Номер патента: 263591

Авторы: Ахрем, Иванов, Миронов

ZIP архив

Текст

опиИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик, 12 о, 19/01 МПК С 07 сУДК 547 665(088 8 Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРриоритет Опубликова 0,11.1970. БюллетеньДата опубликования описания 15.И.197 Авторыизобретения. Иванов и А. А. Ахрем Заявите нститут органическои химии СПОСОБ ПОЛУЧ НДАНА остав продуктов реакции, 9 Температура,с275 300 325 350 375 400 100 100 100 ие 265 лаанущено 25 гполученостоты кото 9%; т. кип Изобретение относится к способу получения индана.Известен способ получения индана из ,неинденового сырья дегидрированием бициклононандиена над катализаторами дегидрирования (никель на кизельгуре). Выход индана (1) 55%Применение этого способа ограничивается труднодоступностью исходного вещества, малым выходом и большим количеством трудно отделимых примесей, которыми загрязнен получающийся индан.Для устранения указанных недостатков предлагают подвергать дегидроизомеризации спиро- (4,4) -нонадиен,4 (11) в присутствии 15 катализатора дегидрирования при температуре 250 в 4 С.Предложенный способ позволяет получить индан высоких чистоты 99%-ной и выхода,П р,и м е р 1. Опыты проводят, пропуская 20 диенчерез кварцевую трубку диаметром 10 мм и длиной обогреваемой части 200 мм. Трубка заполнена катализатором, представляющим собой лалладий, нанесенный (10 вес. %) на уголь (БАУ). Обогревают 25 трубку до заданной температуры ( 2 С) с помощью трубчатой электропечи, Воздух из системы предварительно вытесняется азотом, Пробу диена (0,5 мл) вводят в контактную трубку с помощью микродозатора в течение 30 5 мин (время контакта 8 сек). Конденсация продуктов реакции проходит в охлаждаемой сухим льдом ловушке. Концентрации индана и диена в полученных смесях определяют методом газожидкостной хроматографии (хроматограф Хром, колонка 4;6000 - апиезон-М, нанесенный на хромосарб - % - размером 40 - 60 меи; температуре 90 С, скорость азота-носителя 120 лллшн). При температурах ниже 325 С в смесях продуктов реакции присутствуют заметные количества 5, 6, 7, 8-тетрагидроиндена (П 1), Состав продуктов реакции в исследованном интервале температур приводится в таблице. Г 1 р и мер 2, При 350 С в теченчерез контактную трубку пропдиена. При перегонке конденсата23,5 г (94%) индана, степень чирого по данным ГЖХ превышает 9367 С (25 мм рт. ст.); 177 - 178 С (762 мм рт. ст.); п" 1,5380; с 14 0,9647. Литературные данные: т. кип,: 176 - 178, 177,5 - 178,5 С (760 мм рт. ст.); по 1,5381; 1,5378; 1,5383; До 0 9645. 0 965. 0 9639ИК-спектр полученного образца индана полностью идентичен спектру, приводимому в каталоге. 263591 Предмет изобретения1. Способ получения индана, отличающийсятем, что, с целью повышения выхода целевого 5 продукта, спиро- (4,4) -нонадиен,4 подвергают дегидроизомеризации при нагревании в присутствии катализатора дегидрирования,2. Способ по п, 1, отличающийся тем, чтопроцесс ведут при температуре 250 в 4 С.Составитель Н, ЛихтероваРедактор Л, Г. Герасимова Техред Т. П. Курилко Корректор Л. И. ГавриловаЗаказ 1373/5 Тираж 500 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2

Смотреть

Заявка

1272940

В. А. Миронов, А. П. Иванов, А. А. Ахрем Институт органической химии

МПК / Метки

МПК: C07C 13/465

Метки: индана

Опубликовано: 01.01.1970

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-263591-sposob-polucheniya-indana.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения индана</a>

Похожие патенты