Ахрем

Номер патента: 636236

Опубликовано: 05.12.1978

Авторы: Ахрем, Кузьмицкий, Лахвич, Лис, Мизуло, Пшеничный

МПК: C07J 73/00

Метки: 8-аза-16-оксагонана, действием, обладающие, производные, противоспалительным

...в области 1750-1765 см, соответствующие поглощению карб онильной группы с-непредельного . -лактона, и полосы в области 1610-1620 и 33 1650-1660 см, соответствующие.поглощению двойной связи и карбонильной группы енаминокетонной группировки,Молекулярные ионы в масс-спектрахи данные элементного анализа соответствуют предложенным структурам,Г р и м е р 1, 15-Метил-аза-оксагонан,3,5 ( 10),13-тетраен 12,17-дион ( 1 ).Смесь 1,31 г (10 моль) 3,4-цигидроизохинолина, 1,56 г (10 моль) 3-ацетил-метилтетроновой кислоты и 10 млледяной уксусной кислоты нагревают в запаянной ампуле при 140-160 С в течение 3 ч, Остаток после удаления растворителя на роторном испарителе обрабатывают смесью 25 мл этилового спирта и10 мл эфира, Выпавшие кристаллы...

Номер патента: 636235

Опубликовано: 05.12.1978

Авторы: Ахрем, Горбатенко, Кузьмицкий, Лахвич, Пшеничный

МПК: C07J 73/00

Метки: 16-диазагонана, гипотензивным, действием, кардиотоническим, обладающие, производные

...(1 ).Смесь 0,60 г (4,57 моля) 3,4-ди 43 гидроизохинолина и 0,50 г (3,54 моля) 3-ацетилтетрамовой кислоты в 50 мл ледяной уксусной кислоты нагревают при 80-85 С в течение 3 ч, Выпавшие послеЮ охлаждения реакционной смеси кристаллы отфильтровывают, пром ывают спиртом, .эфиром и сушат, Упариванием фильтрата и кристаллизацией остатка из смеси уксусной кислоты и этилового спирта выделают дополнительное количество вещест- ва. Всего получают 0,65 г (72,2%) 81 6-диа заг окан, 3,5 ( 10 ), 1 3-тетраено/ О 1 КС305 ( б 12000), ПМР-спектр (в СГСООН),Р, м.д.: 4,72 (15-Нясинглет, 2 Н),5,32 .(9-Н, квартет,4 и 16 Гц, 1 Н), .7,16 ( ар Оматич 4 Н ),П р и м е р 2, З-Метокси,16-дна заг онан, 3,5 ( 10), 13-тетраен,13-дион ( ) ).Смесь 0,77 г (4,8 моля)...

Номер патента: 635090

Опубликовано: 30.11.1978

Авторы: Ахрем, Будай, Лахвич, Хлебникова

МПК: C07C 69/74

Метки: 3-ацилоксициклогексен2-онов-1

...примеру 1, исходя из 5,5-диО метилциклогександиона,3 и хлорангидрида бензойной кислоты, получают целевойпродукт, выход 86,4 О/о, т, кип, 181 - 183 С//4 мм рт, ст,ИК-спектр, , см-: 1125, 1680, 1770.15 Найдено, о/о, С 73,60; Н 6,61.ОсзНсзОз.Вычислено, %: С 73,75; Н 6,60.П р и м е р 5. 3-(3-Метоксибензоилокси)цвклогексен-он.20 Аналогично примеру 1, исходя из циклогександиона,3 и хлорангидрида 3-метоксибензойной кислоты и ;проводя ,реакцию в растворе дихлорэтана, получаютцелевой продукт, выход 76,8%, т, кип. 232 -25 234 С/12 мм рт, ст.ИК-спектр, ч, слс-: 1130, 1680, 1750.Найдено, %: С 68,01; Н 5,71.С с 4 Н с 04Вычислено, /о. С 68,28; Н 5,73.30 П р и м е р 6. 3-(3-Метоксибензоилокси) -5,5-диметилциклогексен-он.Аналогично примеру 1,...

