфиров

...в том, что кремнийорганические меркаптаны подвергают взаимодействию с винил р-хлорэтиловым эфиром в присутствии едкого кали при нагревании желательно 10 до 50 - 70 С. П р и м е р 1, Виниловый эфир р-триэтилсилилэтилтиоэтаи.В прибор для синтеза помещают 2 г р-три 15 этилсилилэтилмеркаптана и 0,7 г едкого кали, растворенного в 3 мл воды. Смесь перемешивают до образования эмульсии и добавляют по каплям этиловый спирт до получения гомогенного раствора. Затем приливают 1 г винил+хлорэтилового эфира и нагревают (50 - 70 С) при перемешивании до появления органического слоя, Последний отделяют, промывают водой один-два раза, сушат над ХавЯО 4 и перегоняют в вакууме, Получают 2,1 г (75%) вещества с т. кип. 121 - 122 С/3 мм, пц 1,4840, 64 0,9197...

Номер патента: 203682

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Володина, Орлов

МПК: C07F 7/08, C07F 9/09

Метки: ганичёских, к1шний01gt, эфиров

...нагревании.С целью расширения сырьевой базы и упро. щения способа (процесс идет без катализатора) предложено вместо триорганогидридсиланов использовать триорганохлорсиланы, 10Пример 1. Смесь 31,5 г (0,1 моль) трис(триметилсилил) фосфата и 45,3 г (0,3 моль) триэтилхлорсила на нагревают в течение 1,5 чпс с одновременной отгонкой образующегося триметалхлорсилана. При этом отго чяется 10,8 г (98% ) триметилхлорсилана с т. кип. 58 - 60 С. Фракционированием остатка в вакууме получают 41,9 (95%) трис(триэтилсилил)фосфата С,Нв)зЯ 1 О)зРО с т. кип.178 - 181 С (4 мм рт. ст.); пп 1,4455: д 40,9663,Найдено, %: Я 19,03, 19,07; Р 6,63, 6,84.СдвН 4 збдзРО 4Вычислено, %: Я 19,12; Р 7,03.25Пример 2. При нагревании смеси 22,6 г (0,1 моль)...

Номер патента: 207900

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Баина, Кокунова, Соборовский

МПК: C07F 7/08, C07F 9/09, C07F 9/40 ...

Метки: о-алкил-0-триалкил, силилфосфатов, смешанных, фосфонатов

...р и м е р 1. Смешанный О,О-диэтил-О-триэтилсилилфосфат. Смесь, состоящую из 10 г (0,03 люль) тетраэтилпирофосфата и 8,5 г (0,03 лдоль) гексаэтилдисилоксана, нагревали в приборе под обратным холодильником в те 2чение 12 час, при температуре 200 - 210 С.Получено 9,6 г вещества (выход около 60% от теории).Т, кип. 60 - 61 С/0,06 лл рт. ст,; дго = 1,4290; с 1,е 0= 0,9799; МКр найдено 70,5, вычислено 70,45.Найдено %: Р 1 1 27; 81 10 44 Сд 0 НссО.дР 5Вычислено, %: Р 1156; Я 1 1044.Вещество - прозрачная жидкость, растворимая в органических растворителях. П р и м е р 2. Смешанный О-этил-О-триэтилсилилметилфосфонат,В условиях, аналогичных получению соединений примера 1, из 8,8 г (0,04 лдоль) диэтилпирометилфосфоната и 9,4 г (0,04...