Способ получения метилового эфира2-метил-3-ацетил-4-(п анизил)дз-

Номер патента: 169104

Авторы: Ахрем, Левина, Титов

ZIP архив

Текст

169 Ю 4 СоЮз Советских Социалистических Республиквисимо авт. свидетельстваЗаявлено 06.1.1964 ( 874864/23 с присоединением заявкиМ 07 с оритет УДК 547,595.3(088.8) бликовано 11.111,1965. Бюллетень6 а опубликования описания 17.Л.1955 Авторыизобретен А. Ахрем, Ю. А. Титов и И. С. Леви аявител ОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛОВОГО ЭФИРА2-МЕТИЛ-АЦЕТИЛ-(и-АН ИЗ ИЛ)- ИКЛОГЕКСЕН-КАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ ПОС кислоты (11) путем ги метилового эфира изид) -бутадиен-карбо- транс-метилпропенилкевии гпдрохинона по слеие относится к области ских экстрагенов, примедля лечения гормональлитературе нет сведений предложенного вещества. б получения метил ового цетил- (и-анизил) -Л-цикДанное изобрете получения синтетич няемых в медицине ных расстройств. В о способе получения Предложен спос эфира 2-метил-асо СН 3 Н,С-С -1 О Н;Со Процесс проводят в расбензола в стальной ам гулета при температуре 200 впродукты извлекают раств ого 1 Ч) ют Подиггсная грггигга И 5 Государственныи комитет ло делам изобретений и открытий СССРПомимо целбочный димеркоторый отделтем. родукта, образуется погз исходного диена (1), роматографическим пу логексен-карбоново диеновой конденсаг транс, транс- (и-а новой кислоты (1) с тоном (11) в присутс дующей схеме: воре абсолютного в атмосфере азо С. Полученные рителями (ацето йом й хлороформом), которые затем отгоня. ют, а остаток хроматографируют и целевой продукт кристаллизуют из смеси н, гексан - водный эфир.Пример. 4,6 г диена (1), 5 мл транс-метилпропенилкетона (1), 0,01 г гпдрохинона и 15 мл абсолютированного бензола нагревают в стальной ампуле в атмосфере азота при температуре 200210 С в течение 25 час, Продукты реакции извлекают ацетоном и хлороформом и растворители упаривают. В результате получают 7,5 г темно-красного масла. Это масло хроматографируют на колонке с 500 г силикагеля, содержащего 17% воды. При элюировании смесью н. гексан - водный эфир (85; 15) получают 2,1 г бесцветных кристаллов аддукта (111) с т. пл. до 100,5 - 101,5 С. УФ-спектр: Х (СеНзОН 1 226,5, 275 и 284 ммк (е 14100, 1890 и 1630) . ИК-спектр (СНС 1:) обнаруживает полосы поглощения при 1250, 1615, 1715, 1740 см.Найдено в %; С - 71,50; Н - 7,35.С,НвеО,. 4Вычислено в %; С - 71,50; Н - 7,31.При дальнейшем элюировании смесью н,гексан - водный эфир (80: 20) получают100 мг белых хлопьевидных кристаллов диме 5 ра (1 Ч) с т. пл. 147 - 149 С. УФ спектр:(СЙС 1 з) обнаруживает полосы поглощенияпри 1260, 1609, 1730 см 1.Найдено в %: С - 71,59; Н - 6,62,10 СНО,.Вычислено в %: С - 71,54; Н - 6,47,Предмет изобретения15Способ получения метилового эфира 2-метил-ацетил- (и-анизил) - Лв -циклогексен- карбоновой кислоты, отличающийся тем, что метиловый эфир транс, транс-г-анизил) -бу з адиен-карбоновой кислоты подвергают диеновой конденсации с транс-метилпропенилкетоном в присутствии гидрохинона в атмосфере азота при температуре 200 в 2 С.Составитель Г. Б. АндиоиРедактор Л. К. Ушакова Техред Ю. В. Баранов Корректор Л, Е. МарисичЗаказ 1237/4 Тираж 675 Формат буч. бОХ 90/8 Объсги 0,13 пзд. л. Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретении и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типогпафпя, пр. Сапунова, 2

Смотреть

Заявка

874864

А. А. Ахрем, Ю. А. Титов, И. С. Левина

МПК / Метки

МПК: C07B 37/12, C07C 69/75

Метки: анизил)дз, метилового, эфира2-метил-3-ацетил-4-(п

Опубликовано: 01.01.1965

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-169104-sposob-polucheniya-metilovogo-ehfira2-metil-3-acetil-4-p-anizildz.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения метилового эфира2-метил-3-ацетил-4-(п анизил)дз-</a>

Похожие патенты