Номер патента: 607832

Опубликовано: 25.05.1978

Авторы: Ахрем, Клебанович, Лахвич, Хрипач

МПК: C07C 49/17

Метки: 2-ацетилциклоалкен-2-олы-1, качестве, полном, полупродуктов, простагландионов, синтезе, стероидов

...нейтрализуют насыщенным:водным раствором бикарбоната натрия 50и экстрагируют хлороформом. Экстрактсушат над сульФатом магния, Маслообраэный остаток после удаления растворителя хроматографируют иа колонке с5(0 (100-160 мк). При элюировании 68системой хлороформ - этилацетат (9.1)получают 35 мг (24) 2-ацетил,5 диметилциклогексен-олав виде масла,ИК-спектр (капельыый слой) см 1, 601670, 3450 см 1. Спектр ПМР (ССЕ 1):Зсн 0,90 м.д. (синглет, ЗН); сн1, ОЗ м.д. (синглет, ЗН) у Ви 1, 92 м.д(сии глет, ЗН);603, 88 м.д. (Уширенныйсииглет, 1 Н); ВСИ 4,64 м.д. (мультиПредпатается новый способ получения 2-ацетилциклоалкен-словобщей Формулы 1, заключающийся в том, что нв о(, -окси,5-циклоалканизооксаэолин общей Формулы Вычислено,: С 71,39; Н 9,59...

Номер патента: 482083

Опубликовано: 05.07.1977

Авторы: Ахрем, Камерницкий, Куликова, Левина, Титов

МПК: C07J 53/00

Метки: 20-диона, 6-диен-3, 6-хлор-(1, циклогексанопрегна-4

...с соответствующим диеном и: процесс ведут в присутствии кислоты Льюиса, после чего выделяют целевой продукт пэвестнымн приемами.Предлагаемый способ отличается тем, что в пентаран прегнанового ряда вводят двойную связь н хлор в положении 6 н получают при атом новое производное этого ряда - 6-хлор 1, 2; 16 Й, 17 о(.1 циклогексанспрегна,6 чднен,20-дион, обл дающий высокой физиологической активностью.Сущность описываемого способа получения 6-хлор 1, 216 а(, 17 А 1 цик логексанопрегна,6-диен-З, 20-диона заключается в том, что 1, 2; 16 А, 17 а 1 циклогексанопрегн-ен,20-дион подвергают дегндрнрованию хлоранилом втрет-бутнловом спирте, полученное Ь. -деб 1 ндросоединение подвергают вэанмодействв(ео с перкнслотой, например...

Номер патента: 475851

Опубликовано: 05.07.1977

Авторы: Ахрем, Камерницкий, Куликова, Левина, Титов

МПК: C07J 53/00

Метки: 20-диона, 6-диен-3, 6-метил-(1, циклогексанопрегна

...подвергаютвзаимодействию с .соответствующим диеном 10и процесс ведут в присутствии кислотыЛьюиса, после чего выделяют целевой продукт известными приемами,Предлагаемый способ отличается от известного тем, что в 6-метилпентаран претснанового ряда вводят двойную связь и получают при этом новое производное этогоряда -6-метил, 2; 16 Й, 17 циклогексанопрегна -4,6-диен,20-дион, обладающий высокой физиологической активностью.Описываемый способ .получения 6-метилг11, 2; 16 А 17 с циклогексанопрегна-4,6-диен,20 диона, заключается в том,что 6 с-метил, 2; 16, 17 а.25 циклогексанопрегн-ен,20-дион по двер-гают дегидрнрованию, например, хлораниломв,трет.бутиловом спирте с последующим выделением целевого продукта известными приемами....

Номер патента: 415971

Опубликовано: 05.07.1977

Авторы: Ахрем, Мутылина, Турута

МПК: C07J 53/00

Метки: кетостероидов, оксатиоланон-2-20

...ЦЕрекристанлизовтывецот нз смеси бецзола - гексана,Получают 0,13 Ь цоегцсцоц - 3 т 7- Он - 20 - (16 с;17 й - т 1 1 3" - Оксатутогтацона, выход 89%,т,пл. 156-1 б 1 С; й.-"- 40,.77 (1,040 в СНСз):ЗИК-спектр (ти, см ): 1108 17(08, 1740, 3300-3600.Масс-спектр: М 39 С.П р и м е о , .". т оегненол . 3 ч . Он .(16 й, 17 й-.т 1) - 1 3" - Оксатноланоц - 2Из 2 г 20 (сттбз;.Око: ткоазот(а 16 й т 7 йэпокси - Ь 5 црег 111;н 01( 3 т 5 - Оца 20 ц 6(б гПнрндннт 1 Ощ 1 КЛа (;11 а В сО( (.,тц таиоца В ОцттоацНЫХусловиях после двухкратной кристаллизацни и:МЕтацопа 1 тол(иаЮТ О 99; 20 - КтттабэтОКСИГ 11(ц)ЙЗОНаез - прегнецо;( - 3 (ч . Он - 20 - (16 й, 17 й.ст, . 2имино - 1 3 - Оксатиолаца выход 46% т.цл.292 С (с разл.) й 2 е 16,0 (0,238 в СН О 11...

Номер патента: 555116

Опубликовано: 25.04.1977

Авторы: Ахрем, Ганина, Камерницкий, Куликова, Левина, Лисица, Терехина

МПК: A61K 31/57, C07J 5/00

Метки: 20-дион, активностью, гестагенной, обладающий, прегн-4-ен-3, фторциклогексано

...затем еще 4 часа прио0 . Реакционную массу небольшими порциямивыливают в охлажденный разбавленный раствор аммиака, отделяют органический слой ипромывают водой до нейтральной реакции.После удаления растворителя к остатку добавляют метанол и отфильтровывают 1,42 г(бензол ( ацетон:1; 50 г),Раствор 1,42 г 5 сС - бромЯ-фторциклогексано- (1,2; 16 сс 17 сЦ прегнан(3-ол- она в 130 мл ацетона охлаждают доо0 и в него прибавляют 1,5 мл раствора полученного из 26,72 г С 0523 мл концентрированной Н 50 и воды до 100 мл,г 4оРеакционную массу перемешивают при 5 втечение 10 мин, затем выливают в лед.Выпавший осадок отфильтровывают, промываютна фильтре водой и сушат на воздухе. Получено 1,29 г (90%) 5 сс,-бром/3 -фторциклогексано 1,2; 16 с 17 с 41...

Номер патента: 525702

Опубликовано: 25.08.1976

Авторы: Ахрем, Камерницкий, Куликова, Левина, Титов

МПК: C07J 5/00

Метки: 17)-циклогексанопреги, 20-диона, 4ен-3, 6метил-(1

...с 17 аД циклогексаноаС,6 а-епоксипрегнан- -3 3-ол0-она2,9 г ацетата 1,2, 160, 17 сС 1 циклогексанопрегн-енР-ол-она в 70 млвыдерживают в холодильнике с 26,4 мл 10%-ной моноперфталевой кислоты в течение 2 суток, а затем еще сутки при 10 20 оС, Реакционную смесь обрабатывают 5%-ным раствором ЙаНСО, водой и сушат Мд 504. Кристаллический остаток после удаления растворителя перекристаллизовывают из метанола, Получают 2,86 г Г 1, 12; 16, 17 оС 3 циклогексаноо,баС- -эпоксипрегнанР -ол-она. Аналитическийй образец имеет т.пл. 243-247 оС (из метанола) .Найдено,%: С 75,62; Н 9,43; 29ет 40 Ф Вычислено,%; С 75,66; Н 9,41,П р и м е р 2. Получение 6/5 -метил,2; 1617 оС 3 циклогексанопрегнан--3 3,5 а(-диол-она.К эфирному раствору реактива...

Номер патента: 495302

Опубликовано: 15.12.1975

Авторы: Ахрем, Лукьянов, Миронов, Федорович, Янковский

МПК: C07C 49/61

Метки: диацетилциклопентадиена

...свободен от б-метил-б-ацетоксифульвена,15 При,мер 1, При 0 - 5 С в токе азота к раствору 33,0 г циклопентадиена в 50 мл абсолютного эфира добавляют по каплям раствор 0,5 М н-бутиллития в 400 мл эфира. Температуру смеси доводят до комнатной и к смеси 20 добавляют по каплям 35,6 г хлористого ацетила, Через 15 мин смесь вносят в 1 л воды и нейтрализуют бикарбонатом натрия, Эфирный слой отделяют, водный экстрагируют эфиром. Объединенные экстракты промывают 25 водой до рН 7 в промывных водах и высушивают над сульфатом магния. При перегонке получают 30,0 г (40%) диаиетилциклоиеитадиена: т. кип. 84 - 85 С (5 мм рт, ст.), т, ил.39 - 40 С (из метанола), т. сублимации 50 С/ ЗО /2 мм рт. ст.3Найдено, %: С 71,76, 71,69; Н 6,75, 6,70,...

Номер патента: 487067

Опубликовано: 05.10.1975

Авторы: Ахрем, Камерницкий, Турута

МПК: C07C 169/32

Метки: метиламина, оксипрегнена

...азо = - 12,7 (с==0,46, метанол),Пример . пиан-Л-прегне 1 лютного эфира ЛИТИ 51, КИПЯТЯТ 10 мл насыщен и 20 г сухого с К растволэ-онадобавляю 4 час, ох ного раств чльфата 1 ору 1 г 16 а-изот 20 в 150 мл абт 1 г алюмогидри чаждают, добавля ора сульфата натр атрия, отфильтро о 2 э ю И 511 - 30 Изобретение относится к способу получения 16 а-метиламина 20 р-оксипрегнена илп его ацетильного производного, обладающих ценными физиологическими свойствами.Извсстен способ получения 20-этиленкеталя 5 1 бр-метиламина Л-прегненол-Зр-онаили его диацетата восстановлением соответствующих 16 а-изотиоцианатов алюмогидридом лития.Основанный на известной реакции, предла О гаемый способ получения 16 а-метиламина 20 э-оксипрегнена или его ацетильного...

Номер патента: 427930

Опубликовано: 15.05.1974

Авторы: Ахрем, Левина, Титов

МПК: C07J 5/00

Метки: кортикостероидов, производных

...органический слой отделяют,промывают водой и бикарбанатом натрия донейтральной реакции и сушат Мд 504. Сыройпродукт реакции, полученный после упаривания растворителя, очищают,продавливаниемчерез колонку с силикателем. При элюировании смесью гексана и эфира (2: 3),выделено 0,5 г 4,5-диметил-Л"-циклогексено,2,6,17-21-ацетокси-Л 4-прегнендиона,20 (Ч а)с т. пл. 171 - 175 С (ацетон - гексан).40 Найдено, %: С 76,99; Н 9,28.С 29 Н 4004,Вычислено, %: С 76,95; Н 8,91.Спектр ПМР (СРС 1 з): синглеты при0,76 м. д. (ЗН; С - 18 - Н), 1,10 и. д, (ЗН;С - 19 - Н), 2,10 м. д. (ЗН; метильная группав 21-ацетате), 1,63 м. д, (6 Н; С - 4 и С - 5 - Н),сигнал олефинового протона при С 4 со 5,63 м. д.П ри м ер 2. Исходное соединение (111 а)получено...

Номер патента: 374307

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Ахрем, Камерницкий, Павлова, Скорова

МПК: C07D 231/10, C07J 71/00

Метки: 17с)-3-арил-5, метилпиразолов, стероидных

...прегнатриенолаа, т. пл. 190 в 1 (из водного ацетона), ИК-спектр (1, см): 3515, 3040, 1660, 1635. Найдено %: С 78,08. Н 8,51; К 6,48. Сз 9 НззОз%. Вычислено %: С 78,02; Н 8,52; Х 6,27. Раствор 950 мг этого фенилазоалильного спирта и 150 мг сульфосалицилловой кислоты в 38 мл абсолютного диоксана кипятят в в течение 30 мин, затем разбавляют водой и отфильтровывают выпавший осадок. Хроматографированием последнего на силикагеле в андростенол-ЗР- (16, 17 с) -3-фенил-метилпиразола, т. пл. 178 - 181 (из водного метанола), не показывающего депрессии температуры плавления в смешанной пробе с вышеописанным образцом. П р и м е р 3, Л 4-Андростенон-З-(16, 17 с)-3- фенил-метилпиразол,системе эфир-гексан (1: 1) получают 410 мг10 (51%) 4-андростенон-...

Номер патента: 389086

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Ахрем, Истомина, Турута

МПК: C07J 31/00

Метки: 17а-тиол-16а-окси-20-кетостероидов

...Л"-прегнендио,онав 3 лтл метанола,25 разбавленной (1: 1) солятят 1,5 час, разбавляют ввают осадок, промьоваютфильтре и перекристаллиацетона - гсксан. ПолучаО Ло-прсгнендиот-Зр, 1 ба-тио оксигидразоиа 3,16- л-Зр, 1 ба-тполасодержащий 0,3 л 1 л :ой кислоты, кипя- одой, отфильтровыводой, сушат на зовывают из смесиот 0,07 г (92% ) ла-оиа, т. пл а-тиол оксигидра-Зр-опа кислоты, ено 020 г П р и м е р. Л-Препнендиол-ЗР,7 а-они его 3,16,17-триацетат,Раствор 5 г 3-ацетата 20-карбэт она 16 а, 17 а-эпокои-Л-препненол 20 кл перегианной тиолуксуснсц которую предварительно добавлгидрохпнопа, выдерживают 20 час при, 20 С, избыток тиолуксуспой кислоты упаривают в .вакууме, остаток разбавляют водой, выпавший осадок отфильтровывают,...

Номер патента: 334216

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Ахрем, Войшзилло, Куликова, Титов

МПК: C12P 33/00

...выход указанного продукта реакции составляет 76 о/о.В. Преврагцение полученного ацетата в Л -3-кетостеропд способны осуществлять также хгпкобактерпп, принадлежащие к видам М. 1 ас 11 сошп, М. пгпсозгнп, М. р 1 ге 1, М. згпедгпа 1 з.Кукурузно-глюкозную среду (состав приведен выше) разливают по 100 мл в конические колбы объемом 750 мл, стерилизуют 30 мин при давлении 0,5 атм и засевают 7-суточными культурами указанных микобактерий, выращенных на сусле-агаре с МПА (1:1). После 70 час роста культуральную жидкость каждого штамма разбавляют в 2 раза стерильной водой, разливают в две колбы и,вносят ацетат, растворенный в метаноле. Появление Л 4-3-кетопроизводного через 24 час трансформации устанавливают методом тонкослойной хроматографии на...

Номер патента: 310904

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Ахрем, Левина, Титов

МПК: C07J 7/00

Метки: 16а-изобутил-д5-прегненол-зр-она-20

...пл. 132 - 135 С из метанола). й 0,56 (гексан-эфир 3:2). Тоцкослойную хроматографию проводили ца микропластиных 7,6 К 2,5 см в закрепленном слое силикагеля Фо 1 а, элюирование смесями гексац-эфир, проявление парами йода.ИК-спектр (КВг): 1250, 1700 и 1730 см Спектр ПМР (СРС 1 з): б 0,63 м, д. (ЗН); б 0,99 м. д. (ЗН); бе= ссн, 1,63 м, д. (уширенный синглет; ЗН); б 1,99 м, д. (ЗН); б 2,05 м. д.; бс= сн, 4,61 м. д, (уширенный сцнглет; 2 Н),Найдено, %: С 78 78; Н 9 74.С Н Оз,Вычислено, %: С 78,59; Н 9,77.При дальнейшем элюировании смесью гексан-эфир (60:40) выделяют 1,70 г (выход 24 о/о ) ацетата 16 а- (Зр-оксиизобутил) -Лз-прегнедол-Зр-она(т. пл. 163 - 165,5 С из водного метанола). Яг 0,45 (гексан-эфир 1: 4). ИК-спектр (КВг): 1250, 1700 и...

Номер патента: 304254

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Ахрем, Камерницкий, Рсшетова

МПК: C07J 71/00

Метки: 16а, 17а, 20-кетостероидов, 21а-диизопропил, 21с, идендиокси

...упаривают и хроматографируют па флоризиле с вымыванием смесью эфира и гексана (1: 1). При этом выделяют 0,2 г 21-ацетата 1 бсс,17 а-эпокси-Л 4 - прегнеп - 21 - диона,20 (Н); 0,2 г смеси и 2 г 16,21-дпацетата Л 4-прегпен гриола,17 а,21-диона,20 (1); т, пл.202 - 203" С (из ацетона - СвН,4); 11 К-спектр , сл ; 3460, 1740, 1720, 1678, 1622, 1250, 1080 в КВч.16 а,17 а- Изопропилидендиокси - Л 4- прегненол-диод,20 (111) .Смесь, состоящую из 1 г 16,21-диацетата Л 4 - прегнентриол - 1 ба,17 а,21 - диона,20 (1), 30 л 4 л безводного ацетона, 1,5 люл СН,ОН и 1 лл 68%-ной НС 104, кипятят в течение 1 час, оставляют па ночь при 20 С, нейтрализуют раствором СНзСОзКа и экстрагируют эфиром и этилацетатом, После упариващ 1 я экстракта получают...

Номер патента: 320486

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Ахрем, Камерницкий, Пастухова

МПК: C07J 1/00

Метки: 3)-17р, получепия17а-(бутиненил-1

...2 г М 11 лС 1, перемешивают 15 лгггн и после прибавления воды экстрагируют эфиром. Эдирп.гг экстракт промывают водой, сушат МгтЯО, и упаривают растворптель, По лучают 3,45 г продукта, который после растирания со смесью эфир - гсксян кристаллизуется, давая 3,2 г (90,30 о) 1 сс-(бутиненил,3)- Лз-апдростспдиолар,17 р, т. пл. 145 в 1 С (пз эфира), 1 сг 1 в - 128, ИК-спектр, снятый пя КВг, с,п - : 3350, 3095, 3030, 2295, 2205, 1610.Пример 2. Конденсация 0,5 г 3-ацетатадегпдроэгтпяпдростерона с вппплацетпленидом 5 натрия в условггях примера 1 приводит к образованию смеси, прп хроматографировании которой на силикагеле в системе эфир в гекс (1: 1) выделягот 276 лгг 1 сс-(бутпненил,3)- Лз-апдростепдполар,1 р, т. пл. 143 в 1 С, О 15 гг...

Номер патента: 273195

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Ахрем, Куликова, Левина, Титов

МПК: C07J 53/00

Метки: прегнана, производных

...спос Составитель й. Пивницкая дактор Л. Герасимова Техред А. А. Камышиикова Корректор Л. А, ЮарьковаЗаказ 3090,6 Тираж 480ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при СоМосква, %-35, Раушская наб., д. 4,5 Подписное е Министров СССРапунова, 2 Типография дой и сушат безводным УцЯО, Растворители удаляют в вакууме и кристаллический остаток промываот гексаном. Получают 0,98 г (85%) аддукта с т. пл. 171 - 177 С. Аналитический образец имеет т. пл. 172 - 175 С (из смеси эфир - гексан) .П р и м е р 3, А ц е т а т 4-метил-Л 4-циклогексено, 2, 16, 17 - Лв - прегнен - 3-20 - она. К суспензии 0,02 г безводного АСз в 5 лл СН.С добавляют 0,5 г ацетата дегидропрегненолона и 0,7 льг свежеперегнанного изопрена. Реакционную смесь перемешивают при...

Номер патента: 263591

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Ахрем, Иванов, Миронов

МПК: C07C 13/465

Метки: индана

...диаметром 10 мм и длиной обогреваемой части 200 мм. Трубка заполнена катализатором, представляющим собой лалладий, нанесенный (10 вес. %) на уголь (БАУ). Обогревают 25 трубку до заданной температуры ( 2 С) с помощью трубчатой электропечи, Воздух из системы предварительно вытесняется азотом, Пробу диена (0,5 мл) вводят в контактную трубку с помощью микродозатора в течение 30 5 мин (время контакта 8 сек). Конденсация продуктов реакции проходит в охлаждаемой сухим льдом ловушке. Концентрации индана и диена в полученных смесях определяют методом газожидкостной хроматографии (хроматограф Хром, колонка 4;6000 - апиезон-М, нанесенный на хромосарб - % - размером 40 - 60 меи; температуре 90 С, скорость азота-носителя 120 лллшн). При температурах...

Номер патента: 259865

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Ахрем, Моисеенков

МПК: C07C 49/603

Метки: получения3-хлор-2

...к спос3-хлор-ацетилцикл огексен-он5,5-алкил (арил) -производных,Известно получение родственридов циклогексанового ряда вем дикетонов с треххлористымэтот метод не применим для потохлоридов из р-трикетонов цикряда. призм с т. пл. 44 - 45 С. Аналитический образец имеет т, пл. 45 - 45,5 С.Найдено, %; С 55,77; Н 5,40; С 20,55.С,Н,СО,.5 Вычислено, %:С 55,66; Н 5,26; С 1 20,54.ИК-спектр, г 1625; 1680; 1720 см 1 (КВ г).УФ-спектр (в спирте, нгн): л,239 (е 14300).П р и м е р 2. Получение З-хлор,5 - диметил - 2 - ацетилциклогексен - 2 - она - 1,10 Раствор 1,5 г 2-ацетилдимедона в 15 мл оксалилхлорида оставляют при комнатной температуре в течение 3 час, затем обрабатываютпо примеру 1. Получают 1,47 г (89%) дикетохлорида в виде призм с т. пл. 32 -...

Номер патента: 255264

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Ахрем, Войшвилло, Куликова, Шапошников

МПК: C12P 33/00

Метки: дианабола

...1). Получают 1,063;, роматографическп однородного дианабола (выод 70,8%). После двуперекристаллпзацпй из смеси этилацетата с гексаном выделяют аналитический образец с т. пл.166 - 167 С (блок Кофлера), не дающий депрессии с заведомым образцом. 15 20 П ения из о Спо:об гиче:кой др остен-Зр 25 кием прод и 1 ийся тем продукта,микроорга Ьас 1 епцгпполучения трансфорх 1 р-диола кта извесчто, сц в качест низма при пшсозцгп 7 Авторыизобретения В. Н, Шапошник Известен спосоо получения дианабола микробиологической трансформ ацией 17 а-метил- Л-андростен-Зр,1 р-диола микроорганизмами рода СогупеЬас 1 епцгп.Для повышения выода ценного анаболического препарата предлагается в качестве трансформирующего микроорганизма применять культуру МусоЬас 1...

Номер патента: 253044

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Ахрем, Лахвич, Моисеенков, Мхитар

МПК: C07C 221/00, C07C 225/20

Метки: з-амино-2-ацетилциклогексен-2-онов-1

...1,8 г (85/,) енамина в виде бесцветныхигл с т. пл. 135 - 135,5 С.Найдено, %: С 74,49; Н 7,48; Х 5,51.02,Вычислено, : С 74,68; Н 7,44; Х 5,44. 10П р и м е р 4. Получение 5,5-диметил-ацетил-М-бензиламиноциклогексен-она(г) .Раствор 1 г метилового эфира и 0,55 г бензиламина в 15 лл бензола оставляют при комнатной температуре в течение 1 час. Затем Т 5растворитель удаляют в вакууме и маслообразный остаток после обработки гсксаномкристаллизуют из смеси эфир - гексан. Получают 1,05 г (-75 о/,) енамина в виде бесцветных игл с т. пл, 92 - 93 С. 20Найдено, о; С 75,12; Н 7,83; М 5,32,Вычислено,: С 75,24; 1-1 7.,80; М 5,16. П р и м е р 5. Получение 5,5-диметил-ацс 25тил-З-М,Х-диметиламиноциклогексеп - 2-опа(д)В раствор 1 г метплового эфира в...

Номер патента: 221706

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Ахрем, Институт, Кузьмицкий, Ускова, Ухова

МПК: C07D 215/02

Метки: 221706

...хлористым водородом, с последующим выделением целевого продукта известным способом.Пример. Синтез ацетиленового спирта проводился в трехгорлой колбе, снабженной механической мешалкой, кап ельной воронкой, трубкой для пропускания ацетилена и хлоркальциевой трубкой. К ацетилениду натрия, приготовлечному из 10 г натрия в 300 лл жидкого аммиака и избытка ацетилена, при - 76 С добавлено 30 г у пиперидона в равном объеме абсолютного эфира, после чго реакционная смесь перемешивалась еще 2 час в токе ацетилена. На следующий день в реак. ционную колбу при - 15 С и перемешивании добавлено 30 г хлористого аммония и 100 лил воды, продукт экстрагирован эфиром, нейтрализован газообразной углекислотой и высушен над сернок...

Номер патента: 172738

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Ахрем, Дубровский, Камерницкий, Моисеенков

МПК: C07C 29/00, C07C 35/14, C07J 7/00 ...

Метки: апli-saiijrila, дяс-диолов•gt, зgt, ус, чес

...из а-кетоокисей действием эфиров гидразинкарбоновой кислоты в среде уксусной кислоты требует затрат дорогой пировичоградной кислоты. Способ многостадиен.Описываемый способ получения цис-диолов из а-кетоокисей состоит в том, что на а-кето- окиси действуют сульфатом этилового эфира гидразинкарбоновои кислоты в среде водного диоксана, при этом выход целевого продукта достигает 80%.П р и м е р 1. В раствор 1,9 г окиси ацетилциклогексена в 45 мл 85%-ного водного диоксана дооавляют по каплям раствор сульфата гидразпнкарбонового эфира, полученного растворением 1,5 г НХНЖСОСоН; и 0,5 мл Н 280 в 40 мл диоксана, Реакционную смесь оставляют при комнатной температуре на 12 час, нейтрализуют при охлакдении раствором бикарбоната натрия, упаривают,...

Номер патента: 169105

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Ахрем, Левина, Титов

МПК: C07C 51/00, C07C 65/21

Метки: 2-метил-3-этил-4-(п-анизил)аз, кислоты, циклогексен-1-карбоновой

...нтадиен. г 4 ийсяота. ем, ч 1 стадия, Получение 3-этил-(гг-анизил)- пеитен-ол. К раствору п-анизнллития, полученного из 122 г бромапизола и б г лития в 350 мл абс. эфира, при перемешизании и охлаждении до - 15 С прибавляют по каплям 35 г раствора кетона в 400 лл абс. эфира. Затем реакционную смесь перемешивают 2 час, после чего разлагают 400 мл ледяной воды. Зфирный слой отделяют, водный слой экстрагируют эфиром, Зфирные вытяжки соединяют 15 с основной частью, промывают водой и сушат прокаленным сульфатом натрия. После отгонки эфира остаток перегоняют з вакууме в токе азота. Получают 34,5 г (выход 63%) карбинола с температурой кипения 130 - 135 С 20 при 3,5 лм; г 1 1,5169, ипфракрасный спектр обнаруживает полосы поглощения при 980 см...

Номер патента: 169104

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Ахрем, Левина, Титов

МПК: C07B 37/12, C07C 69/75

Метки: анизил)дз, метилового, эфира2-метил-3-ацетил-4-(п

...присутс дующей схеме: воре абсолютного в атмосфере азо С. Полученные рителями (ацето йом й хлороформом), которые затем отгоня. ют, а остаток хроматографируют и целевой продукт кристаллизуют из смеси н, гексан - водный эфир.Пример. 4,6 г диена (1), 5 мл транс-метилпропенилкетона (1), 0,01 г гпдрохинона и 15 мл абсолютированного бензола нагревают в стальной ампуле в атмосфере азота при температуре 200210 С в течение 25 час, Продукты реакции извлекают ацетоном и хлороформом и растворители упаривают. В результате получают 7,5 г темно-красного масла. Это масло хроматографируют на колонке с 500 г силикагеля, содержащего 17% воды. При элюировании смесью н. гексан - водный эфир (85; 15) получают 2,1 г бесцветных кристаллов аддукта (111) с т. пл....